質(zhì)量控制圖在原子熒光光度法測(cè)定水中砷元素的應(yīng)用

摘 要：本文探討了在采用原子熒光光度法測(cè)定水中砷元素含量的檢測(cè)過(guò)程中，建立并應(yīng)用質(zhì)量控制圖。將檢測(cè)的結(jié)果作為質(zhì)量控制圖繪制的主要依據(jù)，并且在建立質(zhì)控圖的基礎(chǔ)上進(jìn)行分析，及時(shí)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程中存在的異常情況，并針對(duì)性的制定調(diào)整方案，有效的監(jiān)控和評(píng)價(jià)檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量，提升檢測(cè)結(jié)果的可靠性和精準(zhǔn)度。

關(guān)鍵詞：質(zhì)量控制圖;原子熒光光度法;水中砷元素

0 引言

質(zhì)量控制主要是通過(guò)現(xiàn)代化檢測(cè)技術(shù)以及數(shù)理統(tǒng)計(jì)方式，針對(duì)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行。質(zhì)量控制方式一般采用實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制[1]。作為常用手段的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法，一般包括留樣復(fù)測(cè)、空白試驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)（方法、人員、儀器比對(duì)）、平行樣測(cè)定、加標(biāo)回收、繪制質(zhì)量控制圖等方式，而使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并繪制質(zhì)量控制圖是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制關(guān)鍵并高效的一種方法。

在檢測(cè)每一批樣品過(guò)程中，插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并繪制質(zhì)量控制圖，根據(jù)檢測(cè)的結(jié)果實(shí)現(xiàn)一種長(zhǎng)期、動(dòng)態(tài)、有效的的監(jiān)控。質(zhì)量控制圖可以反映出實(shí)驗(yàn)室在當(dāng)前人員檢測(cè)能力、儀器設(shè)備、試劑耗材、檢測(cè)方法、環(huán)境條件下，對(duì)測(cè)定的可接受范圍，真實(shí)的反映出檢測(cè)體系的趨勢(shì)變化，方便實(shí)驗(yàn)室人員及時(shí)判斷檢測(cè)過(guò)程的異常情況，也可以為人員考核等提供評(píng)價(jià)依據(jù)[2]。本文以水中砷元素的含量測(cè)定為例，探討質(zhì)量控制圖在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制中的應(yīng)用。

1 水中砷元素的測(cè)定方法

①儀器名稱：原子熒光光度計(jì)AFS-8520，北京海光儀器有限公司;儀器條件：載氣流量：300mL/min;屏蔽器流量800mL/min;原子化器高度：8mm;光電倍增管負(fù)高壓：300V;泵轉(zhuǎn)速：120rmp;燈電流：50mA;輔陰極燈電流：25mA;

②試劑：鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純;硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純;氫氧化鈉：優(yōu)級(jí)純;硼氫化鉀（KBH4）：分析純;硫脲（CH4N2S）：分析純;抗壞血酸（C6H8O6）：分析純;砷質(zhì)控樣：GSB07-3171-2014，標(biāo)準(zhǔn)值24.14μg/L±2.4;砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：GBW（E）080117，

ρ（As）=100μg/mL;

③檢測(cè)依據(jù)：HJ 694-2014 《水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定 原子熒光法》;

④標(biāo)準(zhǔn)曲線：砷標(biāo)準(zhǔn)工作液系列：分別移取0、1.00、2.00、3.00、6.00、8.00、10.00、20.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液ρ（As）=100 μg/L于100mL容量瓶中，分別加入10mL鹽酸溶液（1+1）、10mL硫脲--抗壞血酸溶液，室溫放置30 min，用水稀釋定容，混勻;

⑤檢測(cè)步驟：移取質(zhì)控樣5.0mL試樣于50mL 比色管中，加入2.5mL鹽酸溶液（1+1）、5mL硫脲抗壞血酸溶液，室溫放置30min，用水稀釋定容、混勻，按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行測(cè)定。

2 水中砷元素的檢測(cè)結(jié)果

在2020年5月-6月，在不同的日期，保持檢測(cè)方法和儀器設(shè)備條件一致，在標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定和樣品檢測(cè)中間對(duì)質(zhì)控樣平行測(cè)定（n=2）。20次測(cè)量的質(zhì)控樣品水中砷的檢測(cè)結(jié)果如表1所示。

3 質(zhì)控圖的繪制

根據(jù)表1的檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)得知，總平均值 24.04μg/L，標(biāo)準(zhǔn)差為0.55，以測(cè)定次數(shù)為橫坐標(biāo)，以每次測(cè)定的平均值為縱坐標(biāo)，以±2S為上下警告線，±3S為上下控制限，用EXCEL繪制（-S）質(zhì)控圖，如圖1所示：

從圖1可以看出，質(zhì)控樣品（GSB07-3171-2014）砷的測(cè)定結(jié)果質(zhì)量控制圖符合GB/T4091-2001的八個(gè)判異原則要求，檢測(cè)結(jié)果的20組大部分?jǐn)?shù)據(jù)落在平均值附近，未超出控制線以外，所有點(diǎn)隨機(jī)排列，未連續(xù)9點(diǎn)落在中心線同側(cè)或連續(xù)六點(diǎn)遞增或遞減等異常現(xiàn)象。但第十四組數(shù)據(jù)位于警告線附近，表明該次檢測(cè)過(guò)程存在失控傾向，這種情況可以報(bào)告分析結(jié)果，但是問(wèn)題可能在發(fā)展，應(yīng)進(jìn)行初步檢查。如果檢測(cè)結(jié)果落在控制線上下之外，必須立即停止檢測(cè)，并對(duì)原因進(jìn)行分析，必要時(shí)采取糾正及預(yù)防措施后，隨后對(duì)該批樣品進(jìn)行重新檢測(cè)。

20組數(shù)據(jù)表明在用原子熒光光度法測(cè)定水中砷的檢測(cè)過(guò)程中，隨機(jī)誤差較小，檢測(cè)結(jié)果在合理的范圍內(nèi)，整個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)處于統(tǒng)計(jì)和受控狀態(tài)。上述的控制圖可用于實(shí)驗(yàn)室用原子熒光光度法測(cè)定水中砷元素的后續(xù)連續(xù)監(jiān)控，也為其他項(xiàng)目檢測(cè)過(guò)程質(zhì)量控制圖的建立和應(yīng)用提供了案例。

4 結(jié)語(yǔ)

質(zhì)量控制圖可以直觀反映檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)控情況，為檢測(cè)過(guò)程影響因素的判定和排除提供相關(guān)依據(jù)，有助于檢測(cè)人員查找分析原因，進(jìn)一步提升檢測(cè)的效率和水平。另外，在利用質(zhì)控圖落實(shí)和評(píng)價(jià)檢測(cè)結(jié)果的過(guò)程中，要時(shí)刻分析質(zhì)控圖制定的科學(xué)性和有效性，避免質(zhì)控圖自身出現(xiàn)問(wèn)題。從實(shí)驗(yàn)的整體環(huán)節(jié)均要進(jìn)行科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)陌芽兀_保前期實(shí)驗(yàn)規(guī)劃以及中期的實(shí)驗(yàn)流程都具備科學(xué)性，才能夠進(jìn)一步提升檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)度。

參考文獻(xiàn)：

[1]黃肖鳳，蘇瑞花，黃雪，吳學(xué)貴，王一晨.質(zhì)量控制圖在土壤鎳含量測(cè)定中的應(yīng)用[J].廣州化工，2020，48（08）：77-79.

[2]周強(qiáng)，陳念念，劉小騏，王意，久嵐穎.質(zhì)量控制圖用于石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)海水中鉛元素[J].化學(xué)分析計(jì)量，2014，23（05）：30-32.

作者簡(jiǎn)介：

黃鴻燕（1986- ），女，漢族，福建省閩清人，大學(xué)本科，工程師，研究方向：化學(xué)分析。