摘 要:本文分別對十二烷基硫酸鈉實驗和鉻霧抑制劑實驗的儀器與試劑選擇、實驗方法、實驗步驟等方面簡要介紹,詳細分析電鍍中表面活性劑的選擇和應用。
關鍵詞:電鍍;表面活性劑;選擇和應用
1 實驗準備
1.1 十二烷基硫酸鈉實驗
1.1.1 儀器與試劑
十二烷基硫酸鈉實驗作為電鍍中的表面活性劑需要使用十二烷基硫酸鈉試劑、鍍鎳電解液、磁力攪拌器、HAAKDI型恒溫系統及TH220型硬度計等試劑與儀器。為了保證實驗精度十二烷基硫酸鈉應該選擇分析純試劑,鍍鎳電解液應該選擇濃度為36g·L-1的硼酸溶液、濃度為9g·L-1的氯化鎳溶液、濃度為560g·L-1的氨基磺酸鎳溶液及蒸餾水按照一定比例進行配制。
1.1.2 實驗方法
本實驗使用十二烷基硫酸鈉作為表面活性劑,首先實驗需要準備1.5L配制完成的鍍鎳電解液,然后在鍍槽中分別加入不同濃度相同質量的十二烷基硫酸鈉,最后將鍍槽通入功率為50A/dm2的電流,保持鍍槽溫度為50℃持續8h,再取出電鍍產品對其鍍層進行檢驗分析。
1.1.3 實驗步驟
本實驗分兩個步驟,第一個步驟是配制鍍鎳電解液并加入十二烷基硫酸鈉表面活性劑,第二個步驟是電鍍完成后檢驗表面鍍層。
第一個步驟:鍍鎳電解液可以選擇濃度為36g·L-1的H3BO3溶液、濃度為9g·L-1的NiCl2·6H2O溶液、濃度為560g·L-1的Ni(SO3NH2)2·4H20溶液及蒸餾水按照電解液的比例進行配制。然后分別準備十二烷基硫酸鈉分析純試劑0.15g,0.15g十二烷基硫酸鈉分析純試劑的十倍蒸餾水稀釋溶液以及0.015g、0.15g、1.5g三種質量的十二烷基硫酸鈉蒸餾水稀釋溶液并用7.5g熱水溶解過濾后的溶液。最后再將鍍鎳電解液與不同濃度、質量的十二烷基硫酸鈉溶液相互混合后即可進行電鍍實驗。
第二個步驟:產品電鍍完成后首先需要對其表面電鍍層的光滑度、桔皮、針孔等外觀情況進行檢測,然后使用彎曲試驗機檢測被切成適當長度電鍍層寬長條的彎曲性能,再使用邵氏硬度計檢測表面電鍍層的硬度參數,最后使用實驗前后的陰極重量變化計算出陰極電流效率。
1.2 鉻霧抑制劑實驗
1.2.1 儀器與試劑
鉻霧抑制劑實驗需使用四乙銨全氟辛烷磺酸鹽、全氟辛烷、甲基磺酸鈉、鍍鉻電解液、雙氧水、聚合氯化鐵、蒸餾水、Ecolution300型紫外分光光度計等試劑和儀器。為保證實驗精度,四乙銨全氟辛烷磺酸鹽需要使用分析純試劑,鍍鉻電解液需要使用濃度為2g·L-1的三價鉻離子溶液、濃度為2.92g·L-1的硫酸溶液、濃度為280g·L-1的鉻酸溶液及蒸餾水按照一定比例配制[1]。
1.2.2 實驗方法
鉻霧抑制劑實驗首先需要準備一個吊瓶,將350mL的蒸餾水注入。然后準備一個試管,試管中加入50mL的鍍鉻電解液。再使用毛細管將吊瓶、試管及存放聚合氯化鐵溶液的儀器相互連接,試管應該放置在能夠保證水溫恒定的儀器中。最后在裝有鍍鉻電解液的試管中加入不同濃度和質量的表面活性劑,電鍍過程中揮發的鉻霧會通過毛細管被聚合氯化鐵溶液吸收,使用雙氧水檢測聚合氯化鐵中鉻的含量即可判斷出表面活性劑的效果。
1.2.3 用量實驗
鉻霧抑制劑的用量實驗需要分別加入不同含量的表面活性劑與不加入表面活性劑的實驗進行對照,這樣可以更加直觀地看出表面活性劑的效果。鉻霧抑制劑實驗中選擇的全氟辛烷和甲基二磺酸鈉質量不變,分別為0.001g和0.002g。但是四乙銨全氟辛烷磺酸鹽的選擇用量比較多,將0.0005g、0.001g、0.002g及0.005g的四乙銨全氟辛烷磺酸鹽與100℃的熱水溶解后分別加入到鍍鉻電解液中[2]。
1.2.4 添加方式實驗
鍍鉻抑制劑實驗的添加方式有三種,主要是四乙銨全氟辛烷磺酸鹽的添加方式不同[3]。
第一種:直接將質量為0.002g的四乙銨全氟辛烷磺酸鹽加入到鍍鉻電解液中。
第二種:先將質量為0.002g的四乙銨全氟辛烷磺酸鹽溶解到0.1mL的100℃熱蒸餾水中,再將其溶液加入到鍍鉻電解液中[4]。
第三種:先將質量為0.002g的四乙銨全氟辛烷磺酸鹽溶解到0.2mL的100℃熱蒸餾水中,再將其溶液加入到鍍鉻電解液中[5]。
2 實驗結果與討論
2.1 十二烷基硫酸鈉實驗分析
根據十二烷基硫酸鈉的實驗方法和實驗步驟進行,再將電鍍后的樣品表面電鍍層進行檢驗。
實驗一:表面活性劑濃度1g·L-1添加量為0.15g鍍層比較光滑且有桔皮紋,鍍層硬度為166HV、彎曲數量為13,電流效率為94.4。
實驗二:表面活性劑濃度1g·L-1添加量為0.15g鍍層褐色條紋,鍍層硬度為189HV、彎曲數量為11,電流效率為93.6。
實驗三:表面活性劑濃度0.1g·L-1添加量為0.15g鍍層色澤正常,鍍層硬度為184HV、彎曲數量為15,電流效率為94.0。
根據實驗可以得到如下結論:十二烷基硫酸鈉添加濃度為0.1g·L-1時色澤正常無缺陷,而添加量為1g·L-1或者0.01g·L-1時具有缺陷,如果添加量過高時,表面鍍鎳層雖然比較光滑,但是會出現桔皮或者褐色條紋;十二烷基硫酸鈉添加量為0.15g時表面鍍層表現最好,但是受添加濃度的影響比較大,當添加濃度過低時電鍍層表面色澤正常有麻點;對照試驗為第0組試驗,該組試驗未添加十二烷基硫酸鈉作為表面活性劑,該組試驗電鍍層表面粗糙且同時存在麻點和針孔;表面電鍍層的硬度隨著十二烷基硫酸鈉表面活性劑的添加量升高而減小,所以雖然十二烷基硫酸鈉的添加量必須嚴格控制,在保證硬度前提下提高電鍍層的總體質量。
2.2 鉻霧抑制劑實驗分析
鉻霧抑制劑實驗可以根據實驗方法、用量及添加方式得到鉻霧抑制劑的選擇對抑霧效果的影響、鉻霧抑制劑添加量的實驗效果、添加方式與抑霧效果的實驗如下:
實驗一:鉻霧抑制劑種類分別為四乙銨全氟辛烷磺酸鹽、甲基二磺酸鈉、全氟辛烷、空白對照,得到的六價鉻的濃度/(mg·L-1)分別為0.5、0.7、1.3、4.8,泡沫層高度/(cm)分別為3、4、0.5、0。
實驗二:四乙銨全氟辛烷磺酸鹽濃度/(mg·L-1)的添加量分別為100、40、20、10、0,六價鉻的濃度/(mg·L-1)分別為0、0.5、0.7、1.4、5.0,泡沫情況/(cm)分別為超出、4、3、1、無。
實驗三:鉻霧抑制劑實驗添加方式如第一種、第二種、第三種,六價鉻的濃度/(mg·L-1)分別為0.8、0.5、0.4,泡沫層高度/(cm)分別為1.6、3.1、3.8。
由實驗可以得到如下結論:表面活性劑添加濃度會導致泡沫層高度升高;表面活性劑的添加量升高會導致六價鉻在鉻霧中的濃度升高;第三種添加方式六價鉻的濃度最低,泡沫層高度最高。
3 結語
綜上所述,當十二烷基硫酸鈉添加濃度為0.1g·L-1、添加量為0.15g時,鍍層外觀質量最好;四乙銨全氟辛烷磺酸鹽產生的泡沫層高度最高、全氟辛烷產生的泡沫層高度最低;先將質量為0.002g的四乙銨全氟辛烷磺酸鹽溶解到0.2mL的100℃熱蒸餾水中,再將其溶液加入到鍍鉻電解液中,最后產生的鉻霧污染最低。
參考文獻:
[1]王永生,吳亞清,周天寬.漆酚改性表面活性劑的制備與應用[J].現代農藥,2020,19(03):48-52+56.
[2]鄧發強.超低界面張力表面活性劑分類及其應用[J].化工設計通訊,2020,46(05):56+95.
[3]龔順,高成耀,佟建華,等.表面活性劑增敏摻硼金剛石電極檢測四溴雙酚A[J].傳感器與微系統,2020,39(07):5-7.
[4]王學川,郝東艷,魏超,等.兩性表面活性劑在皮革加脂中的應用研究進展(續)[J/OL].中國皮革:1-8[2020-07-09].
作者簡介:
馮貴凡(1990- ),男,民族:漢,籍貫:廣東佛山,學歷:碩士研究生,研究方向:電鍍添加劑。