摘 要:本文分別對十二烷基硫酸鈉實(shí)驗(yàn)和鉻霧抑制劑實(shí)驗(yàn)的儀器與試劑選擇、實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)步驟等方面簡要介紹,詳細(xì)分析電鍍中表面活性劑的選擇和應(yīng)用。
關(guān)鍵詞:電鍍;表面活性劑;選擇和應(yīng)用
1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
1.1 十二烷基硫酸鈉實(shí)驗(yàn)
1.1.1 儀器與試劑
十二烷基硫酸鈉實(shí)驗(yàn)作為電鍍中的表面活性劑需要使用十二烷基硫酸鈉試劑、鍍鎳電解液、磁力攪拌器、HAAKDI型恒溫系統(tǒng)及TH220型硬度計(jì)等試劑與儀器。為了保證實(shí)驗(yàn)精度十二烷基硫酸鈉應(yīng)該選擇分析純試劑,鍍鎳電解液應(yīng)該選擇濃度為36g·L-1的硼酸溶液、濃度為9g·L-1的氯化鎳溶液、濃度為560g·L-1的氨基磺酸鎳溶液及蒸餾水按照一定比例進(jìn)行配制。
1.1.2 實(shí)驗(yàn)方法
本實(shí)驗(yàn)使用十二烷基硫酸鈉作為表面活性劑,首先實(shí)驗(yàn)需要準(zhǔn)備1.5L配制完成的鍍鎳電解液,然后在鍍槽中分別加入不同濃度相同質(zhì)量的十二烷基硫酸鈉,最后將鍍槽通入功率為50A/dm2的電流,保持鍍槽溫度為50℃持續(xù)8h,再取出電鍍產(chǎn)品對其鍍層進(jìn)行檢驗(yàn)分析。
1.1.3 實(shí)驗(yàn)步驟
本實(shí)驗(yàn)分兩個(gè)步驟,第一個(gè)步驟是配制鍍鎳電解液并加入十二烷基硫酸鈉表面活性劑,第二個(gè)步驟是電鍍完成后檢驗(yàn)表面鍍層。
第一個(gè)步驟:鍍鎳電解液可以選擇濃度為36g·L-1的H3BO3溶液、濃度為9g·L-1的NiCl2·6H2O溶液、濃度為560g·L-1的Ni(SO3NH2)2·4H20溶液及蒸餾水按照電解液的比例進(jìn)行配制。然后分別準(zhǔn)備十二烷基硫酸鈉分析純試劑0.15g,0.15g十二烷基硫酸鈉分析純試劑的十倍蒸餾水稀釋溶液以及0.015g、0.15g、1.5g三種質(zhì)量的十二烷基硫酸鈉蒸餾水稀釋溶液并用7.5g熱水溶解過濾后的溶液。最后再將鍍鎳電解液與不同濃度、質(zhì)量的十二烷基硫酸鈉溶液相互混合后即可進(jìn)行電鍍實(shí)驗(yàn)。
第二個(gè)步驟:產(chǎn)品電鍍完成后首先需要對其表面電鍍層的光滑度、桔皮、針孔等外觀情況進(jìn)行檢測,然后使用彎曲試驗(yàn)機(jī)檢測被切成適當(dāng)長度電鍍層寬長條的彎曲性能,再使用邵氏硬度計(jì)檢測表面電鍍層的硬度參數(shù),最后使用實(shí)驗(yàn)前后的陰極重量變化計(jì)算出陰極電流效率。
1.2 鉻霧抑制劑實(shí)驗(yàn)
1.2.1 儀器與試劑
鉻霧抑制劑實(shí)驗(yàn)需使用四乙銨全氟辛烷磺酸鹽、全氟辛烷、甲基磺酸鈉、鍍鉻電解液、雙氧水、聚合氯化鐵、蒸餾水、Ecolution300型紫外分光光度計(jì)等試劑和儀器。為保證實(shí)驗(yàn)精度,四乙銨全氟辛烷磺酸鹽需要使用分析純試劑,鍍鉻電解液需要使用濃度為2g·L-1的三價(jià)鉻離子溶液、濃度為2.92g·L-1的硫酸溶液、濃度為280g·L-1的鉻酸溶液及蒸餾水按照一定比例配制[1]。
1.2.2 實(shí)驗(yàn)方法
鉻霧抑制劑實(shí)驗(yàn)首先需要準(zhǔn)備一個(gè)吊瓶,將350mL的蒸餾水注入。然后準(zhǔn)備一個(gè)試管,試管中加入50mL的鍍鉻電解液。再使用毛細(xì)管將吊瓶、試管及存放聚合氯化鐵溶液的儀器相互連接,試管應(yīng)該放置在能夠保證水溫恒定的儀器中。最后在裝有鍍鉻電解液的試管中加入不同濃度和質(zhì)量的表面活性劑,電鍍過程中揮發(fā)的鉻霧會通過毛細(xì)管被聚合氯化鐵溶液吸收,使用雙氧水檢測聚合氯化鐵中鉻的含量即可判斷出表面活性劑的效果。
1.2.3 用量實(shí)驗(yàn)
鉻霧抑制劑的用量實(shí)驗(yàn)需要分別加入不同含量的表面活性劑與不加入表面活性劑的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行對照,這樣可以更加直觀地看出表面活性劑的效果。鉻霧抑制劑實(shí)驗(yàn)中選擇的全氟辛烷和甲基二磺酸鈉質(zhì)量不變,分別為0.001g和0.002g。但是四乙銨全氟辛烷磺酸鹽的選擇用量比較多,將0.0005g、0.001g、0.002g及0.005g的四乙銨全氟辛烷磺酸鹽與100℃的熱水溶解后分別加入到鍍鉻電解液中[2]。
1.2.4 添加方式實(shí)驗(yàn)
鍍鉻抑制劑實(shí)驗(yàn)的添加方式有三種,主要是四乙銨全氟辛烷磺酸鹽的添加方式不同[3]。
第一種:直接將質(zhì)量為0.002g的四乙銨全氟辛烷磺酸鹽加入到鍍鉻電解液中。
第二種:先將質(zhì)量為0.002g的四乙銨全氟辛烷磺酸鹽溶解到0.1mL的100℃熱蒸餾水中,再將其溶液加入到鍍鉻電解液中[4]。
第三種:先將質(zhì)量為0.002g的四乙銨全氟辛烷磺酸鹽溶解到0.2mL的100℃熱蒸餾水中,再將其溶液加入到鍍鉻電解液中[5]。
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
2.1 十二烷基硫酸鈉實(shí)驗(yàn)分析
根據(jù)十二烷基硫酸鈉的實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行,再將電鍍后的樣品表面電鍍層進(jìn)行檢驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)一:表面活性劑濃度1g·L-1添加量為0.15g鍍層比較光滑且有桔皮紋,鍍層硬度為166HV、彎曲數(shù)量為13,電流效率為94.4。
實(shí)驗(yàn)二:表面活性劑濃度1g·L-1添加量為0.15g鍍層褐色條紋,鍍層硬度為189HV、彎曲數(shù)量為11,電流效率為93.6。
實(shí)驗(yàn)三:表面活性劑濃度0.1g·L-1添加量為0.15g鍍層色澤正常,鍍層硬度為184HV、彎曲數(shù)量為15,電流效率為94.0。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)可以得到如下結(jié)論:十二烷基硫酸鈉添加濃度為0.1g·L-1時(shí)色澤正常無缺陷,而添加量為1g·L-1或者0.01g·L-1時(shí)具有缺陷,如果添加量過高時(shí),表面鍍鎳層雖然比較光滑,但是會出現(xiàn)桔皮或者褐色條紋;十二烷基硫酸鈉添加量為0.15g時(shí)表面鍍層表現(xiàn)最好,但是受添加濃度的影響比較大,當(dāng)添加濃度過低時(shí)電鍍層表面色澤正常有麻點(diǎn);對照試驗(yàn)為第0組試驗(yàn),該組試驗(yàn)未添加十二烷基硫酸鈉作為表面活性劑,該組試驗(yàn)電鍍層表面粗糙且同時(shí)存在麻點(diǎn)和針孔;表面電鍍層的硬度隨著十二烷基硫酸鈉表面活性劑的添加量升高而減小,所以雖然十二烷基硫酸鈉的添加量必須嚴(yán)格控制,在保證硬度前提下提高電鍍層的總體質(zhì)量。
2.2 鉻霧抑制劑實(shí)驗(yàn)分析
鉻霧抑制劑實(shí)驗(yàn)可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法、用量及添加方式得到鉻霧抑制劑的選擇對抑霧效果的影響、鉻霧抑制劑添加量的實(shí)驗(yàn)效果、添加方式與抑霧效果的實(shí)驗(yàn)如下:
實(shí)驗(yàn)一:鉻霧抑制劑種類分別為四乙銨全氟辛烷磺酸鹽、甲基二磺酸鈉、全氟辛烷、空白對照,得到的六價(jià)鉻的濃度/(mg·L-1)分別為0.5、0.7、1.3、4.8,泡沫層高度/(cm)分別為3、4、0.5、0。
實(shí)驗(yàn)二:四乙銨全氟辛烷磺酸鹽濃度/(mg·L-1)的添加量分別為100、40、20、10、0,六價(jià)鉻的濃度/(mg·L-1)分別為0、0.5、0.7、1.4、5.0,泡沫情況/(cm)分別為超出、4、3、1、無。
實(shí)驗(yàn)三:鉻霧抑制劑實(shí)驗(yàn)添加方式如第一種、第二種、第三種,六價(jià)鉻的濃度/(mg·L-1)分別為0.8、0.5、0.4,泡沫層高度/(cm)分別為1.6、3.1、3.8。
由實(shí)驗(yàn)可以得到如下結(jié)論:表面活性劑添加濃度會導(dǎo)致泡沫層高度升高;表面活性劑的添加量升高會導(dǎo)致六價(jià)鉻在鉻霧中的濃度升高;第三種添加方式六價(jià)鉻的濃度最低,泡沫層高度最高。
3 結(jié)語
綜上所述,當(dāng)十二烷基硫酸鈉添加濃度為0.1g·L-1、添加量為0.15g時(shí),鍍層外觀質(zhì)量最好;四乙銨全氟辛烷磺酸鹽產(chǎn)生的泡沫層高度最高、全氟辛烷產(chǎn)生的泡沫層高度最低;先將質(zhì)量為0.002g的四乙銨全氟辛烷磺酸鹽溶解到0.2mL的100℃熱蒸餾水中,再將其溶液加入到鍍鉻電解液中,最后產(chǎn)生的鉻霧污染最低。
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作者簡介:
馮貴凡(1990- ),男,民族:漢,籍貫:廣東佛山,學(xué)歷:碩士研究生,研究方向:電鍍添加劑。