純鎳表面滲硼層的組織與性能研究

權超健　劉燕娜　王浩　權思佳　王夢茵

摘 要：本文對純鎳表面滲硼層的組織與性能進行了研究。采用固體粉末滲硼的方法，在1200K溫度條件下，保溫處理4 h，進行滲硼層制備。采用掃描電鏡、X射線衍射儀、顯微硬度儀對制備的滲硼層進行組織觀察、相成分測試與性能測試。研究結果表明：采用固態滲硼的方法，可以在純鎳表面制備厚度均勻的滲硼層，滲層的厚度約為220um，滲層的相成分主要是NiB、Ni2B、Ni3B 和Ni4B3;滲層的硬度變化范圍為 1157-1783HV0.05，與未滲硼處理的純鎳基體相比（180HV0.05），滲層的硬度獲得大幅上升。

關鍵詞：滲硼;純鎳;硬度;組織與性能

Abstract：In this paper， the structure and properties of boronized layer on the surface of pure nickel were studied. The boronizing layer was prepared by solid powder boronizing at 1200K for 4 hours. Scanning electron microscope， X-ray diffractometer and micro-hardness tester were used to observe the structure， phase composition and performance of the prepared boronized layer. The results show that the boronizing layer with uniform thickness can be prepared on the surface of pure nickel by solid-state boronizing. The thickness of the boronizing layer is about 220um， and the phases of the boronizing layer are mainly NiB， Ni2B， Ni3B and Ni4B3; The hardness range of the infiltrated layer is 1157-1783HV0.05. Compared with the pure nickel matrix without boronizing treatment （180HV0.05），the hardness of the layer increases greatly.

Key words：boronizing;pure nickel;hardness;microstructure and properties

0 引言

純鎳因具有良好的耐蝕性，而被廣泛的應用于工業裝置和設備中，但其硬度偏低制約了其應用領域的廣泛性。

滲層技術一般用于提升材料的耐磨性與耐腐蝕性，滲硼處理是一種易于實施，且表面性能優異的熱處理工藝，其利用熱化學擴散原理，使硼元素在高溫下無規則運動加劇，擴散到基體中，從而獲得高硬硼化物表面層，該技術在諸多材料中均獲得廣泛的應用[1-3]。

本文對純鎳表面滲硼層的組織與性能進行了研究，為其在該領域的應用提供了借鑒。

1 試驗材料與方法

1.1 基體材料與滲硼工藝

試驗用純Ni其化學成分，如表1所示。滲硼層制備的試樣采用電火花線切割成φ10mm×10mm樣塊，表面用800目砂紙打磨，金剛石溶液拋光，并用乙醇除油超聲清洗。

滲硼處理采用固態滲硼的方法，滲劑需均勻混合，其含量為KBF4（4.5%）、B4C（5.5%）及SiC（90%）。滲硼處理時，使用帶密封蓋的陶瓷坩堝盛裝滲劑與試樣，并用耐火泥混合水玻璃密封蓋口[4]，如圖1所示。將填埋好試樣的坩堝置入烘干爐中，經150℃下2h烘干后，將坩堝放入粉末燒結爐中進行后續處理，在1200K條件下保溫處理4h，達到保溫時間后燒結爐停止作業，冷卻至150℃開爐，試樣經清理后，開展各項分析測試工作。

1.2 組織觀察與性能測試

滲層截面形貌與組織使用光學顯微鏡（OLYMPUS）結合掃描電鏡（QUAN TA-400）進行觀察;滲層元素分布使用掃描電鏡能譜分析功能進行測量[5];滲層表面相成分使用X射線衍射儀（XRD， Shimadzu）掃描20°～90°角度，Cu靶進行測試分析;滲層的厚度使用光學顯微鏡層深測量功能進行測量，采取10次測量求平均值的方法，減小測試誤差。

2 試驗結果與討論

2.1 滲硼層的組織特征

圖2所示為1200K溫度條件下滲硼處理4 h后獲得的滲層截面形貌。由圖2（a）可知，Ni經硼化處理后，表面形成了均勻致密滲硼層。在整個滲層截面，滲硼層的厚度均勻約為220um，與基體交界處較為平滑，滲硼層典型的鋸齒狀形態不明顯 [6]。圖2（b）所示，使用EDS能譜分析法，測定了硼化物及基體中累積的元素，在該區域確定了Ni和少量的Mn、Co、Si及Ti。分析造成上述形貌特征的原因是基體中有較高量的合金元素，在保溫過程中，這些元素擴散并再分布，其中Cr與C元素在滲層中的溶解度低于基體，滲層中小固溶度的元素富集在滲硼層的前沿，阻礙了滲硼層的齒狀生長[7]，同時，合金元素還會對滲層的厚度造成較大影響，增大硼在基體中的擴散激活能，從而減小滲層的厚度。

圖3所示為1200K溫度條件下滲硼處理4h的試樣X射線衍射分析結果，從圖3可知，硼化物層主要由硼化物組成，在硼化物層中，滲層表面的主要相成分為NiB、Ni2B、Ni3B和Ni4B3，表面滲層的相成分對滲層的機械性能有決定性的影響。

2.2 滲層的硬度梯度及結合力

從表面到內部沿一條直線進行顯微硬度測量，以確定硼化物層、過渡區和基體的硬度變化。利用負載50g的維氏壓頭，在離表面相同距離的10個不同位置測量硼化物層的顯微硬度，以平均值作為硬度的代表，測量結果如圖4（a）所示，Ni上形成的硼化物層的硬度在1157～1783HV 0.05之間變化。然而，未處理的Ni的維氏硬度值為180 HV 0.05，與基體硬度相比，硼化物層的硬度大約是基體的9～10倍。

使用標準洛氏硬度計進行滲層結合力的測試， 將硼化物層的破壞與結合強度質量圖HF1-HF6進行比較。 通常，粘合強度質量HF1-HF4定義了足夠的粘合性，而HF5和HF6則表示粘合性不足。在1200K下滲硼4h的試樣壓痕坑的掃描電鏡顯微圖，如圖4（b）所示，在壓痕坑周圍的徑向裂紋，沒有剝落，說明在1200 K下滲硼4h，滲硼層與試驗基體表現出優良的結合力，經比較，硼化物層的結合強度質量能夠達到HF1。

3 結論

純Ni經1200K滲硼處理4h，表面形成了均勻致密滲硼層，滲層厚度在220um左右。X射線衍射分析結果表明，表面滲層相成分主要為NiB、Ni2B、Ni3B和Ni4B3;滲硼層硬度在1157-1783HV0.05之間變化，與基體硬度相比，滲硼層硬度大約是基體的9～10倍。顯微硬度測試數據表明，滲層到基體的硬度，有較寬的梯度過渡;Ni的滲硼層與基體表現出優良的結合力，結合強度質量為HF1。

參考文獻：

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[3]王永平，權思佳，張作超.AZ91D鎂合金消失模鑄造稀土改性研究[J].科技咨訊，2019（24）：44-46.

[4]高飛.M50軸承鋼表面滲硼處理的生長動力學與力學性能分析[J].熱加工工藝，2017，46（24）：178-179.

[5]宗曉明，蔣文明，樊自田.直升機主減速器用離合器自由輪表面鉻碳相滲層失效分析[J].稀有金屬材料與工程，2018，46（12）：3888-3889.

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[7]Tarakci M，Gencer Y，Calik A. The pack-boronizing of pure vanadium under a controlled atmosphere [J]. Appl. Surf. Sci.， 2010，256（24）：7612-7618.

作者簡介：

權超?。?987- ），男，漢族，河南洛陽人，碩士研究生，工程師，研究方向：金屬表面改性工作。

通訊作者：權超健