原位微區分析標準樣品制備技術的研究進展

祁 海，馬沖先，張培志?，郭方全，田云龍

(1.上海材料研究所 檢測中心，上海 200437; 2.上海市工程材料應用與評價重點實驗室，上海 200437)

隨著儀器分析化學的興起及其技術的快速進步，原位微區分析在工業、地質、生物、環境、深空探測等領域的應用越來越廣泛，已成為分析化學發展的重要方向。原位微區分析，主要指原位微區化學成分分析，通常能夠在微米級的尺度上對固體樣品進行元素定量分析，具有代表性的技術有電子探針(EPMA)、X 射線熒光(XRF)，以及新興的二次離子質譜(SIMS)、激光剝蝕電感耦合等離子質譜(LAICP-MS)、激光誘導擊穿光譜(LIBS)等，這些方法快捷、簡便，可用于材料表面不同區域的原位分析，對不均勻材料的分析意義尤其重大，部分技術還可以省去繁瑣的樣品制備，進行實時在線檢測。如近年來快速發展的將激光剝蝕固體采樣技術與ICPMS結合起來的LA-ICP-MS 技術，不僅可提供原位、實時的元素(包括同位素)組成信息，還具有高空間分辨率、高靈敏度、多元素同時測定等優點，已成為一種最具潛力的固體微區分析技術[1];LIBS技術是一種用于多元素定性和定量分析的原子發射光譜技術，可用于固態、液態、氣態樣本以及漿狀物質的分析，其具有無需樣品制備或僅需少量樣品制備，無需樣品接觸、幾乎無損測試、可以遠程檢測等特點，不僅適用于工業現場生產過程中對礦石、黏土、冶金等原始樣品的高速在線監控，也可用于行星表面化學成分檢測的深空探測等領域[2-4]。

微區分析技術屬于相對分析方法[5]，其準確度依賴于所使用的標準樣品，標準樣品不僅可用于繪制校準曲線，還可用于校準儀器、評價分析方法、驗證實驗室能力、監控分析結果質量等[6]。……