LaTiO₃ SiO₂混合薄膜性能研究

成小小 周思雨 唐江斌 劉妍 劉夢鴿

摘? ?要：混合薄膜是改變薄膜的性能行之有效的方法。本文在襯底為K9基底上采用雙源共蒸方式制備了LaTiO3/SiO2混合膜，并進行了薄膜折射率的測試研究。實驗結果表明：沉積溫度175℃，束流110mA，通氧量4sccm，阻蒸電流100mA沉積條件下制備的LaTiO3/SiO2混合膜折射率為正常色散，折射率在1064nm處為1.82，低于LaTiO3薄膜的1.91;波長在450～1600nm的消光系數小于10-4，混合薄膜具有較好的光學透明性。

關鍵詞：薄膜? 特性? 光學

中圖分類號：TB3? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號：1674-098X（2020）06（c）-0073-02

Abstract： The mixed film is an effective way to change the properties of the film. In this paper， LaTiO3/SiO2 mixed films were prepared on K9 substrate by dual source co evaporation. The experimental results show that the LaTiO3/SiO2 mixed films prepared under the deposition conditions of 175 ℃， 110mA beam current， 4sccm oxygen flow and 100mA evaporation resistance current have normal dispersion， the refractive index is 1.82 at 1064nm， lower than 1.91 of lantio3 films， and the extinction coefficient at 450nm ～ 1600nm is less than 10-4， which has good optical transparency.

Key Words：Thin films; Properties; Optics

在光學系統設計中，為更好的滿足系統要求，通常要對光學系統參數進行優化，光學元件表面的薄膜是重要的優化后對象，優化后的膜系最佳折射率和厚度通常是任意的，自然界中有限的材料的折射率是離散的，而在自然界中很難找到與之完全匹配的單組份均質薄膜材料。因此，通常可以利用人為制備的混合薄膜滿足光學系統要求，同時混合薄膜材料相比單組份薄膜材料通常具備較更好的機械、光學和熱學性能。

對于混合薄膜，國內外的研究者做了大量的研究。張紫佳等人，采用高真空熱蒸鍍法于襯底溫度70℃下在玻璃基片上制備C60和rubrene混合薄膜。將兩種材料的粉末置于不同的坩堝中共同蒸發，通過控制坩堝的加熱溫度來控制混合的比例，達到了制備混合薄膜的效果，實驗結果表明當混合比為1：1時，薄膜表面形貌最為均勻，吸收峰值最大，能隙最小[1]。Obstarczyk等人，采用磁控共濺射方法制備薄膜，制備了HfO2-TiO2混合薄膜并研究了其光學特性[2]。Dayu Li等人研究了采用PECVD方法制備TiO2-SiO2混合氧化物薄膜沉的結構與光學性能，研究結果表明，通過加入少量HMDSO后，薄膜中的[Si]/[Ti+Si]濃度比純TiO2劇增加到0.48。混合膜為非晶態，并隨著Si含量的增加TiO2的柱狀結構消失，膜均勻且致密;折射率和消光系數均減小，而帶隙增大[3]。

1? 實驗

本研究實驗設計為：在襯底為K9基底上采用雙源共蒸方式制備LaTiO3/SiO2混合膜。將LaTiO3顆粒放置于坩堝內利用電子束蒸發熱源蒸發，SiO顆粒放置于阻蒸舟內阻蒸蒸發。LaTiO3/SiO2混合膜沉積工藝條件為：沉積溫度200℃，束流110mA，通氧量2sccm，工作反饋電流5mA，阻蒸電流120mA。

實驗研究方案流程圖如圖1所示。

薄膜制備前：預熱真空鍍膜機，準備Si、K9、及石英襯底（每組2片Si、3片K9），用乙醇和醚2：1比例的混合液清洗并烘干后裝入真空室。未摻雜薄膜制備實驗的沉積溫度控制為175℃，工作真空度為2×10-2Pa，束流為110mA，通氧量為8sccm。制備摻雜LaTiO3薄膜制備實驗的沉積溫度控制為175℃，工作真空度為2×10-2Pa，束流為110mA，通氧量為4sccm，阻蒸電流為100mA。

制備中：用光控極值法進行薄膜監控，監控波長采用532nm。由于實驗設備只有一個石英晶控器，因此，無法分別在線監測、控制兩個蒸發源的蒸發速率，只能依據以前蒸發膜料的實驗數據，控制束流和阻蒸電流大小，經驗控制。利用設備中唯一的膜厚監測設備控制最后成膜厚度，膜厚設計為135nm。

制備后：對兩組薄膜分別進行折射率和薄膜透射率的測試。

2? 實驗結果與分析

本次實驗制備的LaTiO3/SiO2混合膜和LaTiO3薄膜的光學測試結果如圖2所示。

對于薄膜折射率如圖2所示，LaTiO3/SiO2混合薄膜和LaTiO3薄膜折射率在400～1600nm波長范圍內遵循正常色散。同時，在同一波長下LaTiO3/SiO2混合膜折射率小于LaTiO3薄膜折射率。1064nm處，混合膜的折射率為1.83，LaTiO3薄膜為1.92。SiO2為低折射率材料，折射率為1.458。由前述研究者得出的結論：混合薄膜可以獲得從組分中最低折射率到最高折射率之間某一折射率，本次樣品是在高折射率的LaTiO3膜材中混合了SiO2，故樣品折射率下降。

對于消光系數，混合薄膜在波長超過450nm后，消光系數小于10-4，具有較好的光學透明性。經橢偏測試儀測試結果，薄膜厚度為153nm。

3? 結語

利用雙源共蒸制備了LaTiO3/SiO2混合膜，對薄膜光學常數進行了測試、分析，得出以下結論：在沉積溫度200℃，束流110mA，通氧量4sccm，阻蒸電流100mA沉積條件下制備的LaTiO3/SiO2混合膜的折射率為正常色散;波長在450～1600nm范圍內消光系數小于10-4，薄膜光學吸收較小。

參考文獻

[1] 張紫佳，鄧金祥，孔樂，等. C60與rubrene混合薄膜的光學性質[J].真空， 2016（2）：25-28.

[2] Obstarczyk A ， Kaczmarek D ， Mazur M ， et al. The effect of post-process annealing on optical and electrical properties of mixed HfO2-TiO2 thin film coatings[J]. Journal of Materials Science， 2019， 30（7）：6358-6369.

[3] Dayu Li， Elisabeth， Granier， et al. Structural and Optical Properties of PECVD TiO2-SiO2 Mixed Oxide Films for Optical Applications[J]. Plasma Processes and Polymers，2016，13（9）： 918-928