超聲波輔助法提取生姜油的工藝研究

樊 迎 郭科陽 趙 潔 許晉偉 韓天洋

（山西農業大學信息學院，山西太谷 030800）

生姜為多年生姜屬植物姜（Zingiber officinale Rose.） 的新鮮根莖。我國四川、廣東、湖北、廣西、福建、貴州等是生姜的主要生產地。生姜有獨特的辛辣芳香，是一種常用的調味品，同時還有還有很多藥用價值，如具有興奮中樞神經、發汗解表、溫胃止嘔、肺寒止咳、抗菌解毒等功效。

目前提取植物油的方法主要有壓榨法、水蒸氣蒸餾法、溶劑浸提法、超臨界萃取法等。壓榨法是最傳統的提取方法，出油率低，油品質差，色澤較深；水蒸氣蒸餾法提取過程時間長、溫度高，其過程易造成熱不穩定及易氧化成分的破壞及揮發損失，對部分組分有破壞作用；溶劑浸提法存在提取時間長、需要溶劑量大的缺點；超臨界流體萃取法操作技術要求高，設備價格昂貴。目前有關超聲波輔助提取生姜油的研究報道較少。超聲波輔助技術現已廣泛應用于天然產物有效成分的提取方面，具有操作簡便快捷、提取溫度低、提取率高、提取物結構不易被破壞等特點。因此，以生姜油提取過程為對象，研究超聲條件下不同因素變化對生姜油提取率的影響，為優化生姜油的提取工藝做了一定的探索。

1 材料與方法

1.1 材料和設備

1.1.1 原料及預處理

生姜，購于農貿市場，選取堅實、外皮灰白色，新鮮無霉爛變質的生姜。將生姜洗凈后切片，在55 ℃下烘干、粉碎、過40 目篩，裝入密封袋中貯存備用。

1.1.2 主要試驗試劑

無水乙醇，分析純，天津市永大化學試劑開發中心。

1.1.3 儀器設備

HZ-ⅢB 型循環水真空泵，浙江臨海市精工真空設備廠；KQ3200DB 型數控超聲波清潔器，昆山市超聲儀器有限公司；RE-52AA 型旋轉蒸發器，上海亞榮生化儀器廠；BS224S 型電子天平北京賽多利斯儀器系統有限公司；GZX-9140MBE型數顯鼓風干燥箱，上海博迅實業有限公司醫療設備廠。

1.2 試驗方法

1.2.1 生姜油提取方法

量取一定量的浸提溶劑至圓底燒瓶中，按料液比加入生姜粉，放置在超聲波裝置中。按設定條件提取一定時間后，過濾并收集提取液，減壓回收溶劑，將收集到的生姜油在50 ℃～60 ℃干燥至恒重。

式中：X——生醬油得率，%；

W1——接收瓶和生姜油質量，g；

W2——接收瓶質量，g；

W——生姜粉質量，g。

1.2.2 單因素試驗

選取了乙醇體積濃度、超聲時間、料液比、浸提溫度和超聲功率5 個因素對生姜油提取率的影響。固定初始條件為超聲時間30 min，料液比1 g∶30 mL，浸提溫度50 ℃，超聲功率120W，每個因素選取5 個水平，依次進行優化，具體為：乙醇體積濃度100%、90%、80%、70%、60%；超聲時間20 min、25 min、30 min、35 min、40 min；料液比1 g∶10 mL、1 g∶20 mL、1 g∶30 mL、1 g∶40 mL、1 g∶50 mL；浸提溫度30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃；超聲功率90 W、105 W、120 W、135 W、150 W。

1.3 正交試驗設計

在單因素試驗的基礎上，選取乙醇體積濃度、超聲時間、料液比和超聲溫度為考察因素，以生姜油得率為指標，采用L9(34)進行正交試驗，因素水平設計如表1 所示。

表1 試驗因素水平表

1.4 提取次數的確定

稱取5.0000 g 生姜粉，在各個因素的最佳提取條件下進行提取，提取3 次，分別計算每次提取的生姜油得率，以研究提取次數對提取效果的影響。

2 結果與討論

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 乙醇體積濃度的確定

不同乙醇體積濃度對生姜油得率的影響結果見圖1。

圖1 不同乙醇體積濃度對生姜油得率的影響

由圖1 可知，乙醇體積濃度為60%～80%時，生姜油得率增長迅速；當乙醇體積濃度為80%時，生醬油得率最高；超過80%時，得率呈下降趨勢。較高乙醇體積濃度有利于提高生姜油得率，但高濃度乙醇溶液會使其他醇溶性雜質溶出增多，有效成分溶出減少。因此選取乙醇體積濃度80%較為適宜。

2.1.2 超聲時間的確定

超聲時間對生姜油得率的影響結果見圖2。

圖2 超聲時間對生姜油提取率的影響

由圖2 可知，當超聲時間小于30 min 時，生姜油得率隨時間延長而增加；超聲時間大于30 min后，得率隨時間的延長而減少，同時超聲時間的延長也增加了能耗。因此超聲時間30 min 比較適宜。

2.1.3 料液比的確定

不同料液比對生姜油得率的影響結果見圖3。

圖3 料液比對生姜油得率的影響

由圖3 可知，料液比小于1 g∶40 mL 時，生姜油得率逐漸增加；當料液比大于1 g∶40 mL時，生姜油得率反而下降。主要原因是料液比小于1 g∶40 mL 時，生姜油大部分被提出，但溶劑回收時部分生姜油被溶劑帶走，導致得率下降。為了盡量減少溶劑用量和降低去除溶劑的能耗，選擇料液比1 g∶40 mL 比較適宜。

2.1.4 提取溫度的確定

不同提取溫度對生姜油得率的影響結果見圖4。

圖4 提取溫度對生姜油得率的影響

由圖4 可知，當提取溫度在30 ℃～50 ℃，生姜油得率隨溫度的升高而逐漸增加；當提取溫度大于50 ℃時得率反而有所下降，這可能是因為溫度過高引起乙醇的揮發，造成溶劑損失。因此，從節約成本和減少能耗考慮選取提取溫度50 ℃為宜的。

2.1.5 超聲功率的確定

超聲功率對生姜油得率的影響結果見圖5。

圖5 超聲功率對生姜油得率的影響

由圖5 可知，當超聲功率小于135 W 時，隨著超聲功率的增加，生姜油得率增加，超聲功率在135 W 時達到最高，隨后又略微下降?？赡苁且驗?35 W 的超聲功率產生的空化效應已經很理想，繼續加大超聲功率，增加空間已不大。因此從減少能耗考慮，選擇超聲功率為135 W 較為適宜。而且由圖5 可知超聲功率對生姜油得率影響不太明顯。故后續的正交試驗未采用該因素。

2.2 正交試驗結果

根據單因素試驗結果，選取A 乙醇體積濃度（%）、B 超聲時間（min）、C 料液比（g：mL） 及D提取溫度（℃） 這4 個因素進行L9(34)正交試驗。其水平選取和極差分析結果分別見表2。

表2 超聲輔助提取生姜油的正交試驗結果

由表2 可看出，各因素對超聲波輔助法提取法影響生姜油得率的主次順序依次為A＞D＞C＞B，即乙醇體積濃度＞料液比＞超聲溫度＞超聲時間。從表2 極差分析中看出最佳組合為A2B3C3D3，即乙醇體積濃度80%，料液比為1 g∶50 mL，超聲溫度60 ℃，超聲時間35 min。按照此條件進行3 次平行驗證試驗，測得生姜油得率的平均值為11.82%。

2.3 提取次數的確定

提取次數對提生姜油得率的影響結果見圖6。

圖6 提取次數對生姜油得率的比較

由圖6 可以看出，超聲波輔助法提取次數對生姜油得率影響隨著提取次數的增加而顯著降低，第1 次提取率為11.84%，第2 次得率為0.95%，第3次得率僅為0.12%，繼續提取，累積得率變化不明顯。這一結果表明，經過3 次提取，生姜油脂已基本溶出，累計得率可達12.91%。由于考慮到提取次數過多會浪費溶劑且使提取周期延長，故超聲波輔助法提取次數以3 次為宜。經提取的生姜油，為淡黃色油狀液體，具有濃郁的生姜特有的揮發芳香氣味。在空氣中易氧化，將生姜油在空氣中放置一段時間后，其顏色會變深，黏度會增大。

3 結論與展望

單因素和正交試驗結果表明，超聲輔助溶劑浸提法提取生姜油的最佳提取工藝條件為：提取溶劑選用80%乙醇溶液，料液比1 g∶50 mL，提取時間35 min，超聲溫度60 ℃。其中，乙醇體積濃度對生姜油提取率的影響最大，其次是料液比和超聲溫度，影響最小的是超聲時間。在超聲輔助提取生姜油的最佳工藝條件下進行驗證試驗，測得生姜油提取率平均值為11.82%。

提取次數試驗表明，提取次數以3 次為宜，繼續增加提取次數意義不大，3 次累計得率可達12.91%。超聲輔助技術應用于此研究，不僅提高了生姜油得率，而且具有設備簡單、試驗周期短等優點，有較大的推廣價值。