高校儀器Quanta 400F 型掃描電鏡的實驗教學(xué)及開放共享

姚麗娟，朱 滿，劉翠霞

（西安工業(yè)大學(xué) 材料與化工學(xué)院 陜西省光電功能材料與器件重點實驗室，陜西 西安 710021）

高校實驗室承擔著本科的實驗教學(xué)以及大量科研任務(wù)。不僅是學(xué)校教學(xué)與科研工作的重要組成，也是培養(yǎng)具有創(chuàng)新能力的高素質(zhì)人才和開展科技創(chuàng)新的重要基地，對提升人才培養(yǎng)質(zhì)量、促進學(xué)科建設(shè)與科技水平的提高具有重要意義。掃描電子顯微鏡是鋼鐵、冶金、有色金屬、機械加工和化學(xué)、半導(dǎo)體、化工等領(lǐng)域中重要而常用的大型設(shè)備之一。然而，掃描電鏡使用率高、維護成本高，如何科學(xué)、規(guī)范、高效地讓掃描電鏡滿足實驗教學(xué)和科學(xué)研究的需要尤為重要[1]。本文以Quanta 400F 型熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡（以下簡稱掃描電鏡）為例，介紹掃描電鏡的實驗教學(xué)過程，并就如何有效管理掃描電鏡展開討論。

1 實驗教學(xué)

掃描電鏡的實驗教學(xué)加深了學(xué)生對書本知識的理解與應(yīng)用[2]。絕大多數(shù)學(xué)生僅從教科書上了解掃描電鏡的基本原理與操作過程，但并未接觸過掃描電鏡的真實設(shè)備，僅僅依據(jù)書本知識進行硬性記憶，而掃描電鏡的實驗教學(xué)恰好彌補了這一缺點。

1.1 教學(xué)安排

根據(jù)教學(xué)大綱要求，掃描電鏡的使用對象主要是各學(xué)科的本科生和研究生，教學(xué)中重點講解掃描電鏡的樣品制備和成像原理，對掃描電鏡的二次電子成像、背散射電子成像、微區(qū)成分分析及電子背散射衍射等功能逐一講解。學(xué)院各專業(yè)的電鏡實驗教學(xué)整合實驗項目，公共實驗室承擔相應(yīng)的實驗教學(xué)任務(wù)，開展基礎(chǔ)實驗、綜合實驗、大學(xué)生創(chuàng)新實驗等；電鏡實驗課每班分組授課，以4～6 人為一組，鼓勵各個小組參與教師的科研工作，制備合適的試樣現(xiàn)場操作，結(jié)合項目對本科生進行開放實驗教學(xué)，擴展本科學(xué)生的視野。

1.2 運用多媒體技術(shù)開展實驗教學(xué)

場發(fā)射掃描電子顯微鏡配件較多，操作繁瑣[3]，但卻是材料專業(yè)研究生和本科生必須掌握的設(shè)備之一。實際操作和動畫演示都是教學(xué)中不可缺少的內(nèi)容。設(shè)備臺數(shù)和實驗室空間有限，掃描電鏡的電子槍、極靴等重要部件和各種探頭都在設(shè)備厚厚的外殼下，有高壓真空狀態(tài)的保護，不可能將電鏡拆開講解，所以諸如二次電子、背散射電子成像等原理用動畫等形式表現(xiàn)，更容易被學(xué)生理解和接受。掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)等結(jié)構(gòu)知識可以用PPT 等形式介紹，用圖片即可生動講解；而試樣的制備、電鏡的某些功能操作（電子背散射衍射和原位拉伸試驗）可以拍攝視頻觀看，不僅大大節(jié)約電鏡現(xiàn)場操作時間，學(xué)生理解也將更加透徹。近年來，與電鏡相關(guān)的特色競賽紛紛出現(xiàn)，獎勵除有獎品證書外，還有升學(xué)夏令營等條件。教學(xué)中可適當引入有關(guān)內(nèi)容，不僅增加課堂活力和吸引力，還鼓勵學(xué)生深入了解儀器的使用方法。

1.3 因材施教

由于不同專業(yè)所研究分析的材料不同，每個專業(yè)的電鏡教學(xué)的知識點難點不同，如非金屬專業(yè)側(cè)重于材料的形貌分析，重點掌握二次電子形貌襯度概念，而不要求重點掌握背散射成分襯度的概念。對每班內(nèi)學(xué)生分組，要求每組學(xué)生在上機操作前，參考理論課學(xué)到的掃描電鏡知識和文獻，提前制作出測試試樣，并思考會觀察到什么樣的組織形貌和成分組成。在實際操作中，仔細檢查學(xué)生試樣的制備情況，詳細介紹離子濺射儀的用法，詳細詢問學(xué)生對試樣的性質(zhì)以及測試內(nèi)容的了解程度，現(xiàn)場操作演示在不同模式下改變光闌尺寸、束斑直徑、電壓、調(diào)焦、消像散等操作，讓學(xué)生學(xué)習(xí)不同試樣如何選擇正確的參數(shù)，在測試中得到真實可靠的樣品宏觀、微觀形貌和成分等數(shù)據(jù)。并帶領(lǐng)學(xué)生認識電鏡的空壓機、機械泵、冷水機配件，對配件進行換水、換油等維護，既節(jié)約維護機時，還提高學(xué)生對設(shè)備的了解，考核計入現(xiàn)場回答問題實操成績加實驗報告書面成績。

通過獨立思考過程，學(xué)生的動手能力、解決問題能力得到提高，而且對掃描電鏡理論知識有了“生動”的概念。對于材料專業(yè)的學(xué)生而言，演示的內(nèi)容要對學(xué)生產(chǎn)生強烈的視覺沖擊，能讓學(xué)生被微觀世界的無窮奧秘所吸引，提升對相關(guān)學(xué)科學(xué)習(xí)的興趣。碳膜上金顆粒和高熵合金組織的掃描電鏡照片如圖1 所示，其中圖1(a)為碳膜上的納米金顆粒，后期通過Photoshop的渲染上色提高辨識度。圖1(b)為學(xué)院學(xué)生拍攝的高熵合金組織照片。

圖1 碳膜上金顆粒和高熵合金組織的掃描電鏡照片

2 開放管理

為了更好地服務(wù)廣大師生，減少原有管理員紙質(zhì)審批的繁瑣工作，學(xué)院2014 年開發(fā)使用了預(yù)約系統(tǒng)，并利用計算機軟件統(tǒng)計諸如教學(xué)實驗開出率、設(shè)備利用率等一系列的量化數(shù)據(jù)，作為衡量實驗室開放管理水平的指標[4-6]，有效提高了儀器的使用率和現(xiàn)代化管理水平。

2.1 根據(jù)掃描電鏡的功能進行設(shè)置管理

與傳統(tǒng)的鎢燈絲掃描電鏡不同，Quanta 400F 場發(fā)射掃描電鏡綜合了場發(fā)射電鏡高分辨和ESEM 環(huán)境掃描電鏡適合樣品多樣性的優(yōu)勢，提供高真空、低真空和環(huán)境掃描三種操作模式，可對各種各樣的樣品（包括導(dǎo)電樣品、不導(dǎo)電樣品、含水含油樣品、加熱樣品等）進行高分辨的靜態(tài)和動態(tài)觀察和分析[7-9]。每種功能的測試條件、準備時間和試樣制備[10-11]均有很大不同，因而根據(jù)不同功能設(shè)置了電鏡管理方式，由申請人在網(wǎng)上預(yù)約申請并填好相關(guān)實驗信息，然后網(wǎng)上提交給設(shè)備管理人員進行審核。

2.2 實驗用戶分類

根據(jù)本設(shè)備使用人群確定了用戶群范圍，主要分為三類：（1）本院教師，學(xué)生（本科生、研究生）及其指導(dǎo)教師；（2）其他學(xué)院需要使用本掃描電鏡的用戶；（3）校外使用用戶。

以上人員在用戶注冊時就分別具有不同的通道，學(xué)院的實驗教師在排好課程后上傳系統(tǒng)生成課表，在上課的時間段里不允許預(yù)約。本學(xué)院的本科生、碩士生有實驗要求時，需要由指導(dǎo)教師先審核，使用指導(dǎo)教師的用戶賬號進行預(yù)約。外學(xué)院和校外人員用戶注冊和預(yù)約方式與學(xué)院內(nèi)類似。用戶實驗預(yù)約流程如圖2所示。設(shè)備管理員做好貴重設(shè)備管理記錄和及時更新發(fā)布設(shè)備狀況信息，根據(jù)設(shè)備狀況和節(jié)假日等因素控制開放與關(guān)閉設(shè)備預(yù)約。

圖2 用戶實驗預(yù)約流程

2.3 分層次管理、合理分配時間、培養(yǎng)學(xué)生的動手能力

由于這款型號的掃描電鏡功能多，初學(xué)者容易誤操作，掃描電鏡的實驗課主要以講授和演示相結(jié)合的方式為主，重點在于使本科生了解掃描電鏡的基礎(chǔ)知識。對于測試用戶，由于測試的內(nèi)容不同決定了試樣的要求不同。考慮方便實驗人員管理、提升用戶滿意度以及設(shè)備安全等因素，需要對各用戶群分層次管理[12]。

掃描電鏡在使用過程中，存在的主要問題有：（1）測試時間相對集中，主要集中于畢業(yè)設(shè)計階段；（2）大量學(xué)生甚至部分教師，對設(shè)備和測試實驗了解程度不夠。針對上述情況，對使用次數(shù)較多的教師和部分責任心較強的學(xué)生進行實驗設(shè)備培訓(xùn)，合格后即允許他們進行獨立相關(guān)操作。對于來自其他學(xué)院和校外的人員，由于不確定他們對設(shè)備和測試參數(shù)的了解程度，設(shè)備管理員需要審核其試樣是否符合電鏡要求，由實驗師幫助測試，不允許直接操作。

設(shè)備管理員可結(jié)合掃描電鏡的情況和測試特點，實行靈活的實驗管理制度。在實驗預(yù)約系統(tǒng)中，設(shè)定提前一周預(yù)約。測試需求量大時，可靈活設(shè)置開放時間。為保證實驗質(zhì)量，每次預(yù)約至少1 小時，供用戶組使用。通過網(wǎng)上記錄，可自動計算出教學(xué)實驗開出率、教學(xué)負荷量、設(shè)備利用率等一系列重要指標。改進管理后的掃描電鏡使用效率大大增加，從原來的年均600 機時增加到年均1300 機時。