離子交換技術制備玻璃基平面光波導綜合實驗

鄒林兒，張 澤，沈 云，傅繼武

（南昌大學 物理系，江西 南昌 330031）

針對導波光學、光波導技術與理論等課程教學內容，在光電信息科學與工程本科專業和光學類碩士研究生專業中開展相關實驗項目是非常重要的實驗教學環節。在光通信和光學非線性信息處理等領域集成化方向發展的進程中，制備平面光波導并開發新型波導光子器件[1-2]是必備專業實驗技能，而離子交換技術是制備光波導的主要方法。上世紀70 年代初，Izawa 等[3]提出利用離子交換技術制備玻璃基光波導后，離子交換技術歷經后續幾十年的發展，成為制作集成光學器件的主流技術[4-5]。離子交換技術具有制作工藝簡單、易操作和成本低的優點，且制備的玻璃波導傳輸損耗低、折射率及模場分布與光纖模式匹配良好、易集成，在光通信、光傳感等領域有廣闊的應用[6]。為了讓學生深入了解離子交換技術制備波導的過程和掌握波導參數的測量方法，培養學生綜合運用知識進行創新實踐的能力[7]，本文結合科研工作，搭建了基于離子交換技術制備平面光波導的綜合設計性實驗平臺，用于本科生的科研訓練綜合性專業實驗和碩士研究生專業基礎實驗教學。

1 離子交換技術原理

離子交換技術所制備的光波導一般為漸變型光波導，具有傳輸損耗低的特點。離子交換過程實質上是離子擴散過程，在制作平面波導過程中，離子交換在整個玻璃基的表面發生。如不引入輔助電場對擴散的作用，其擴散方程[8]為：

其中：C是熔鹽A 離子的歸一化濃度；DA是A 離子電導率；α=1-M，M=DA/DB，M 為自擴散系數之比，DB為玻璃基B 離子電導率；右式中第一項表示離子源A 離子濃度梯度對擴散的作用，第二項表示內建電場對擴散遷移的作用。在二元離子交換機制下波導制備過程中，一般M＜ 1。在交換過程中，波導中的離子源A 離子濃度C是隨時間變化的。

2 BK7 玻璃基平面光波導的制備實驗

本實驗采用Ag+-Na+離子交換制備光波導，所需要的熔鹽是分析純等級的AgNO3和KNO3。需要的器具有：熱交換爐（帶溫控功能）、坩堝、BK7 玻璃基片、基片夾具、真空干燥箱和清洗儀器等。其中，熱交換爐加熱溫度應至少能到500 ℃，坩堝材料使用耐腐蝕的石英玻璃，根據需要光波導尺寸可自行設計。考慮到玻璃基片兩面要充分進行交換，需設計專門夾具，使得玻璃基片豎立擺放。

制備步驟：

（1）玻璃基片準備和清洗。在實驗采用BK7 玻璃為基片，其兩面要做拋光處理，讓基片表面無擦痕和針眼之類的缺陷。基片清洗是保證離子交換過程中形成波導質量好壞的一個重要環節。清洗的主要目的是除掉基片表面污染物，如殘留固體雜質、離子或者油污等雜質。基片清洗通過破壞基片和污染物間的吸附鍵而不會破壞基片本身。破壞吸附鍵的能量可以用溶劑發生化學反應實現，也可以用機械擦洗（包括手工擦洗和超聲波攪動）等方法達到。

（2）熔鹽干燥處理和按摩爾數比混合。熔鹽具有強吸水性，特別是KNO3長期暴露在空氣中會有較強的酸性，對玻璃基片表面會造成一定的損害。因此，交換前先將熔鹽放置在真空干燥箱進行干燥處理，干燥條件是溫度l10 ℃、真空度0.06 Mpa 以下，干燥5 h。注意將熔鹽和坩堝一起進行干燥。按摩爾數比計算熔鹽的用量，用電子天平稱量，混合一起倒入坩堝。

（3）離子交換。事先將熱交換爐開啟，升溫至設定的交換溫度，要注意的是交換溫度一定要高于熔鹽的熔化溫度，以保證熔鹽充分融化，在此期間，可以放入待交換的玻璃基片進行預熱處理。然后將干燥好的熔鹽放入交換爐中加熱使其熔化半小時左右，讓熔鹽充分融化，這時可用鑷子夾取預熱好的基片放入盛熔鹽的坩堝中進行離子交換，交換條件按照實驗設計進行。

（4）波導樣品取出。交換結束、斷電后，用鑷子將玻璃波導片取出放置到爐門口處的石英玻璃皿中，讓其自然冷卻到室溫；然后，用清水清洗波導表面殘留的熔鹽。

3 平面光波導參數測試

3.1 棱鏡耦合法測量光波導有效折射率

棱鏡耦合法用于測量光波導有效折射率參數，測量實驗裝置和耦合原理示意圖見圖1。激光束經分光鏡、偏振器和透鏡后，聚焦進入棱鏡耦合系統。棱鏡耦合系統是由棱鏡、空氣間隙和平面光波導組成的，并放置在由步進電機控制的角度儀平臺上。激光束進入棱鏡后，在棱鏡底部發生全反射，在空氣間隙中產生消逝場。由于空氣間隙層很薄，約為激光波長的幾分之一，因此消逝場的尾部能到達空氣-導波層界面。因反射作用，在空氣-導波層界面形成一相反的消逝場。正是由于這兩個相反方向的消逝場的相互作用，使得入射光耦合進導波層，這一過程也稱為光學隧道效應，是可逆過程。

圖1 棱鏡耦合法實驗裝置及棱鏡耦合原理示意圖

強非對稱漸變型波導的模式方程為

式中，k0=2π/λ，n(x)是導波層折射率，xm和Nm分別表示第m階導波模式的轉折點和有效折射率，m=0，1，??? 。

在弱耦合條件下，波導與棱鏡間耦合模式可看成自由波導的微擾方程，可知只有滿足相位匹配條件下才能發生耦合效應，即為

式（3）也稱為同步條件，np是棱鏡折射率，φ稱為同步角。實驗中當滿足同步條件，部分光束能量耦合到導波層，導致探測器2 獲得的光能瞬間降低，此時由角度儀測量耦合角θm。再利用折射定律和棱鏡底角α三角關系計算同步角φ，結合式（3）可計算導模的有效折射率Nm為

在本實驗中，采用He-Ne 激光光束通過棱鏡耦合到離子交換的平面波導上，調整耦合角激勵起導模，可在波導平面觀察到光傳輸線的散射光，如圖2(a)所示。同時，因實際波導存在折射率微擾，產生光散射，使得這個導模的部分能量被耦合成其他導模，這些導模將以不同的方向耦合出棱鏡，在棱鏡另一側面的觀察屏可看到一組亮線，是導波模式的精彩顯示，稱為M-line，如圖2(b)所示。

圖2 傳輸線和M-line

測量時應注意：

（1）根據理論分析，為了使由式（4）求得的導模有效折射率更加接近真實值，應調節夾波導片夾具的壓力，使其滿足弱耦合條件，即要求耦合間隙調節得適當；

（2）夾好的待測波導片放在帶有平臺的角度儀的分度盤中心處；

（3）射入棱鏡底的光斑位置（耦合點）應接近等腰棱鏡底的中心，以便在轉動分度盤時保持光斑位置基本穩定；

（4）用于聚焦激光的透鏡焦距要長些，以使耦合點光斑不致于太小；

（5）設計棱鏡時，對于給定的棱鏡的折射率np要高于導波層的折射率，并應考慮到能測量所有導模的有效折射率；同時要適當選擇棱鏡底角α，以避免耦合角θm取接近于零值。

3.2 逆WKB 法

絕大多數漸變型光波導的折射率分布只能用近似方法或數值方法進行求解。在近似方法中，逆WKB方法[9]具有物理圖像清晰、分析簡單等特點，因此被廣泛應用于計算漸變型波導的折射率分布。改進后逆WKB 方法[10]只需要3 個模式就可以較精確擬合折射率分布曲線。

基本思路[11]：折射率分布是一條平滑曲線，利用牛頓插值公式對棱鏡耦合法實際測量的光波導有效折射率N0，N1，???，Nm-1進行插值擴展，建立多項式N(m)，可計算得到表面折射率n0=N(-0.75)。在此基礎上，可通過用測量得到的有效折射率ni=Ni-1，由式（5）遞歸推導模深度xi，則折射率分布曲線n(x)由（x0，n0）、（x1，n1）、…、（xm，nm）擬合確定。

3.3 實驗結果與分析

結合科研工作需要，本文實驗探索Ag+-Na+離子交換因素對制備BK7 玻璃基平面光波導的影響，為以后優化制備條形光波導或集成光子器件提供實驗數據。影響制備光波導的主要因素是熔鹽中Ag+質量分數、交換溫度和交換時間等。

（1）Ag+質量分數影響。實驗設計為：交換溫度T為350 ℃，交換時間t為2 h，Ag+質量分數分別為3%和5%。兩種不同的Ag+質量分數下制備出光波導的有效折射率情況見表1。圖3 是用逆WKB 法計算擬合得到的折射率分布曲線。實驗結果可知，在交換溫度和時間一定的條件下，熔鹽中Ag+質量分數增加引起擴散深度增大，從而使得波導能夠承載更多的導模。因此，可以通過改變熔鹽中Ag+的含量，來改變波導模式數和擴散深度。

表1 不同Ag+質量分數，TE 偏振模式下實驗測得的有效折射率Nm

圖3 不同Ag+質量分數下光波導折射率分布曲線

（2）交換溫度影響。AgNO3熔點為212 ℃，沸點為444 ℃；KNO3熔點為334 ℃，沸點為400 ℃。因此交換溫度設置為340～380 ℃最為合適。實驗設計為：Ag+質量分數為3%，交換時間為3 h，交換溫度分別為340 和350 ℃。表2 是在不同交換溫度下實驗測得波導的有效折射率情況。圖4 是計算擬合得到的波導折射率分布曲線，表明交換溫度對波導的影響不明顯。

表2 不同交換溫度，TE 偏振模式下實驗測得的有效折射率Nm

圖4 不同交換溫度下光波導折射率分布曲線

（3）交換時間影響。實驗設計為：交換溫度為350 ℃，Ag+質量分數為3%，交換時間分別為2 和3 h。表3 是在不同交換時間下實驗測得波導的有效折射率，圖5 是計算擬合得到的波導折射率分布曲線。表明交換時間對折射率的影響很小，隨交換時間增加，擴散深度加深。另外，圖5 還顯示出玻璃基與熔鹽之間的離子交換過程尚未達到飽和狀態，因此隨著交換時間的延長，離子交換后玻璃中擴散深度可能會繼續增加，直至飽和狀態。

表3 不同交換時間，TE 偏振模式下實驗測得的有效折射率Nm

圖5 不同交換時間下光波導折射率分布曲線

實驗結果表明，Ag+質量分數主要影響波導的模式數和擴散深度，一定范圍內的交換溫度對波導的特性幾乎沒有影響，而交換時間主要與波導的擴散深度有關。

4 結語

本文結合科研工作需要，同時面向教學需要設計了離子交換技術制備平面光波導開放綜合性實驗教學項目[12]。該實驗取得了良好的教學效果，提高了學生參與科研訓練課程積極性，增強了學生對科研的興趣。同時，該實驗有很好的科研應用性，能培養和啟發學生創新性思維。在此實驗基礎上，可以考慮進一步優化制備單模光波導，結合掩膜版制備集成光子器件，利用摻雜玻璃基制備波導光放大器等，這將為學生開展相關科研工作打下良好的實驗基礎，并提供科研平臺。