高分辨率連續光源原子吸收儀測定礦石中鈮、鋯含量

（湖南省湘南地質勘察院，湖南 郴州 423000）

高分辨率連續光源原子吸收儀主要由光源、原子吸收器和信號采集、處理、分析系統等部分組成，是一種高科技的測量儀器。由于該儀器可以對待測物質中的電、磁、光等物理量進行精準檢測，并且通過待測物體在儀器放電過程中生成的輻射信號為檢測依據，以此分析出被測物種中含有的化學元素，具有低檢測限、超高精準度和靈敏度的優點，并且能夠實現同時測定多種元素，具有關文獻報道，高分辨率連續光源原子吸收儀可以同時測定出65種化學元素，并且自然界中存在的所有元素，基本都可以用高分辨率連續光源原子吸收儀快速測定，目前該儀器已經被廣泛應用到食品、藥材、土壤等多個領域中[1]。

鈮和鋯是生物、軍工、航天等尖端技術的重要金屬材料，隨著尖端科技的快速發展，對鈮、鋯原料需求量逐漸增加，而礦石又是提取鈮、鋯的重要來源，因此精準、快速測定出礦石中鈮、鋯含量具有重要意義[2]。常用于測定礦石中鈮、鋯含量的方法主要有ICP-AES法、儀器分析法、液相色譜-原子熒光聯用法以及微波消解法，這些傳統方法雖然可以快速的測定出鈮、鋯的含量，但是測量精度較低，測量結果存在較大的相對標準偏差，因此提出高分辨率連續光源原子吸收儀測定礦石中鈮、鋯含量。

1 基于高分辨率連續光源原子吸收儀的礦石中鈮、鋯含量測定方法

1.1 礦石樣本制備

首先將礦石樣本進行風干和粉碎，粉碎后將礦石樣本過45目篩，并將過篩后的樣本放入消解燒杯中，在消解燒杯中加入適量的去離子水，將礦石粉完全浸濕。浸濕后再向消解燒杯中加入適量的硝酸，加蓋過夜，溫度控制在180℃左右，對礦石樣本進行消解，直至消解燒杯中黃色煙霧消退完畢[3]。冷卻后再向消解燒杯加入適量的過氧化氫，對燒杯中的礦石原料繼續消解，此時溫度同樣控制在180℃，直至燒杯中的固體全部溶解[5]。待礦石樣本完全溶解后，對其進行冷卻，運用去離子水沖洗消解燒杯蓋，并將其放在250℃環境中將水分蒸發，最后用體積比為5%的硝酸對溶液進行定容后測定。

1.2 高分辨率連續光源原子吸收儀測定樣本中鈮、鋯電解質濃度

礦石樣本制備完畢后，采用TAS-990原子吸收分光光度計作為測定儀器，將設備的高強度短弧氙燈作為連續光源，以TAS-990原子吸收分光光度計的高分辨率的中階梯光柵作為光學系統，短弧氙燈自動校正系統的光學分辨率為1.5pm，進行儀器校正[5]。

校正完畢后對TAS-990原子吸收分光光度計測定參數進行設置，如下表所示。

表1 TAS-990原子吸收分光光度計測定參數表

根據以上條件對礦石中鈮、鋯的電解質濃度進行測量，兩種元素均讀數4次，取平均值，為后續礦石中鈮、鋯含量計算提供數據依據。

1.3 計算礦石中鈮、鋯含量

根據TAS-990原子吸收分光光度計測量得到的數據，對礦石中鈮、鋯含量進行計算，其計算公式如下：

公式（1）中，F為礦石樣本中鈮、鋯元素的含量，單位為mg/kg；α為測定礦石樣本的質量，單位為g；γ為TAS-990原子吸收分光光度計測得的鈮、鋯元素電解質濃度，單位為μg/L；x為礦石樣本溶液的總體積，單位為mL；β為烘干后礦石樣品占烘干前樣本質量的百分比[6]。利用以上公式，即可計算出礦石中鈮、鋯含量，以此完成高分辨率連續光源原子吸收儀測定礦石中鈮、鋯含量。

2 實驗

實驗選取含有鈮、鋯的礦石作為實驗對象，將其分為五組，所有樣本均進行消解制備。

選取型號為TAS-990原子吸收分光光度計作為高分辨率連續光源原子吸收儀，將測定儀器按照上文描述對其進行校正與設置，如下圖所示：每組樣本均進行兩次測定，以平均值作為測定結果。

實驗運用此次設計方法與傳統方法對礦石樣本中的鈮、鋯含量進行測定，對比兩種方法的相對標準偏差，其實驗結果如下表所示。

圖1 用TAS-990原子吸收分光光度計進行實驗圖

表2 兩種測定方法相對標準偏差對比

從上表中可以看出，此次設計方法相對標準偏差遠遠低于傳統方法，且鈮、鋯的回收率也較高，證明高分辨率連續光源原子吸收儀適用于礦石中鈮、鋯含量的測定，滿足礦石中鈮、鋯含量測定精度需求。

3 結束語

此次對高分辨率連續光源原子吸收儀測定礦石中鈮、鋯含量進行了分析，有效避免了礦石中基體和其他化學因素的干擾，保證了對測定結果的準確性，降低了測量結果的相對標準偏差。由于此次研究時間有限，雖然在該方面取得了一定的研究成果，但在研究內容上還存在一些不足之處，今后還會在該方面進行進一步的研究，提高高分辨率連續光源原子吸收儀在礦石中鈮、鋯含量測定中的應用價值。