定向孔隙多孔儲油介質的制備與評價*

吳海勇 林清容 陳志雄 姚立綱

(1.福建龍溪軸承(集團)股份有限公司博士后科研工作站 福建漳州 363000；2.漳州職業技術學院機械工程學院 福建漳州 363000；3.福州大學機械工程及自動化學院 福建福州 350116；4.華僑大學制造工程研究院 福建廈門 361021;5.閩臺龍瑪直線科技股份有限公司 福建漳州 363000)

潤滑對滾動功能部件的運行精度、溫升、振動、噪聲和使用壽命等指標有著重要的影響，良好的潤滑環境有利于保障滾動功能部件的精度穩定性和使用工況[1-2]。滾動功能部件的潤滑主要有2種形式：手動強制潤滑和自潤滑。手動強制潤滑是一種常見的潤滑方法，主要是通過手動加脂加油法(加脂槍、手動泵)、強制加油法或油路徑潤滑法等方式，定期定量對滾動功能部件摩擦副界面進行潤滑油脂的補給[3-4]；自潤滑法是針對傳統潤滑方式在某些工況下存在的問題而提出的一種新潤滑方法，主要是通過儲油介質單元對摩擦副界面實現自潤滑與免維護。2種潤滑方式各有特點，在不同的使用領域有著各自的潤滑優勢。自潤滑滾動功能部件可應用于醫療器械(如CT機)、半導體器械(如精密光刻機)、風力發電裝置以及航空航天器械(如航空光學遙感機構)等清潔度要求較高或高空作業不便于潤滑的使用工況中[5-7]。

自潤滑滾動功能部件通過儲油介質單元存儲油脂，并向摩擦副表面輸送潤滑油脂以實現自潤滑，因此儲油介質單元是自潤滑的核心[8-10]。儲油介質單元大致可以分為2種類型[11-13]，一種是由儲油槽(儲油)和毛氈(控油輸油)組成的自潤滑單元；另一種是多孔儲油介質自潤滑單元。前者的潤滑取決于毛氈等的潤濕性，潤濕性好則裕油，反之則乏油，控油效果不穩定；后者利用多孔材料的孔隙進行儲油和控油，自潤滑效果優于前者[14-15]。

多孔儲油介質自潤滑滾動功能部件在運行一段時間后，多孔儲油介質表面及其裝載機構也布滿了盈余滲出的潤滑油脂，這些潤滑油不參與潤滑作用，造成了多孔儲油介質中有限存儲潤滑油的浪費，降低了多孔儲油介質中潤滑油的使用率，縮短了多孔儲油介質的使用壽命；另外盈余滲出的油脂在一定程度上影響了使用工況的清潔度，不利于工況的環保潤滑[16]。這主要是因為潤滑油存儲于多孔儲油介質的孔隙中，孔隙指向性各異導致潤滑油向四周表面滲出，僅有滲出到摩擦副表面的潤滑油參與潤滑作用。針對該問題，本文作者提出制備一種具有定向孔隙的新型多孔儲油介質，并對其性能進行評價與表征，旨在為滾動功能部件自潤滑單元的制備提供理論參考。

1 試驗部分

1.1 多孔介質制備

試驗采用以日本大金聚四氟乙烯(PTFE)粉末作為基材，苯甲酸作為造孔劑。將PTFE粉末在120 ℃干燥2 h，稱取一定質量配比的PTFE粉末和苯甲酸，在粉碎機中充分破碎研磨混勻，篩取小于200目的混合粉料。將混料放置于自制模具中，利用萬能試驗機，以一定的壓力對混料進行模壓并保壓一定時間，取出模壓坯進行自然時效。根據實際使用工況，對模壓坯涂覆高溫密封膠，如圖1所示，模壓坯保留一個定向開口面，該面即為氣體逸出面，模壓坯的其余面均勻涂覆高溫密封膠，再將涂覆后的模壓坯進行真空燒結，之后再去除高溫密封膠，即可得到具有定向孔隙的多孔介質。

圖1 定向孔隙多孔介質制備示意

壓力和造孔劑質量分數是影響多孔介質性能的2個重要指標，因此，采用單因素試驗法進行試驗分析，結合文中所采取試樣類型及其多孔介質制備工藝特點[12,15]，以及滾動直線導軌自潤滑多孔儲油介質使用工況條件[1,3]，試驗所采用的具體參數如表1所示，其中壓力的取值為一倍數遞增，造孔劑質量分數按15%遞增取值。分別試驗壓力和造孔劑質量分數對多孔介質性能的影響，表中帶有下劃線的參數表示為當另一參數為變量時，該參數所取的固定值，例如，當壓力作為試驗變量分析時，造孔劑質量分數取固定值50%。

表1 多孔介質制備試驗參數

1.2 多孔介質性能評價

多孔介質性能評價包括密度(干密度ρ1和儲油密度ρ2)、邵氏硬度h、孔隙率δ、儲油率ψ和儲油保持率ξ等參數。其中，密度、儲油率和孔隙率的測試參照國家標準GB/T 5163-2006《燒結金屬材料可滲性燒結金屬材料密度、含油率和開孔率的測定》進行試驗。干密度ρ1和儲油密度ρ2計算公式為

(1)

(2)

式中：m1、m2分別為多孔介質干燥試樣質量和完全儲油多孔介質試樣質量；V1為多孔介質試樣體積。

孔隙率δ是用孔隙體積百分數表示，可根據下式進行計算：

(3)

式中：ρ0為潤滑油密度。

采用美孚DTE32潤滑油進行儲油和甩油試驗，潤滑油的運動黏度、黏度指數、傾點、閃點和密度分別參照ASTM-D445、ASTM-D2270、ASTM-D97、ASTM-D92和ASTM-D4052標準測試，其中運動黏度和密度的測試環境溫度分別為40和15 ℃。試驗得到的潤滑油性能參數見表2。

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表2 潤滑油性能參數

通過高真空負壓浸油吸附法使多孔介質內部孔隙完全儲油，采用常州萬豐TD5A-WS低速離心機進行甩油試驗，甩油轉速為4 000 r/min，每間隔一定甩油時間后，稱取多孔介質質量并計算其儲油率變化情況。多孔介質的儲油率ψ可通過下式計算得到

(4)

式中：m3為多儲油介質在甩油一定時間后的質量。

故甩油后多孔介質的儲油保持率ξ可由下式計算：

(5)

利用臺式掃描電鏡FEI-Phenom prox分析多孔介質表面孔隙形貌特征，并利用Y.CT-Precision工業微焦點計算機斷層掃描系統(CT)對多孔介質內部結構進行斷層掃描分析。

2 結果與討論

2.1 壓力對多孔介質性能的影響

圖2示出了造孔劑質量分數為50%時制備壓力對多孔介質硬度的影響情況。可見，隨著壓力的增加，多孔介質的邵氏硬度值有所增加。在試驗中發現，多孔介質定向開口面的邵氏硬度值略小于其他面的邵氏硬度值，這主要是由于定向孔隙開口面分布的孔隙多于其他面孔隙，從而使定向開口面的硬度小于其他面的硬度。并且2種類型表面的邵氏硬度值與壓力基本呈現線性關系，開口面與其他面的線性擬合關系分別為h=0.148p+70.36與h=0.293p+69.51，相關系數值分別達到了0.94和0.86，顯示出了較好的線性擬合關系。

圖2 壓力對多孔介質硬度的影響

造孔劑質量分數為50%時壓力對多孔介質孔隙率的影響如圖3所示?？梢姡S著壓力的增加，多孔介質孔隙率出現緩慢減小的趨勢，在壓力為25 MPa左右減小到最小值，之后隨壓力增大，孔隙率又出現增大的趨勢。制備壓力的增大，使模壓坯體積縮小，同樣也增大了造孔劑在單位體積內的密度，增大了單位體積內造孔劑在真空燒結時揮發逸出的數量，使多孔介質的孔隙率有所下降；當制備壓力足夠大時(25～50 MPa)，壓力對模壓坯體積縮小率的影響較小，使單位體積多孔介質的內部孔隙密度和數量增大，從而使孔隙率又有所增加。

圖3 壓力對多孔介質孔隙率的影響

圖4示出了造孔劑質量分數為50%時不同制備壓力條件下多孔介質干密度和儲油密度變化情況。可見，壓力對多孔介質干密度的影響較小，隨著壓力的增加，干密度從0.66 g/mm3(3.125 MPa)減小至0.63 g/mm3(50 MPa)，呈現出微弱減小的線性變化趨勢，線性擬合關系為ρ=-0.000 66p+0.653，相關系數值達到了0.83，顯示出了較好的線性關系。在完全儲油后，隨壓力的增加多孔介質的儲油密度變化呈現出先降后升的變化趨勢，但僅在0.96～1.10 g/mm3之間波動，變化幅值并不大。在造孔劑質量分數相同的情況下，制備壓力的增加會導致模壓坯的體積減小，但同樣也增大了模壓坯中造孔劑的密度，造孔劑在真空燒結過程中產生氣體逸出模壓坯，使多孔介質干密度有所下降。多孔介質的儲油密度與孔隙率密切相關，儲油密度的變化與孔隙率變化趨勢大致相似，結合圖3可知，隨著壓力增大，孔隙率減小，儲油密度亦隨之略有所減小，但在壓力足夠大時(25～50 MPa)，多孔介質孔隙率增大，內部孔隙的比表面積有所增大，增大了其儲油能力，從而使其儲油密度有所增大。

圖4 壓力對多孔介質干密度和儲油密度的影響

造孔劑質量分數為50%時壓力對多孔介質儲油率的影響如圖5所示。可見，在甩油初始階段，不同制備壓力下的多孔介質儲油率均呈現出快速線性減小的趨勢，顯示出良好的滲油效果。從初始階段的儲油率變化曲線可知，不同制備壓力下的多孔介質滲油速率相差無幾。在甩油20 min之后，不同制備壓力下的多孔介質儲油率變化區域平穩，多孔介質存儲的大部分潤滑油均已滲出，滲油速率逐漸減小。在甩油60 min之后，多孔介質仍顯示出緩慢的滲油狀態，最終的油保持率雖各不相同，但大多保持在20%～35%之間，壓力對最終油保持率的影響規律并不顯著。

圖5 壓力對多孔介質儲油率變化的影響

2.2 造孔劑質量分數對多孔介質性能的影響

制備壓力為3.125 MPa時造孔劑質量分數對多孔介質硬度的影響如圖6所示?？梢?，在相同的制備壓力條件下，多孔介質的邵氏硬度隨著造孔劑質量分數的增加而減小，這主要是由于造孔劑質量分數的增加使其在多孔介質內部產生更多氣體揮發逸出模壓坯，增加了孔隙數量，進而導致多孔介質硬度下降。從圖中還可看出，定向出口面的硬度略小于其他面的硬度，2種表面的硬度與造孔劑質量分數基本呈線性負效應關系，線性擬合關系分別為h=-1.033w+116.97與h=-0.994w+117.79，相關系數值分別達到了0.89和0.93，顯示出了良好的線性擬合關系。

圖6 造孔劑質量分數對多孔介質硬度的影響

制備壓力為3.125 MPa時造孔劑質量分數對多孔介質孔隙率的影響關系如圖7所示?？梢?，造孔劑質量分數的增加對多孔介質孔隙率的影響是顯著的，造孔劑質量分數的增加，增加了模壓坯中氣體揮發量，直接增加了多孔介質的孔隙率。對兩者進行線性擬合可得：δ=0.663w+6.82，擬合相關系數值為0.98，顯示出了很好的線性擬合關系?？梢?，造孔劑質量分數與多孔介質孔隙率呈現出較好的線性正效應關系。

圖7 造孔劑質量分數對多孔介質孔隙率的影響

制備壓力為3.125 MPa時造孔劑質量分數對多孔介質干密度和儲油密度的影響如圖8所示?？梢姡擅芏群蛢τ兔芏茸兓厔葺^為相似，即隨著造孔劑質量分數的增加，均呈現出一定程度的線性減小，對其進行擬合分別可得：ρ1=-0.012 5w+1.298和ρ2=-0.006 87w+1.344，擬合相關系數值分別為0.98和0.93，顯示了較好的線性擬合關系。由此可見，密度和造孔劑質量分數呈現顯著的線性負效應關系。

圖8 造孔劑質量分數對多孔介質干密度和儲油密度的影響

制備壓力為3.125 MPa時造孔劑質量分數對甩油過程中多孔介質儲油率變化的影響如圖9所示?？芍?，不同造孔劑質量分數的多孔介質滲油規律有所不一樣，在甩油初始階段(前10 min)，造孔劑質量分數越大的多孔儲油介質，儲油率曲線越陡，即其滲油速率越大。結合圖7可知，造孔劑質量分數越大，孔隙率越大，甩油初始階段的滲油速率也越大。隨著甩油時間的延長，不同造孔劑質量分數的多孔介質的儲油率曲線趨于平穩，滲油速率較為緩慢；在甩油末期仍有潤滑油穩定滲出，這表明所制備的多孔介質具有良好的滲油和控油效果。另外，從圖9還可以發現，造孔劑質量分數較小，其最終的油保持率相對較高，造孔劑質量分數為20%的多孔介質孔隙率較低，滲油速率最小，最終的油保持率是最高的。

圖9 造孔劑質量分數對多孔介質儲油率變化的影響

2.3 內部孔隙微觀結構

制備壓力對多孔介質內部孔隙微觀結構的影響如圖10所示?？梢姡趬毫^小時(3.125 MPa )，內部孔隙分布均勻、尺寸細小且范圍較為接近，內部孔隙之間相互貫通，如圖10(a)所示。如圖10(b)、(c)所示，隨著壓力的增大，內部孔隙形狀不規則，出現狹長形孔道，孔隙尺寸有所增大，可見壓力越大，狹長形孔道數量越多，并顯示出了較好的內部孔隙連通性。如圖10(d)、(e)所示，壓力繼續增大時，孔隙尺寸有所增大，孔隙仍為不規則形狀，多孔介質內部出現未成孔區，壓力越大，未成孔區區域越大。這主要是由于壓力越大，模壓坯密度越大越密實，影響了造孔劑的揮發成孔，導致了未成孔區的形成。結合圖3可知，未成孔區的出現(見圖10(d))，也導致了多孔介質的孔隙率有所下降；如圖10(e)所示，壓力為50 MPa時，雖仍存在未成孔區，但內部孔隙尺寸相對較大，使多孔介質的孔隙率在一定程度上有所提升。

造孔劑質量分數對多孔介質內部孔隙結構的影響如圖11所示。造孔劑質量分數較小時，多孔介質內部出現了較大面積的未成孔區，孔隙分布不規則，孔隙數量相對較少(見圖11(a))。隨著造孔劑質量分數的增加，內部孔隙結構的變化較為明顯，造孔劑質量分數為35%時，孔隙尺寸細小，內部孔隙相互連通(見圖11(b))；造孔劑質量分數增加到50%時，使多孔介質內部孔隙分布均勻且相互連通，孔隙尺寸有所增大，仍為不規則形狀(見圖11(c))；隨著造孔劑質量分數的繼續增大，內部孔隙尺寸亦隨之增大(見圖11(d))，出現了尺寸大于0.2 mm的大孔隙，顯示出較好的孔隙連通性；在造孔劑質量分數達到80%時，多孔介質內部出現了較多數量相互連通的大孔隙，大孔隙向內貫通形成“溶洞”形狀(見圖11(e))，大孔隙的形成及其結構有助于增加多孔介質潤滑油的存儲量。不同造孔劑質量分數下的多孔介質內部孔隙結構分析也進一步驗證了圖7所示的孔隙率和圖9所示的儲油率的試驗結果。

壓力為3.125 MPa，造孔劑質量分數為50%時制備的多孔介質表面孔隙顯微形貌如圖12所示。從圖12(a)中可見，多孔介質內部孔隙結構分布較為均勻，孔隙之間的連通度較好，相互貫通的孔隙可形成潤滑油存儲和流通的有效孔道。如圖12(b)所示，對局部孔隙結構顯微形貌進行顯微觀察可見，多孔介質形成了較多的溶洞型孔隙結構，孔隙開口處出現了明顯的纖維化組織結構，纖維化有利于多孔介質在甩油過程中調節潤滑油的滲油速率，鎖住潤滑油，避免潤滑油過快滲漏，延長滲油時間，提升多孔介質的控油效果，這也進一步說明了甩油試驗中的儲油率變化規律，如圖5和圖9所示。

圖12 多孔介質表面孔隙顯微形貌

利用工業CT對多孔介質內部孔隙結構進行斷層掃描分析,如圖13所示，制備的試樣為半圓形，試樣的平面切口面為定向開口面，在3個不同的剖面維度上，可以看到明顯出孔隙尺寸和形狀雖各異，但分布較為均勻且相互貫通，這有利于潤滑油在多孔介質中的存儲和流通。

圖13 多孔介質的CT斷面掃描

為分析多孔介質內部孔隙結構的定向性，以定向開口面作為斷層掃描的初始面，沿多孔介質中心方向(即xo方向)，每間隔0.5 mm作一次分層掃描，以yoz剖面作為觀察面，可得到多孔介質內部不同分層斷面的孔隙結構特征，如圖14所示。為跟蹤分析孔隙的定向特征，選取斷層掃描圖中的典型孔隙進行分析，孔隙見圖中方框標識示出。在靠近定向開口處的孔隙截面形狀較為不規則(見圖14(a))，孔隙與其他孔隙具有較好的連通性；在靠近多孔介質中心的孔隙開口截面形狀逐漸縮小(見圖14(b))，但孔隙沿著定向開口方向(ox方向)顯示出了較好的一致性；越靠近多孔介質中心時孔隙的截面形狀變得較為細長(見圖14(c)、(d))，并逐漸與周邊其他孔隙貫通連接起來；在2.5 mm斷層掃描時，孔隙截面變成細條狀(見圖14(e))，仍與其他孔隙保持著貫通連接；在3 mm斷層掃描處，該孔隙分散成若干個與周邊孔隙相連接的小孔隙(見圖14(f))。由此可見，多孔介質的內部孔隙在不同截面形狀和孔道內徑是各異的，內部孔隙會分散和匯集，但孔隙指向定向開口面方向具有較好的定向性。

圖14 多孔介質內部孔隙不同截面孔隙形貌

3 結論

(1)制備壓力與多孔介質的硬度基本呈線性正效應關系，與干密度呈線性負效應關系，對孔隙率、儲油率和油保持率的影響不顯著；隨著壓力的增大，多孔介質孔隙結構由細小均勻孔隙向狹長形孔道轉變，并逐漸出現未成孔區，但顯示出了較好的孔隙連通性。

(2)造孔劑質量分數與多孔介質的硬度和密度呈線性負效應關系，與孔隙率呈線性正效應關系；造孔劑質量分數越大，甩油初始階段的滲油速率也越大，但對最終油保持率的影響并不顯著；造孔劑質量分數越大，多孔介質孔隙尺寸越大，有利于提升潤滑油存儲空間。

(3)多孔介質內部孔隙具有溶洞型的纖維化組織結構，內部孔隙相互貫通并顯示出了良好的定向性。