棉纖維物理性能能力驗證活動技術關鍵點分析

王銘，董俊哲，鄭麗莎，李朋，鄭曄，劉俊

（1.青島海關，山東 青島266555；2. 石家莊海關，石家莊050051；3. 上海海關，上海200023；4. 烏魯木齊海關，烏魯木齊830011）

能力驗證是利用實驗室間比對， 按照預先制定的準則評價參加者能力的活動[1]。能力驗證對于評估一個機構的能力具有重要意義， 是實驗室間同項目檢測能力檢測比對的重要手段。 能力驗證提供者是對能力驗證計劃建立和運作中所有任務承擔責任的組織[2]。 青島海關技術中心自2005 年起便具備能力驗證提供者資質， 提供的能力驗證產品包括棉花、石油、礦產品等，其中棉花領域能力驗證項目由技術中心棉花檢測實驗室負責，是國內僅有的3 家具備組織棉花領域能力驗證活動的實驗室之一。

近幾年，青島海關技術中心棉花檢測實驗室已先后組織了數次全國范圍的能力驗證，積累了一定經驗。 筆者通過組織棉花領域能力驗證活動，發現棉纖維性能能力驗證活動中部分內容較易出現技術性分歧，所以將從活動組織、樣品準備和數據統計3 個階段進行這些技術關鍵點的分析。

1 組織要求

1.1 能力驗證項目內容確定

當下國內纖維檢測機構已逐步普及棉花的儀器化公檢， 大范圍推廣使用大容量纖維測試儀（High volume inspection，HVI）開展日常檢測工作。進口棉花檢測機構（海關實驗室）也逐步向儀器化檢測過渡。 以HVI 測試指標為主要檢測依據的能力驗證項目被稱為棉纖維物理性能能力驗證活動，主要為HVI 檢測項目， 包括反射率 （Rd）、 黃度（＋b）、上半部平均長度（Len）、馬克隆值（Mic）、斷裂比強度（Str）、長度整齊度指數（Unf）等。 國內能力驗證組織者根據參加者的需求選定不同的項目組織活動，但一般進行棉纖維物理性能能力驗證活動至少應包括馬克隆值、上半部平均長度、斷裂比強度3 項指標。

1.2 能力驗證參加者要求

棉纖維物理性能測試（HVI）能力驗證活動的參加者需要配備1 臺以上的大容量纖維測試儀器，同時為保證數據的代表性，參加者的儀器在進行能力驗證活動要求的測試之前需要進行儀器校準[3]。能力驗證組織者需要如實掌握參加者的儀器型號、運作狀況、校準標準物質等信息，并作為檢測結果分析的因素帶入最終評價。

1.3 人員需求

除能力驗證報告批準和簽發人外，棉花檢測能力驗證活動至少應配備3 類專業人員：樣品管理人員、統計分析人員和報告編寫人員。 樣品管理人員需要對棉花樣品的制備、包裝、儲存、分發進行有效的控制和管理，統計分析人員需根據參加者的數量確定不同的統計方法，報告編寫人員可由其他技術人員兼任。 對于人員的具體要求可參照《能力驗證提供者認可準則》進行部署。

2 樣品準備

2.1 樣品的來源

能力驗證樣品的一致性是保證能力驗證活動順利開展基本前提。 根據棉花樣品的特性，有2 種來源方式。 一是具備能力的能力驗證提供者（實驗室）進行有目的檢測樣品留存，二是使用有證標準物質作為比對活動樣品。 在樣品的收集過程中，應保證樣品數量超過預估參加者數量，以防止樣品傳遞過程中的丟失或損壞，一般每份樣品的數量需超過50 只，單只樣品質量超過200 g。 取樣時盡量保證不破壞樣品的完整性和纖維特征[4]。

2.2 比對樣品數量

若使用有證標準物質作為比對活動樣品，對于纖維的物理性能質量參數，需要1 個較小值和1 個較大值建立“回歸曲線”，原則上準備目標數值有明顯差異的2 組樣品即可。

若使用自行制備的樣品作為比對活動樣品，建議準備2 組以上的經過均勻性驗證的樣品。不同組別樣品盡量使用同產地同品種棉花，保證數據的可追溯性。

2.3 重復測試次數

重復性變異是造成能力驗證中實驗室偏倚差異的主要原因之一，能力驗證中每個實驗室的重復性測試次數n 應滿足：

式中σγ為實驗室間重復性標準差，σ^為能力評定標準差，兩者均為經驗數值。據《進出口棉花檢測方法HVI 測試法》[5]，HVI 測試實驗室間馬克隆值、上半部平均長度、 斷裂比強度標準偏差分別為0.07、0.28、0.73。

2.科學制定實施方案。2017年，山西農墾依據中央政策，結合調查摸底情況和我省實際，多次征求各市農墾主管部門及26個農場和省編辦的意見，由省農業廳、財政廳、教育廳、衛生和計劃委員會、民政廳、中國人民銀行太原中心支行共同研究起草了《山西省農墾國有農場辦社會職能改革實施方案》，進一步明確了工作原則、改革內容、實施步驟及責任分工。之后，有改革任務的各市縣也分別制定了符合自身實際的辦社會職能改革實施方案。

能力評定標準差可參照組織者自身或其他組織者上一年度數值確定。2019 年3 家棉花能力驗證組織者馬克隆值、上半部平均長度、斷裂比強度標準差均值分別為0.08、0.31、0.79。 將數據代 入 上 述 公 式 計 算 可 得：nMic≥8.5，nLen≥9.1，nStr≥9.5。

棉纖維物理性能能力驗證活動推薦使用系統檢測模式（System Testing）進行測試，3 種主要指標的測試次數相同， 因此可規定2020 年能力驗證活動參加者重復性測試次數為10 次。

2.4 樣品均勻性試驗

實驗室需對收集的能力驗證樣品開展均勻性和穩定性檢驗。 關于樣品的均勻性，根據樣品來源方式的不同可以使用不同方法進行計算。如果使用有證標準物質，3 項性能指標已經被賦值， 可以認為樣品本身就是足夠均勻的。

如果使用自備樣品， 應按照CNAS—GL003：2018《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》[6]要求開展均勻性試驗。具體方法為從目標樣品庫中隨機選出10 只樣品（如選擇序號為3 的倍數的10 只樣品），標準溫濕度條件下平衡24 h 后進行均勻性檢驗（重復測試10 次）。 按照CNAS—GL003 單因子方差分析法對測試結果進行統計，若樣品的3 種指標的統計量F （9，90） 均小于給定顯著性水平（α＝0.05）的臨界值，則表明樣品內和樣品間無顯著性差異，樣品為均勻狀態。

2.5 樣品的包裝、儲存及發放

通過均勻性檢驗的樣品即可作為能力驗證活動樣品。將選取出的樣品重新用同一規格的牛皮紙緊密包裝后使用防潮袋密封，制備好的樣品在恒溫恒濕環境下進行存儲，根據日程安排分批次寄給參加實驗室。 常溫下棉花樣品的品質較穩定，在傳遞和保存過程質量不會發生變化。

3 數據統計與分析

棉花檢測能力驗證活動一般采用Z 比分數作為能力評定的統計量，用以判定參加實驗室的檢測能力，Z 的大小代表某實驗室的結果與指定值（X）的偏離程度[7]。 Z 比分數的計算公式：

根據公式的計算結果， 按照如下分類判定：|Z|≤2，屬于滿意結果；2＜|Z|＜3，屬于存在問題結果；|Z|≥3，屬于不滿意結果。

3.1 指定值和能力評定標準差的確定

能力驗證的數據處理中最重要的2 個統計量是指定值和能力評定標準差，如果無法獲得準確可靠的指定值和能力評定標準差，將直接影響到實驗室評價結果。

在棉纖維能力驗證活動中，若采用有證標準物質作為能力驗證樣品， 標準物指標值即為指定值，能力評定標準差由經驗數值確定。若采用自制樣品作為能力驗證樣品， 一般使用參加者數據中位值（M）作為指定值，標準化四分位距（IQRNorm）作為能力評定標準差。

3.2 統計方法的選擇及計算

統計方法的選擇由能力驗證組織方根據當次能力驗證活動的實際情況來確定。能力驗證樣品的選擇對統計方法的選擇有直接影響。

使用自制樣品作為棉纖維物理性能能力驗證樣品，一般采用四分位穩健統計法，具體來說是利用M 和IQRNorm進行Z 比分數的確定[8]和數據的統計。 具體計算公式：Z＝（x－M）/IQRNorm.

使用標準物質作為棉纖維物理性能能力驗證樣品的，可將指定值和能力評定標準差直接代入公式（2）計算得出Z 比分數。 在參加者數量滿足要求的情況下，也可采用四分位穩健統計法進行數據統計。 一般來講，當能力驗證參加者數量超過15 家，才可采用四分位穩健統計法。

3.3 不同統計方法分析

筆者對過去幾年能力驗證活動結果進行分析后發現，在參加者數量相同的情況下，使用指定值和中位值計算得出的Z 比分數變化趨勢基本一致。相比指定值，使用中位值計算得出的Z 比分數更加集中，波動性更小，更能體現出所有參加者的數值分布趨勢。但四分位穩健統計法受參加者數量和離群值影響更大。 因此，建議能力驗證組織者在參加者數量滿足要求情況下，盡量采用穩健統計法作為棉纖維能力驗證的結果統計方法。

4 結語

能力驗證活動是評價實驗室檢測水平的重要手段，也是加強實驗室質量控制的有效方法。 相比較國外較成熟的能力驗證活動，如國際棉花咨詢委員 會 （International Cotton Advisory Committee，ICAC）棉花儀器測試商業標準化專項工作組（Commercial Standardization of Instrument Testing of Cotton，CSITC）的國際循環比對實驗等，國內棉纖維能力驗證活動組織時間較短，在項目組織、方法確定、運行實施等方面仍處于完善階段。隨著國內纖維檢驗領域對實驗室質量控制能力要求的提升，越來越多的研究機構和實驗室將具備組織棉纖維檢測能力驗證活動的能力，把握好各項關建技術點將有利于能力驗證活動的順利開展。