氫氧化鈉法制備薏米秸稈活性炭工藝研究

龍成梅，成曉東，蒙細艷

(黔南民族師范學院 化學化工學院，貴州 都勻 558000)

我國是農業大國，農副產品極大豐富，農作物秸稈總量超過7億噸，但秸稈的利用情況并不理想，其利用率僅為5%左右[1]。大量的秸稈被廢棄堆放或違規焚燒，不僅造成了資源浪費，還造成環境污染問題。將農作物秸稈回收利用，制備成活性炭，不僅充分利用了廢棄資源，還解決了環境問題。活性炭具有發達的孔隙結構和巨大的表面積，具有超強的吸附能力[2-6]，可以吸附空氣和溶液中的污染物質，用來處理環境污染具有明顯的效果。

薏米是貴州省黔西南州的特色經濟農作物，全州種植66萬畝，產量達20萬噸，銷往全國各地，作為藥材及食品。薏米秸稈產量巨大，本文以薏米秸稈為原料，采用氫氧化鈉活化法制備活性炭，探究影響活性炭產率和吸附率的因素。

1 實驗

1.1 實驗材料、試劑和儀器

實驗材料：來自貴州省黔西南州廢棄的薏米秸稈。

實驗試劑：氫氧化鈉、鹽酸、硝酸鉛，均為分析純。

實驗主要儀器：原子吸收分光光度計、馬弗爐、粉碎機、臺式離心機、磁力攪拌器、DF-101S集熱式恒溫水浴鍋、回旋式恒溫振蕩器、標準篩。

1.2 活性炭制備

取一定量的薏米秸稈，洗凈、干燥、破碎,過80目篩。在一定溫度下炭化30min后，在不同工藝參數(堿炭比、活化溫度、活化劑濃度、活化時間)條件下，利用馬弗爐制備成活性炭，冷卻至室溫取出即可。再將其浸泡在0.1mol·L-1的鹽酸中，于60℃充分攪拌1h，再用熱的蒸餾水沖洗至中性,干燥、研磨、篩分至200目，即得粉末狀秸稈活性炭。

1.3 活性炭產率的計算

1.4 活性炭對模擬廢水中Pb2+的吸附率

取0.25g活性炭于錐形瓶中，加入100mg·L-1的硝酸鉛溶液25mL，制成模擬廢水，恒溫(30℃)震蕩2h后，離心分離，利用原子吸收分光光度計測定上清液中Pb2+濃度。

2 實驗結果和分析

2.1 堿炭比的影響

圖1 堿碳比對產率及吸附率的影響

以質量分數為30%的氫氧化鈉溶液為活化劑，在活化溫度為700℃、活化時間為60min的條件下，探究堿碳比對活性炭產率的影響，如圖1所示。研究結果表明：堿碳比為1∶1時產率最高，達50.36%，此時吸附率為99.30%；堿碳比為3∶1時吸附率最高，達99.38%，但產率只有31.44%，為了兼顧高產率及吸附率，同時為了節約成本，確定堿碳比1∶1為最佳比值。

2.2 活化劑濃度的影響

在堿炭比為1∶1、活化時間為60min、溫度為700℃條件下，探究氫氧化鈉溶液濃度對產率及吸附率的影響，如圖2所示。當氫氧化鈉濃度為20%時，可產出的活性炭最多，達53.27%以上；而當氫氧化鈉濃度為40%時，其吸附率可達到最高水平，達99.61%，但產率只有51.12%，為了兼顧高產率及吸附率，可確定氫氧化鈉溶液的最佳濃度為40%。

圖2 活化劑濃度對產率及吸附率的影響

2.3 活化溫度的影響

在堿炭比為1∶1、活化時間為60min、活化劑濃度為40%的條件下，探究活化溫度對產率及吸附率的影響，如圖3所示。實驗結果表明：在650～850℃溫度范圍內，溫度對產率影響不大，而對吸附率的影響較大。隨著活化溫度的升高，活性炭的吸附率逐漸升高，當達到800℃時，吸附率達到99.94%，繼續提高活化溫度，吸附率反而下降。這說明氫氧化鈉在高溫下能有效地與秸稈中的碳反應，使其開孔和擴孔。因此，實驗最佳溫度為800℃。

2.4 活化時間的影響

在堿炭比為1∶1、活化劑濃度為40%、溫度為800℃條件下，探究活化時間對產率及吸附率的影響，如圖4所示。研究結果表明：活化60～80min，產率較高。而吸附率隨著活化時間的延長表現出先增后減的趨勢，說明隨活化反應時間的延長，秸稈中的碳與氫氧化鈉反應，在炭顆粒內部形成越來越多的微孔，而隨著時間的繼續延長，其中部分微孔卻發展為中孔和大孔。活化80min時，吸附率最大，此時產率也較高，因此，活化時間80min最佳。

圖4 活化時間對產率及吸附率的影響

2.5 正交實驗的探討與分析

為了優化薏米秸稈制備活性炭的工藝條件，采用四因素三水平正交實驗，綜合評價堿炭比、活化劑濃度、活化溫度、活化時間對活性炭產率和吸附率的影響，因素水平表見表1。

表1 正交試驗因素水平表

表2 L9(34)正交實驗結果

表2(續)

由表2可知，吸附率極差大小順序為：活化劑濃度>活化時間>活化溫度>堿炭比，因素水平最佳組合是：B2D3C3A1，即堿碳比為1∶1、活化劑濃度為40%、活化溫度為850℃、活化時間為100min，此時吸附率為99.89%，產率僅為37%。產率極差大小順序為：堿炭比>活化劑濃度>活化時間>活化溫度，因素水平最佳組合是：A1D1B1C2，即堿碳比為1∶1、活化時間為60min、活化劑濃度為30%、活化溫度為800℃，此條件下產率為51.20%，吸附率為86.34%。

四個因素綜合起來對產率及吸附率的影響各不相同，不能在相同條件獲得最高產率及吸附率。如果要產率和吸附率均較高，可以選擇2號實驗，此時產率可達46%，吸附率可達95.7%。

3 結論

氫氧化鈉法制備薏米秸稈活性炭是可行的，產率最高可達51.2%，吸附率最高可達99.89%，但不能在相同條件獲得最高產率及吸附率。2號實驗條件可使產率和吸附率達到較高值，此時產率可達46%，吸附率可達95.7%。