甜藤蛋糕中微量元素含量的測定

苑 靜，陳興莉,王紹云

(凱里學(xué)院大健康學(xué)院 貴州 凱里 556011)

甜藤又叫雞矢藤、牛皮凍，多生于林邊、溪邊、山坡、灌木叢等地。是一種藥食同源性植物，不僅可以作常用藥，且可以以甜藤為輔料制作“雞屎藤肥仔”貴州的特色美食“甜藤粑”、“侗果”等各種小吃。林雪容[1]等對雞屎藤中微量元素含量進(jìn)行測定，得知雞屎藤中含有人體必需的一些微量元素。

微量元素又叫衡量元素，包括碘、鋅、硒、鐵等。在現(xiàn)實生活中，很多人都會因為缺鐵而影響身體健康，所以使得人們更加關(guān)心Fe元素的補充[2]。Zn是人體中重要的微量元素，是大腦中含量最高的微量元素，孩子的智商、記憶力、理解能力、食欲等都與Zn元素有關(guān)[3]，在血清中含量只有1%的Zn具有生血功能，對人體的生長發(fā)育有有著重要作用。如糖尿病患者、發(fā)育遲緩的兒童一般都與體內(nèi)缺Zn有關(guān)。Cu是大多數(shù)動物的組成和必需的營養(yǎng)素，Cu缺乏可導(dǎo)致生長和代謝的紊亂，但是如果體內(nèi)的Cu過量，便會對身體造成嚴(yán)重危害[4]。Mn是人體和植物都必需的營養(yǎng)元素[5]，微量元素Mn對人體有很好的益處，如能解除疲勞、增強記憶力、抗化學(xué)癌變等，是構(gòu)成骨骼和制取甲狀腺素的重要物質(zhì)，人體自身不能合成Mn元素，我們身體中的Mn元素主要來源于飲用的水和食物[6]。

微量元素測定一般采用原子吸收光譜法、分光光度法、新的電化學(xué)法以及電感耦合高頻等離子體發(fā)射光譜法、X射線等方法。火焰原子吸收光譜法 (Flame atomic absorption spectroscopy,FAAS)具有檢測易操作、重現(xiàn)性好和高靈敏度等優(yōu)勢[7]。石墨爐原子吸收光譜法(Graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)檢出限低，適用超微量級金屬元素的檢測，具有靈敏度高等優(yōu)點[8]。

1 材料與方法

1.1 試樣制備

將采集的甜藤先去掉葉子，再用水清洗干凈，自然晾干后放于電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干，烘干之后用粉碎機打碎成粉末狀，備用；用水浸泡打碎的甜藤，超聲提取甜藤汁,將甜藤汁加入到用傳統(tǒng)方法制作的蛋糕中，根據(jù)加入的甜藤汁的量不同，制作得到編號為1～5號的甜藤蛋糕，備用。

1.2 實驗儀器

原子吸收分光光度計TAS-990(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)；可調(diào)式控溫電熱板ML-2.4-4(北京科偉永興儀器有限公司)；小型高速粉碎機WK-1000A(青州市精誠公司)；電熱鼓風(fēng)干燥箱WGLL-230BE(北京醫(yī)療設(shè)備二廠)。

1.3 實驗方法

采用火焰原子吸收光譜法測定甜藤蛋糕中Fe、Zn和Mn的含量。采用石墨爐原子吸收光譜法測定甜藤蛋糕中Cu的含量。

1.3.1 甜藤蛋糕中微量元素含量的測定

1.3.1.1 甜藤蛋糕中Fe、Zn、Cu含量的測定

(1)試樣消解：用分析天平稱取2 g(稱量時要精確到0.001 g)甜藤蛋糕(或甜藤粉末)于錐形瓶中，甜藤蛋糕在稱取前先研成粉末狀，加入10 mL硝酸和0.5 mL高氯酸，套上漏斗，于電熱板上消解(120 ℃/0.5～1 h、升至180 ℃/2～4 h、升至200～220 ℃)。如果消化液變棕褐色，再加入一定量的硝酸，直至冒白煙，而且看到消化液呈無色透明或略帶點黃色時，把錐形瓶拿下來，待消化液冷卻至室溫后加蒸餾水定容，定容為50 mL，備用。同時做試樣空白試驗。

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：分別將Fe標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00 mg/L)和Zn標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(0.000,0.100,0.200,0.400,0.800 mg/L和1.00 mg/L)按濃度低到高依次分別注入火焰原子化器。原子化后，對吸光度值進(jìn)行測試，繪制一個以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。同理，將Cu標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(0 .0,5.0,10.0,20.0,30.0 μg/L和40.0 μg/L)按質(zhì)量濃度低到高依次導(dǎo)入石墨爐原子化器，然后繪制Cu標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(3)溶液測定：將空白溶液和試樣溶液分別注入火焰原子化器中，F(xiàn)e和Zn的吸光度在原子化后進(jìn)行測定，分別與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，得出濃度值。同理，把空白溶液和試樣溶液分別注入石墨爐原子化器中，Cu的吸光度在原子化后進(jìn)行測定，與Cu標(biāo)準(zhǔn)系列比較，得出濃度值。

1.3.1.2 甜藤蛋糕中Mn含量的測定

(1)試驗消解：稱取2 g(稱量時要精確到0.001 g)甜藤蛋糕(或甜藤粉末)于錐形瓶中，甜藤蛋糕在稱取前先研成粉末狀，然后加入10 mL配好的混合酸溶液 V(高氯酸)∶V(硝酸)=1∶9，加入混合酸后放置1h，套上漏斗套，于可調(diào)式電熱板上進(jìn)行消解，如果消化液變棕黑色，再拿出來冷卻，然后再加入混合液，直至冒白煙，而且看到消化液呈無色透明或略帶點黃色時，把錐形瓶拿出來，待消化液冷卻至室溫后加蒸餾水定容，定容為50 mL，備用，同時做試樣空白試驗。

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：將Mn標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(0.000,0.010,0.100,0.200,0.400,0.800 mg/L)按濃度低到高依次分別注入火焰原子化器中，測定吸光度值，繪制一個以吸光度縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(3)溶液測定：將備好的空白液和試樣溶液分別注入到火焰原子化器中，Mn的吸光值在原子化后進(jìn)行測定，與Mn標(biāo)準(zhǔn)系列比較，得出濃度值。

1.3.2 甜藤蛋糕中微量元素含量的計算

甜藤蛋糕中微量元素含量計算公式如下：

x：甜藤蛋糕中微量元素的含量，其單位為毫克每千克(mg/kg)；m：用于消解的甜藤蛋糕的質(zhì)量，其單位為克(g)；v：甜藤蛋糕消解液的定容體積，其單位為毫升(mL)；ρ：甜藤蛋糕消解液中待測元素的質(zhì)量濃度，其單位為毫克每升(mg/L)(或μg/L)；ρ0：空白溶液中待測元素的質(zhì)量濃度，其單位為毫克每升(mg/L)(或μg/L)。

2 結(jié)果及分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

圖1 Fe標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 Zn標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖3 Cu標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖4 Mn標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

由圖可以看出，微量元素吸光度與質(zhì)量濃度之間的相關(guān)程度較高，具有良好的線性關(guān)系。

2.2 甜藤蛋糕中微量元素的含量

分別測出1～5號甜藤蛋糕中微量元素Fe、Zn、Cu和Mn的含量，并比較各甜藤蛋糕中微量元素的含量，分析甜藤汁對甜藤蛋糕中微量元素的影響。

2.2.1 Fe元素的含量

表1 甜藤蛋糕中Fe元素的含量

2.2.2 Zn元素的含量

表2 甜藤蛋糕中Zn元素的含量

2.2.3 Cu元素的含量

表3 甜藤蛋糕中Cu元素的含量

2.2.4 Mn元素的含量

表4 甜藤蛋糕中Mn元素的含量

序號質(zhì)量/g 濃度/(mg/L)含量/(mg/kg)12.13200.2064.84022.13510.2525.90032.12840.2556.00042.09380.2846.78052.17490.3858.860

2.3 甜藤蛋糕中微量元素含量的精密度實驗

為了檢驗所用方法的準(zhǔn)確性，對任意一個甜藤蛋糕中的微量元素分別進(jìn)行五次平行測定。Fe濃度(mg/L)分別是1.155,1.183,1.209,1.172,1.176，平均濃度(mg/L)是1.179，RSD%是1.67。Zn濃度(mg/L)分別是0.279,0.277,0.273,0.283,0.283，平均濃度(mg/L)是0.279，RSD%是1.52。Cu濃度(mg/L)分別是17.982,17.906,18.126,18.268,18.388，平均濃度(mg/L)是18.134，RSD%是1.09。Mn濃度(mg/L)分別是0..250,0.252,0.257,0.260,0.261，平均濃度(mg/L)是0.256，RSD%是1.89。

從以上數(shù)據(jù)可以看出，該方法準(zhǔn)確性較好，實驗誤差在允許范圍之內(nèi)。

3 結(jié)論與討論

甜藤蛋糕中微量元素含量分別為：Fe：30.710 mg/kg，Zn：7.016 mg/kg，Cu：0.499 mg/kg，Mn：8.860 mg/kg。各微量元素精密度實驗結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值均小于2%，說明實驗誤差在允許范圍之內(nèi)，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

通過數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)甜藤蛋糕中甜藤汁的量增加時，微量元素含量會增加。說明把甜藤汁加到食品中為有益添加，可知甜藤在食品中的應(yīng)用具有很大的開發(fā)潛能，本實驗可為甜藤在食品上的開發(fā)與應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)和理論支持。