陳燕飛,賴華生,朱政強,文小強,袁德林,王玉香
(1.贛州有色冶金研究所,贛州 341000;2.南昌大學機電工程學院,南昌 330031)
鉭金屬具有良好的高溫強度、耐高溫腐蝕性能以及較小的熱膨脹系數[1],在化工、冶金、航空航天、核工業等尖端科技領域具有不可替代的應用[2-3]。先進的鉭金屬薄片焊接技術是制造鉭管、鉭內襯、化學反應罐、鉭電容、大規格鉭片等的關鍵技術之一[1,4-5]。
目前,美國、德國、俄羅斯、法國等國家均開展了鉭金屬的焊接研究,其中美國的研究開展時間較早,研究較全面系統,德國的研究主要集中在化工耐蝕容器領域,其他國家相關研究的公開報道相對較少[6-12]。我國在鉭材焊接方面的研究與國外相比差距較大,目前可查閱的公開文獻不足30篇。鉭材的焊接方法主要包括鎢極氣體保護氬弧點焊[13]、光纖激光十字交叉點焊[14]、激光搭接焊[15]。相比其他材料,關于鉭材焊接技術的研究較少,有關鉭材焊縫的成形機理、組織性能尚需深入研究。
鉭材焊接的技術難點在于:鉭材熔點高(2 996 ℃),焊接難度大[16];鉭材一般應用在強酸、超高溫等極端苛刻環境中,因此對接頭的質量要求極高[17];鉭在高溫狀態下極易與空氣中的氧、氮反應形成化合物,導致焊縫脆化。作者采用鎢極氬弧焊對0.6 mm厚鉭片進行搭接焊,分析了焊接接頭的顯微組織、微觀形貌、微區成分和焊縫成形機理,為進一步探索高質量、高可靠性鉭接頭制備方法提供試驗參考。
試驗材料為九江有色金屬冶煉有限公司生產的軋制鉭板,厚度為0.6 mm,化學成分見表1。由圖1可知,鉭片晶粒沿軋制方向拉長至5070 μm,垂直于軋制方向壓縮至約20 μm。

表1 試驗鉭板的化學成分(質量分數)Table 1 Chemical composition of test tantalum sheet (mass) %

圖1 軋制鉭板的顯微組織Fig.1 Microstructure of rolled tantalum sheet
沿軋制方向在鉭板上截取尺寸為50 mm×10 mmX0.6 mm的片狀試樣,用600#砂紙打磨去除表面污漬,酒精清洗,干燥待用。按圖2所示將試樣搭接,搭接長度為1 mm,采用滬工TIG-250E型焊機進行鎢極氬弧焊(TIG),保護氣體為純度不低于99.99%的氬氣。焊接電壓為10 V,焊接電流為150 A,氬氣流量為8 L·min-1,鎢針干伸長為3 mm,鎢針與兩片鉭片的接觸線距離為5 mm。為減少材料高溫變形對焊接的影響,焊接過程分2步進行:第一步進行定位焊,對試樣搭接兩端點焊,確保鉭片的相對位置;第二步進行焊接,鎢極偏向下層板材,橫向擺動鎢針完成鉭材焊接。根據熔焊焊縫成形機理,上層鉭片端部在受熱熔化后,液滴在表面張力作用下會形成球狀掛在其端部,這不利于上下層鉭片熔合,因此在焊接時電弧應靠近下層鉭片,使下層鉭片的上表面優先形成熔池,再橫向擺動電弧,上層鉭片端部受熱形成液滴,并在電弧吹力作用下與下層熔池熔合形成焊縫[5,9]。

圖2 鉭片搭接焊接示意Fig.2 Diagram of tantalum sheet lap welding: (a) lap diagram and (b) welding diagram
在焊接接頭上取樣,經鑲嵌、打磨、拋光后在50 ℃分析純氫氟酸溶液中腐蝕,采用尼康LV150NA型光學顯微鏡觀察顯微組織,采用ZEISS EVO MA 10/LS 10型掃描電鏡(SEM)及附帶的牛津X-Max型能譜儀(EDS)進行微觀形貌觀察和微區成分測定。
由圖3可以看出:鉭片搭接焊焊縫飽滿、成形良好,未發現明顯氣孔、裂紋、夾渣、咬邊等焊接缺陷。

圖3 鉭片搭接焊焊縫截面宏觀形貌Fig.3 Sectional macromorphology of weld by tantalum sheet lap welding
由圖4可以看出:鉭片搭接焊接頭母材、焊縫區及熔合線清晰可見,焊接效果良好,上層鉭片端部熔化,下層鉭片的上表面熔化深度約0.25 mm,下表面約0.1 mm;區域a放大后,可見上層鉭片上表面覆蓋一層20 μm厚的深色物質層,下表面未見深色物質層,由于上表面直接與保護氣接觸,而保護氣并不能完全隔絕空氣,故推測深色物質層為氧化層;上層鉭片端部(見區域b)、兩層鉭片之間(見區域c)右側和下層鉭片(見區域d)上表面的焊縫區均由深色和淺色2種物質組成,淺色物質呈珊瑚狀,推測是由脫離鉭母材的微液滴凝固形成的;在兩層鉭片之間的左側和下層鉭片的下表面,淺色物質呈顆粒狀分布在深色物質中,這是由于焊前通入的保護氣難以完全排除上下鉭片之間、下層鉭片與工作臺之間的空氣,造成鉭片表面在焊接高溫作用下與殘留空氣反應形成薄的氧化層[18];熱影響區材料在焊接熱循環作用下發生動態再結晶,晶粒由原始軋制態的拉長狀轉變為等軸狀,并發生粗化,平均晶粒尺寸約為120 μm。

圖4 焊接接頭截面顯微組織Fig.3 Microstructure of welded joint section: (a) at low magnification; (b) magnification of region a; (c) magnification of region b;(d) magnification of region c and (e) magnification of region d
由圖5可以看出,焊縫表面覆蓋一層深色的、存在不規則孔洞的疏松層,淺色物質分布在黑色物質與母材之間,呈珊瑚狀,且淺色物質的尺寸隨著與母材距離的增加而細化;淺色物質外觀特征與母材的類似,可能是脫離母材的微液滴凝固形成的。

圖5 鉭片接頭焊縫不同位置的SEM形貌Fig.5 SEM morphology of different locations in weld of tantalum sheet joint:(a) distribution of light and dark colored substance and (b) coral-like light colored substance
由圖6可知,淺色物質與母材的元素種類、含量類似,而深色物質中的氧元素含量較高、鉭元素含量較低,說明深色物質是氧化產物。

圖6 鉭片接頭EDS線掃描位置和結果Fig.6 EDS liner scan position (a) and results (b-d) of tantalum sheet joint (b) carbon; (c) tantalum and (d) oxygen
由圖7可知:母材主要由鉭和碳2種元素組成;焊縫區淺色物質、深色物質及表面疏松氧化層中除了含有鉭和碳元素外,還含有氧元素,且表面疏松氧化層中的氧元素含量明顯高于其他2種物質中的,碳元素含量與此相反,并且深色物質中的氧含量高于淺色物質中的。這說明焊縫的不同區域發生了不同程度的氧化,表面疏松層的氧化程度最高,深色物質次之,淺色物質最低。在進行TIG焊接時,保護氣難以完全隔絕空氣,少量氧氣擴散到焊縫附近并與高溫熔化的鉭液反應生成Ta2O5;另外,長時間處于3 000 ℃高溫作用下,碳元素揮發或反應而含量減少[19],這是熱影響區和剛脫離熱影響區的淺色液滴中碳含量高于深色物質的主要原因。由此可見,鉭在焊接過程中極易氧化形成疏松的氧化物,因此,必須進一步加強隔絕空氣措施,同時盡可能縮短焊接時間。

圖7 鉭片接頭不同位置的EDS譜Fig.7 EDS spectrum of different positions of tantalum sheet joint: (a) base metal; (b) light colored substance in weld;(c) dark colored substance in weld and (d) loose oxide layer on the surface of weld
綜上所述,在鎢極氬弧搭接焊過程中,熔池表面的金屬液與擴散進入熔池的空氣反應并在熔池表面形成疏松氧化層,熔池內部部分金屬液與殘余的空氣發生氧化反應形成深色物質;在擺動的焊接電弧作用下,上層鉭片端部材料以微液滴的形式脫離鉭片并與熔池熔合,隨著與熱影響區距離的增加氧化加劇,顏色由淺變深,尺寸逐漸變小。最終熔池凝固形成淺色與深色交織的珊瑚狀結構[20]。
(1) 鎢極氬弧搭接焊后,焊縫成形良好,上層鉭片上表面、上下鉭片接觸面處和下層鉭片下表面處均出現了氧化層;熱影響區發生再結晶,晶粒由軋制母材的細長狀轉變為等軸狀,且晶粒發生粗化。
(2) 由于保護氣體氬氣并不能完全隔絕空氣,鎢極氬弧搭接焊鉭片焊縫不同區域發生不同程度的氧化,焊縫由未氧化或氧化程度較輕的淺色物質與氧化程度較重的深色物質混合組成,淺色物質呈珊瑚狀形貌。