SiC粒徑對(duì)SiCp/2024鋁合金復(fù)合材料顯微組織和力學(xué)性能的影響

顧 建，李冬青，劉勝春，司佳鈞，劉 鵬，陳 冉，曹 振

(1.中國(guó)電力科學(xué)研究院有限公司，北京 102401；2.北京石墨烯技術(shù)研究院有限公司，北京 100094)

0 引 言

SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料具有優(yōu)異的物理性能和可控的制造成本[1-3]，既能具有鋁及鋁合金本體材料低密度、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)添加SiC顆粒，又能具有比剛度、比強(qiáng)度高，耐磨性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)；并且其制造工藝簡(jiǎn)單，可根據(jù)材料服役環(huán)境設(shè)計(jì)組分，可應(yīng)用性強(qiáng)[4-8]。因此，該類復(fù)合材料在航空航天、精密儀器制造等領(lǐng)域均有較多應(yīng)用實(shí)例[9-12]。

SiC顆粒在復(fù)合材料中可有效吸收外加載荷作用，其自身物理形態(tài)對(duì)組織中的界面、位錯(cuò)密度等有顯著影響，其中顆粒尺寸直接影響著復(fù)合材料的力學(xué)性能。魏少華等[13]研究發(fā)現(xiàn)，隨著SiC顆粒尺寸的增加，SiCp/2009Al復(fù)合材料的強(qiáng)度減小，斷后伸長(zhǎng)率增加，其斷裂韌度在SiCp粒徑為5 μm時(shí)達(dá)到33.7 MPa·m1/2。汪洋等[14]發(fā)現(xiàn)通過(guò)球磨把不規(guī)則棱角形狀SiC顆粒處理成球形顆粒，可有效降低復(fù)合材料的孔隙率，顯著提高熱導(dǎo)率，而混合添加不同粒徑SiC則可改善物理性能。田曉風(fēng)等[15]通過(guò)添加納米SiC顆粒增大了增強(qiáng)顆粒的表面積，同時(shí)減小了顆粒間隙，并且彌散分布的納米SiC顆粒還在2024鋁合金組織中起到釘扎位錯(cuò)、細(xì)化晶粒的作用，從而改善力學(xué)性能。已有研究均表明，SiC顆粒尺寸對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能影響顯著。目前，相關(guān)研究大多采用單一粒徑SiC，而不同粒徑顆粒混合增強(qiáng)的研究報(bào)道相對(duì)較少；不同粒徑增強(qiáng)顆粒的混合添加有望填補(bǔ)球形基體粉末的間隙，從而提高混合粉體的致密性能。因此，作者嘗試開(kāi)展混合粒徑顆粒對(duì)復(fù)合材料組織和性能的影響研究。

采用熱等靜壓成型技術(shù)有利于提高成形制品的致密性能；通過(guò)熱擠壓使材料進(jìn)一步形變強(qiáng)化，可提高其力學(xué)性能；而固溶和自然時(shí)效處理(T4處理)可可提高其組織均勻性，有利于力學(xué)性能提升；再配合進(jìn)一步的人工時(shí)效，可進(jìn)一步達(dá)到強(qiáng)化材料的目的。因此，作者選擇熱等靜壓和熱擠壓工藝制備不同粒徑SiCp/2024鋁合金復(fù)合材料并進(jìn)行T4處理，對(duì)比研究了單一粒徑和混合粒徑條件下T4態(tài)復(fù)合材料的組織和力學(xué)性能，優(yōu)選出性能最佳的復(fù)合材料，研究了進(jìn)一步人工時(shí)效處理對(duì)其組織和性能的影響，以期為SiCp/2024鋁合金復(fù)合材料的工業(yè)應(yīng)用提供理論參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料為2024鋁合金粉末，由南通金源智能技術(shù)有限公司提供，粒徑分布在50～75 μm之間，球形度良好，如圖1所示，基本化學(xué)成分如表1所示；SiC粉末，由科美諾(北京)國(guó)際貿(mào)易有限公司提供，純度不低于99%，粒徑分別為50，25，15，10 μm，均呈不規(guī)則棱角狀，如圖2所示。

圖2 不同粒徑SiC顆粒的微觀形貌Fig.2 Micromorphology of SiC particles with different particle size

表1 2024鋁合金粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of 2024 aluminum alloy powder (mass) %

圖1 2024鋁合金粉末的微觀形貌Fig.1 Micromorphology of 2024 aluminum alloy powder

將單一粒徑和2種粒徑(10 μm+25 μm)混合的SiC顆粒添加到2024鋁合金粉末中，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為15%，其中2種粒徑混合添加時(shí)，粒徑10 μm和25 μm顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為7%，8%。使用V型混合機(jī)對(duì)SiC顆粒和2024鋁合金粉末進(jìn)行機(jī)械混合，混合時(shí)間為24 h。將混合均勻的粉末裝入鋁合金包套中，真空除氣后密封，使用RD(Z)-1-400型熱等靜壓設(shè)備進(jìn)行熱等靜壓成型，溫度為460 ℃，壓力為110～120 MPa，時(shí)間為2 h。熱等靜壓后機(jī)加工去除表面鋁合金包套，得到復(fù)合材料錠坯。采用500T鋁型材擠壓機(jī)對(duì)錠坯進(jìn)行熱擠壓成型，擠壓溫度為450 ℃，保溫時(shí)間2 h，擠壓比為36…1，成型后的擠壓棒直徑為15 mm。對(duì)擠壓棒進(jìn)行T4處理(500 ℃固溶2 h+自然時(shí)效120 h)，選出組織和性能較優(yōu)的復(fù)合材料進(jìn)行T6處理(190 ℃保溫8 h人工時(shí)效)。

在復(fù)合材料上取樣，經(jīng)金相研磨及拋光后，用Keller試劑(2 mL HF+3 mL HCl+5 mL HNO3+190 mL H2O)腐蝕，采用DM4M型徠卡光學(xué)顯微鏡(OM)觀察顯微組織。根據(jù)GB/T 228.1-2010和GB/T 22315-2008，在復(fù)合材料上截取長(zhǎng)度為71 mm的拉伸試樣，標(biāo)距直徑5 mm，長(zhǎng)25 mm，采用AG-250KNIS型拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為2 mm·min-1，測(cè)3個(gè)試樣取平均值。根據(jù)GB/T 231.1-2018，采用NEXUS 3200型布氏硬度計(jì)測(cè)試布氏硬度，測(cè)3個(gè)點(diǎn)取平均值。在T6態(tài)復(fù)合材料上取直徑3 mm的薄片進(jìn)行離子減薄后，在JEOL JEM-2010型透射電鏡(TEM)上進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 T4態(tài)顯微組織

由圖3可以看出：T4處理后，不同粒徑SiCp/2024鋁合金復(fù)合材料均由淺色的鋁合金基體相和深色的SiC顆粒組成；鋁合金基體相的晶粒尺寸均勻，SiC顆粒總體呈均勻分布，SiC顆粒內(nèi)未見(jiàn)明顯的開(kāi)裂等缺陷，平均粒徑與其原始粒徑保持一致；鋁合金基體與SiC顆粒界面平整，結(jié)合良好；添加單一粒徑SiC顆粒時(shí)，隨著粒徑的減小，SiC顆粒在基體中的分布變得更加均勻，并且單位面積內(nèi)的顆粒數(shù)量增多，顆粒間距減小；同時(shí)添加2種粒徑SiC顆粒時(shí)，SiC顆粒在基體中出現(xiàn)輕微聚集現(xiàn)象，粒徑為10 μm的SiC顆粒圍繞著粒徑為25 μm的SiC顆粒分布。

圖3 T4處理后不同粒徑SiCp/2024鋁合金復(fù)合材料的顯微組織Fig.3 Microstructures of SiCp/2024 aluminum alloy composite with different SiC particle size after T4 treatment

在混合過(guò)程中，多種粒徑SiC顆粒可以互相配合填補(bǔ)鋁粉之間的空隙。由于不同粒徑SiC顆粒的驅(qū)動(dòng)力不同，尺寸較小的SiC顆粒更容易在熱等靜壓成型及熱擠壓變形過(guò)程中的多向應(yīng)力作用下發(fā)生遷移，但在遷移過(guò)程中容易受到大尺寸顆粒阻擋而聚集在大尺寸顆粒周圍。因此，盡管經(jīng)歷過(guò)均勻混合過(guò)程，但在成型后的組織中仍然出現(xiàn)了輕微的團(tuán)聚現(xiàn)象。不同粒徑顆粒易聚集的問(wèn)題應(yīng)是后續(xù)研究需要關(guān)注的。單一粒徑SiC顆粒在鋁合金基體中的分布更加均勻。

2.2 T4態(tài)力學(xué)性能

由表2可以看出：添加單一粒徑SiC時(shí)，隨著SiC粒徑的減小，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度增大，屈服強(qiáng)度、斷后伸長(zhǎng)率、彈性模量和硬度的變化較小，且彈性模量均高于90 GPa，斷后伸長(zhǎng)率均高于10%；添加混合粒徑SiC時(shí)，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度介于對(duì)應(yīng)單一粒徑復(fù)合材料的之間，說(shuō)明2種粒徑混合時(shí)出現(xiàn)的少量團(tuán)聚現(xiàn)象對(duì)抗拉強(qiáng)度的影響較小，屈服強(qiáng)度、斷后伸長(zhǎng)率、彈性模量和硬度與對(duì)應(yīng)單一粒徑復(fù)合材料的相差不大。

表2 T4處理后不同粒徑SiCp/2024鋁合金復(fù)合材料的力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of SiCp/2024 aluminum alloy composite with different SiC particle size after T4 treatment

結(jié)合圖3分析可知：SiC粒徑越小，其在基體中的分布越均勻，單位面積內(nèi)的顆粒數(shù)量越多，與基體的界面面積越大，界面的載荷傳遞效應(yīng)越顯著，因此抗拉強(qiáng)度越高；復(fù)合材料中無(wú)明顯的冶金缺陷，因此斷后伸長(zhǎng)率均高于10%；添加混合粒徑SiC時(shí)的界面面積相較于對(duì)應(yīng)單一粒徑的處于中間值，在界面載荷傳遞效應(yīng)主導(dǎo)下復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度居中。屈服強(qiáng)度主要與鋁合金基體中的位錯(cuò)滑移相關(guān)，彌散分布的微米級(jí)SiC顆粒的尺寸對(duì)屈服強(qiáng)度影響不大，因此屈服強(qiáng)度整體變化不大。彈性模量是材料的本征參數(shù)，主要與SiC增強(qiáng)體的含量及復(fù)合材料的致密性有關(guān)。復(fù)合材料中的SiC含量相同，相對(duì)密度均幾乎達(dá)到100%，因此彈性模量相近且較高。鋁基復(fù)合材料中對(duì)硬度起主導(dǎo)作用的是SiC增強(qiáng)顆粒的含量；盡管粒徑的減小會(huì)促進(jìn)顆粒的彌散分布，但對(duì)宏觀硬度的影響較小。

2.3 T6態(tài)顯微組織

上述研究結(jié)果表明，添加粒徑為10 μm SiC時(shí)復(fù)合材料的性能最優(yōu)。因此，對(duì)該材料進(jìn)行T6處理，研究T6處理對(duì)組織和力學(xué)性能的影響。由圖4(a)對(duì)比圖3(d)可以看出，T6處理提高了鋁合金晶粒尺寸的均勻性。由圖4(b)可以看出：鋁合金基體中存在大量均勻分布的有一定方向性的針狀相，根據(jù)衍射花樣可判斷為S相，其尺寸在0.2～0.5 μm；SiC與鋁合金基體界面輪廓清晰，界面結(jié)合良好，位錯(cuò)密度(橢圓形處)高于基體的，未見(jiàn)明顯缺陷。

圖4 經(jīng)T6處理后粒徑10 μm SiCp/2024鋁合金復(fù)合材料的微觀形貌Fig.4 Micromorphology of SiCp/2024 aluminum alloy composite with 10 μm size SiC after T6 treatment:(a) OM micrograph and (b) TEM micrograph

2.5 T6態(tài)力學(xué)性能

T6處理后，粒徑10 μm SiCp/2024鋁合金復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和布氏硬度分別為502 MPa，404 MPa，154 HBW，分別比T4處理后的提高了4%，24%，7%；斷后伸長(zhǎng)率為8.5%，比T4處理后的略有降低。由于SiC顆粒與鋁合金基體之間的熱膨脹系數(shù)存在差異，在熱等靜壓和熱擠壓過(guò)程中溫度和壓力的共同作用下，SiC顆粒與鋁合金基體的界面處產(chǎn)生顯著的微區(qū)應(yīng)力集中，形成高密度位錯(cuò)；在T4處理過(guò)程中，鋁合金基體晶粒尺寸變得均勻，固溶度提升，再進(jìn)行T6處理時(shí)，基體中析出高密度細(xì)小S相，產(chǎn)生顯著的析出強(qiáng)化效果[16]。在析出相與高密度位錯(cuò)的共同作用下，SiCp/2024鋁合金復(fù)合材料抵抗塑性變形的能力提高，因此與T4態(tài)相比，屈服強(qiáng)度明顯提高，同時(shí)抗拉強(qiáng)度與硬度也有所增大。

3 結(jié) 論

(1) 添加單一粒徑SiC時(shí)，隨著粒徑的減小，SiC顆粒在鋁合金基體中的分布變得更加均勻，單位面積內(nèi)的顆粒數(shù)量增加，顆粒間距減小；添加混合粒徑SiC顆粒時(shí)，由于部分小尺寸SiC顆粒會(huì)聚集在大尺寸顆粒周圍，組織均勻性降低。

(2) 添加單一粒徑SiC時(shí)，隨著SiC粒徑的減小，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度增大，屈服強(qiáng)度、斷后伸長(zhǎng)率、彈性模量和硬度均變化較小；添加混合粒徑SiC顆粒時(shí)，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度介于對(duì)應(yīng)單一粒徑復(fù)合材料的之間，屈服強(qiáng)度有所提高。

(3) T4處理后粒徑10 μm SiCp/2024鋁合金復(fù)合材料的性能較佳，再經(jīng)T6處理后，在高密度細(xì)小析出相和高密度位錯(cuò)的共同作用下，屈服強(qiáng)度得到較大提高，抗拉強(qiáng)度和布氏硬度也有所增大。