高錳酸鹽指數(shù)自動(dòng)測(cè)定儀測(cè)定水中高錳酸鹽指數(shù)

姜明新 馮新華 陳成勇

摘? 要：北裕CGM400是利用氣相分子吸收光譜法分析水中高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）的一款儀器，該方法的精度和準(zhǔn)確度都比較高，獨(dú)創(chuàng)的仿生學(xué)顏色識(shí)別技術(shù)根據(jù)顏色變化自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)。文章對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和天然水樣進(jìn)行測(cè)定比對(duì)，結(jié)果表明，該方法測(cè)定結(jié)果滿意，符合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)，適用于日常的水環(huán)境監(jiān)測(cè)。

關(guān)鍵詞：高錳酸鹽指數(shù);自動(dòng)測(cè)定;加標(biāo)回收

中圖分類號(hào)：X832? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? ? ? ?文章編號(hào)：2095-2945（2020）29-0120-02

Abstract： Beiyu CGM400 is an instrument for the analysis of permanganate index （CODMn） in water by gas phase molecular absorption spectrometry. The precision and accuracy of this method are relatively high. The original bionic color recognition technology automatically determines the end point of titration according to color changes. In this paper， the standard samples and natural water samples are determined and compared. The results show that the method is satisfactory， conforms to the relevant national standards， and is suitable for daily water environment monitoring.

Keywords： permanganate index; automatic determination; spikeand recovery

高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）是反映水中還原性物質(zhì)的綜合性指標(biāo)，包括有機(jī)的和無機(jī)的可氧化物質(zhì)，一般用高錳酸鉀作氧化劑氧化水體中還原性物質(zhì)，用所消耗的氧化劑的量來衡量，以氧的mg/L表示，監(jiān)測(cè)結(jié)果屬條件實(shí)驗(yàn)結(jié)果，主要用于掌握飲用水和地表水水質(zhì)。

北裕CGM400是完全依照GB11892-89[1]操作步驟設(shè)計(jì)的一款全自動(dòng)高錳酸鹽指數(shù)分析儀，儀器測(cè)定比手動(dòng)滴定結(jié)果更準(zhǔn)確、重現(xiàn)性更好等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)解決樣品量大、人手短缺等問題。本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，應(yīng)用CGM400分析高錳酸鹽指數(shù)，方法完全符合GB11892-89，操作簡單、穩(wěn)定、結(jié)果滿意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理（見圖1）

化學(xué)反應(yīng)式如下：

高錳酸鹽指數(shù)分析是一個(gè)綜合指標(biāo)，且高錳酸鹽指數(shù)采用容量法測(cè)定加標(biāo)回收率。本文中采用葡萄糖及質(zhì)控樣品作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定加標(biāo)回收率。

1.2 儀器及試劑

1.3 實(shí)驗(yàn)過程

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制

葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：葡萄糖被氧化的理論需氧量（THOD）=1.07。根據(jù)計(jì)算，需稱量0.1584g分析純的葡萄糖定容至1000ml，配制成CODMn為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，臨用時(shí)稀釋配制成4mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分析純的葡萄糖要在105℃的烘箱內(nèi)烘干1小時(shí)，冷卻后稱量使用[2]。

1.3.2 計(jì)算加標(biāo)回收率

（1）測(cè)定空白樣。樣品與實(shí)驗(yàn)用水的CODMn同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室用水進(jìn)行空白測(cè)定，持續(xù)時(shí)長12個(gè)月，結(jié)果表明可以滿足實(shí)驗(yàn)要求。

（2）分別測(cè)定預(yù)先配制好的4mg/L的葡萄糖和4.17±

0.19mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

（3）將葡萄糖配制成400mg/L，取1ml加入100ml的空白樣品中測(cè)定加標(biāo)回收率，對(duì)于4.31±0.36mg/L的內(nèi)控樣品直接取1ml加入至100ml空白樣品中測(cè)定加標(biāo)回收率。

（4）選取地表水Ⅲ類水的CODMn指數(shù)為4.00mg/L的水樣為加標(biāo)樣品，分別加入400mg/L的葡萄糖1ml測(cè)定加標(biāo)回收率，4.31±0.36mg/L的內(nèi)控樣品1ml測(cè)定加標(biāo)回收率。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定比對(duì)

取合適濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品按標(biāo)準(zhǔn)方法做7次平行測(cè)定，結(jié)果如表1。

2.2 天然水樣測(cè)定比對(duì)

取不同地點(diǎn)的天然水樣品按標(biāo)準(zhǔn)方法做7次平行測(cè)定，結(jié)果如表2。

2.3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

經(jīng)多次測(cè)定加標(biāo)回收結(jié)果見表3。

3 討論

分析以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，使用北裕CGM400高錳酸鹽指數(shù)分析儀測(cè)定環(huán)境水樣中的高錳酸鹽指數(shù)，測(cè)定結(jié)果可以滿足GB11892-1989要求，該儀器應(yīng)用簡單、可有效節(jié)省人力物力，測(cè)定條件穩(wěn)定、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，可較好應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室水環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中。

參考文獻(xiàn)：

[1]國家環(huán)境保護(hù)總局.水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定：GB11892-89[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1990.

[2]鄧冬莉，張?zhí)欤蔚?湖水中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定及其條件探討[J].廣州化工，2015，43（24）：137-138.

[3]夏琴，莊韶華.高錳酸鹽指數(shù)分析時(shí)加標(biāo)回收率的測(cè)定[J].中國環(huán)境監(jiān)測(cè)，2006，22（5）：38-39.