氣相色譜法測定蔬菜中對硫磷的殘留量

湯有芹　張春燕

對硫磷是一種光譜性殺蟲劑，具備良好的殺蟲效果，在棉花、蘋果、桃、梨等果樹害蟲的防治方面有著良好效果，不過因為其本身所具備的滲透性，不能被用于蔬菜、茶葉、中草藥上，對于食用作物，在收獲前30d內禁用。做好蔬菜中對硫磷殘留量的測定，關系著消費者的生命財產安全，需要得到足夠的重視。

一、氣相色譜法概述

氣相色譜法是一種將氣體作為流動相，進行色層分離分析的方法，樣本在汽化后，會在作為流動相的載氣帶動下，進入到色譜柱內，色譜柱中的固定相和樣本中的組分分子有著不同的作用力，這也使得不同組分會以不同時間從色譜柱內流出，繼而實現組分的分離。在這個過程中，借助相應的鑒別與記錄系統(tǒng)，可以得到不同組分從色譜柱中流出時間與流出濃度的色譜圖，而依照色譜圖顯示的出峰時間和順序，能夠實現對化合物的定性分析;而依照峰的高度和面積，則可以完成定量分析。

二、氣象色譜法測定蔬菜中對硫磷的殘留量

1、材料與方法

（1）材料和設備。一是蔬菜，選擇流星包菜;二是試劑，包括對硫磷標準品（批號24697YB，濃度1007.3μg/mL）、乙腈、丙酮（色譜純）、緩沖鹽包（QuEChERS Extraction Kit）;三是設備，有氣相色譜儀（GC2010）、分析天平（BSA822）、冷凍離心機、超聲儀、氮吹儀、振蕩器等。

（2）樣品前處理。取10g樣品，搗碎后均勻混合，放入冷凍離心管內，添加10mL乙腈，于振蕩器上振蕩1min后，放入超聲儀超聲1min。將樣品取出并加入緩沖鹽包，快速搖晃后，入冰水冷卻，然后搖晃均勻，再放進冷凍離心機，設置參數為5℃、5000轉/min，離心處理5min。靜置一段時間后，取上層清液6mL，放入凈化柱利用渦旋儀處理30s，再次放進冷凍離心機，設置參數為5℃、5000轉/min，離心處理5min。取上層清液5mL，將其滴入到10mL試管內，利用氮吹儀吹干，加入0.5mL丙酮進行復溶。搖晃均勻，利用0.2μm的濾膜進行過濾，借助氣相色譜儀對濾液進行分析。

（3）標準曲線制作。一是應該配置標準使用液。準確量取99.3μL對硫磷標準品，利用乙腈將其定容到10mL，得到濃度為10μg/mL的標準使用液;二是標準曲線配置。標準曲線的配置需要參考的數據如表1所示，在曲線配置完成后，需要利用氮吹儀吹干并以丙酮復溶。

（4）加標樣品處理。依照相關標準和規(guī)范的要求可知，對硫磷檢出限為8μg/kg，分別設置檢出限、2倍以及10倍檢出限加標實驗。在預先稱取好的10g樣品中，分別加入8μL、16μL和80μL對硫磷標準使用液，對三個不同的檢出限濃度進行添加回收，每一個濃度設置6個樣品。

2、結果與分析

（1）色譜圖。標準曲線、最低濃度點標準品色譜圖以及檢出限加標樣品色譜圖分別如圖1、圖2和圖3所示。

（2）靈敏度。對硫磷的檢出限為8μg/kg，對照該數值的取得方法，計算最低濃度點的數值為80ng/mL，在設定好的色譜條件下，選擇最低濃度點，進行6次重復測定，就每次的信噪比進行收集。依照相關檢測數據，得到方法的檢出限和定量限（見表2），可以明確，方法中對硫磷檢出限的數值為0.161μg/kg，低于標準數值，表明方法檢出限能夠很好的符合要求。

（3）精確度。在氣相色譜法測定包菜對硫磷殘留量實驗中，當包菜中對流量的檢出限為8-80μg/kg時，平均回收率在96.0%-111%之間，相對標準偏差RSD的值在2.5%-4.3%之間，兩者都可以滿足相關標準的要求。

（作者單位：679200云南省德宏州梁河縣農產品質量安全監(jiān)督檢測中心）