李積壽
受城市化、工業化發展的影響,農產品重金屬污染問題日趨嚴峻,嚴重威脅到人們的身體健康,制約到農業經濟的可持續發展。針對這種情況,需將農產品重金屬檢測工作規范開展起來,避免市場中流入存在安全隱患的農產品。而原子吸收法因具備較高的靈敏度和精密度,且操作難度較小等,在農產品重金屬檢測領域應用較為廣泛。
一、農產品重金屬污染的危害
鉛、汞等數十種金屬元素為重金屬,其會嚴重危害到人體健康。如鉛會對人的大腦造成損傷,降低人的智力水平,且排除難度較大。汞會向人體肝臟中進入,危害到人的視力與神經。因此,農產品遭到重金屬污染后,將會對人體健康造成嚴重威脅。近些年來,農作物重金屬污染事件頻繁出現,也在很大程度上影響到農業的整體發展。
二、農產品重金屬檢測前的處理方式
檢測前處理的主要目的是將樣品表面的灰塵、土壤顆粒等去除掉,促使檢測干擾物質得到降低。其中,酸消解法、干灰化法等較為經常使用。
1、酸消解法。本種方法是將酸性物質應用過來,高效溶解掉試樣表面的各種雜質。酸消解法實施難度較小,不需要較高的成本,高氯酸、過氧化氫等是常用的材料。
2、干灰化法。本種樣品處理方式比較傳統,首先于容器內精確放置樣品,之后對電爐進行調試,以小火碳化,沒有煙氣后,向馬弗爐中轉入。控制灰化溫度在500攝氏度左右,持續10個小時,這樣將會有灰白狀的物體生成。冷卻處理灰白狀體,進行檢測。
3、微波消解法。本種方法具有較高的處理效率和簡單的原理。借助于2450MH的電磁場微波快速排列混合液中的極性分子,本階段內分子碰撞、摩擦將會十分強烈,進而促使溶液沸點快速實現。受微波的影響,會有較大對流產生于樣品與酸之間,加快酸與樣品的融合速度,提高樣品溶解效率。通常情況下,只需要10分鐘的時間即可完成處理工作。同時,本種方式不需要使用大量的試劑,且幾乎沒有污染出現,綠色環保性較強,能夠消解多種元素,具有較大的應用價值。
三、原子吸收法在農產品重金屬檢測中的應用流程
1、準備材料與設備。樣品選擇0.2988mg/kg鎘含量的大米,試劑包括硝酸、高氯酸等材料。配置適當規格的石墨爐原子吸收分光光度計、重金屬檢測儀等設備。
2、檢測方法。首先,石墨爐原子吸收法。本種方式只有較低的檢出限,卻具備較高的靈敏度。但由于石墨元素的反應范圍是有限的,這樣就在很大程度上限制到本種技術的應用。實施樣品檢測工序之前,往往要進行化學反應,延長了檢測時間。一般情況下,每一種元素燈只能夠對一種重金屬元素進行檢測,不具備較高的檢測效率。本次試驗為測定大米樣品的鎘含量,在100mL容量瓶內稀釋定容0.5、1.0、2.0、3.0mL的標準使用液,將不同濃度的鎘標準溶液培植出來。向石墨爐中分別注入20μL,測其吸光度。橫縱坐標分別選擇鎘濃度與吸光度,將A-C標準曲線繪制出來。通過進行10次左右的平行測定,對精密度、準確度等進行計算。其次,重金屬快速檢測法。本種技術將X射線熒光光譜分析原理應用起來,借助于數字高壓電源控制X射線。基于濾光與光路準直系統的支持,對X射線進行衰減、剪裁與約束,促使具備特定光譜分布的射線入射樣品得到形成。樣品待測元素受激后,將會有特征X射線產生,傳輸給高性能硅漂移探測器,借助于專業軟件實施處理工作,即可獲取相應的結果。需注意的是,本種方式下前期處理工作不需要開展,將10g樣品稱取出來后,可向重金屬快速檢測儀配套處理瓶內直接放入。預熱儀器時間保持在15分鐘左右,垂直放入處理瓶,對待測元素鎘進行選定。之后對10次平行測定結果進行選擇,促使精密度、準確度等得到高效計算。
3、檢測結果對比。石墨爐原子吸收法在測定大米鎘元素時,涉及到的環節較多,如消化、定容、曲線繪制等,這樣就容易出現人為失誤,導致測量結果的精確性得不到保證。而重金屬檢測法應用過程中,不需要提前處理樣品,可以向檢測儀器中直接放置樣品,基本上不會出現隨機誤差,具有較高的結果精確度。
四、原子吸收法檢測的影響因素與對策
1、分析容器精確度。分析容器的精確度會在很大程度上影響到農產品金屬元素的檢測結果,針對這種情況下,就需要做好應對工作,規避分析容器的不利影響。以無機痕量分析為例,玻璃材料容器盡量不要使用,否則溶液內很容易進入玻璃材質的部分成分,導致溶液所含重金屬元素檢測結果的精確性得不到保證,可將玻璃材料容器替換為塑料材料容器。通常情況下,材料容器選擇過程中,需遵循聚四氟乙烯、聚丙烯、高密度聚乙烯等順序。此外,完成樣品檢測實驗工序后,要結合相關規范標準,徹底清洗容器,避免有異物存在于容器壁上,同時要將容器壁上所吸附的金屬元素給去除掉。在容器內部清洗過程中,可將清洗劑、超聲波清洗器等應用過來,借助于自來水等進行數次沖洗,然后浸泡于硝酸液中,再次借助于去離子水開展清洗工作。徹底干燥后,方可以運用于下次實驗當中。
2、基體改進劑。農產品重金屬檢測過程中,部分樣品介質具有較高的復雜度,這樣將會有較為強烈的背景干擾產生,導致難以消化樣品,干擾到檢測結果,檢測結果的精確度得不到保證。針對這種情況,可將適量的改進劑添加過來,促使基體干擾得到消除,空白值、待測元素揮發損失等得到降低,檢測結果的準確性得到增強。
3、實驗環境。農產品重金屬檢測結果也會受到實驗環境的嚴重影響,為促使實驗環境這一影響因素得到消除,相關人員需及時清潔實驗室與實驗設備,盡量減少開窗次數,促使室內污染得到有效控制,實驗結果準確性得到保證。
綜上所述,通過農產品重金屬檢測工作的科學開展,能夠促使農產品的質量安全得到保證,避免威脅到人體健康。目前出現了較多類型的原子吸收法,如石墨爐原子吸收法、重金屬快速檢測法等。不同類型的檢測技術具有各自的優缺點,工作人員要結合具體情況,合理選擇與規范應用。
(作者單位:810016青海省西寧市農產品質量安全檢測中心)