標準加入-電感耦合等離子體發射光譜法測定試劑級硝酸銀中的Cu、Fe和Pb含量

覃羽婕 段春蘭 黃惠珠

(江銅集團貴溪冶煉廠中心化驗室，江西 貴溪 335424)

1 前言

硝酸銀作為一種銀的主要化工產品，在很多領域有著廣泛的應用，同時硝酸銀也是許多白銀深加工產品的原料，是生產各種感光材料、銀催化劑、觸點材料、抗菌材料、氧化銀以及超細銀粉和銀漿等高附加值白銀精細化工產品的基礎。硝酸銀雜質的測定首要問題是防止基體元素的基體效應發生，通常是采用加入沉淀劑或還原劑的方法將銀除去，然后結合不同儀器方法進行測定。本文以抗壞血酸為沉淀劑將銀基體去除，大大降低了基體元素造成的干擾，而因為反應產物中含有大量有機鹽，為了保證測定結果的準確性，采用標準加入法測定濾液中Cu、Fe和Pb的含量。現有的試劑級硝酸銀分析方法為標準加入法與原子吸收法相結合，測定其中低含量雜質元素，火焰原子吸收法因其固有的特征元素燈使用限制了樣品的分析速度，分析流程較長。本方法同時測定三種雜質元素，操作、分析更為快速，且分析結果準確度高，精確度良好。

2 實驗部分

2.1 儀器及試劑材料

2.1.1 電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-AES)

2.1.2 抗壞血酸溶液：400g/L

2.1.3 抗壞血酸溶液：10g/L

2.1.4 Cu標準儲備液(25μg/ml，5%硝酸介質)

2.1.5 Pb標準儲備液(25μg/ml，5%硝酸介質)

2.1.6 Fe標準儲備液(10μg/ml，5%硝酸介質)

2.2 分析步驟

稱取25.00g樣品，溶于20ml水中，在不斷攪拌下滴加70ml抗壞血酸溶液(400g/L)至沉淀完全，繼續攪拌10min，過濾，用抗壞血酸溶液(10g/L)洗滌，濾液進100mL容量瓶稀釋至刻度，搖勻。分別取10mL濾液共五份進25ml容量瓶，按表1依次加入濃度為10μg/ml Fe、 25μg/ml Cu、Pb離子標準溶液，用抗壞血酸溶液(10g/L)稀釋至刻度，搖勻。……