火焰原子吸收法測定銅冶煉渣選尾礦中銅的不確定度評定

楊師同

(江西銅業股份有限公司 貴溪冶煉廠，江西 貴溪 335400)

前言

銅冶煉渣選尾礦中銅含量很低，采用火焰原子吸收法可以進行快速準確測定。方法是將樣品用酸溶解，待測液經原子吸收光譜儀的霧化器，在燃燒器中原子化，用待測樣品吸光度和標準溶液吸光度進行比較，以確定被測元素的濃度，本文通過對銅冶煉渣選尾礦中銅含量分析的過程進行不確定度評定。

1 實驗方法

1.1 儀器和試劑的技術指標

1.1.1 硝酸AR

1.1.2 鹽酸AR

1.1.3 200mL容量瓶

1.1.4 原子吸收光譜儀(賽默飛世爾3300)

1.2 測定程序

1.2.1 在感量為0.1mg、分辨率為0.05mg、最大允差為±0.1mg的電子天平稱取0.2000g樣品于150mL燒杯中。

1.2.2 沿杯壁吹少量水潤濕樣品，加10ml鹽酸和2ml飽和氟化氫銨溶液，蓋上表面皿，電爐低溫溶解樣品10min；再加入5ml硝酸，待樣品分解完全，調高溫度，蒸至近干，再補加10ml硝酸，微沸，取下，冷卻。

1.2.3 將試液移入200mL容量瓶中，用水洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

1.2.4 工作曲線繪制。以0.00ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、3.00ug/mL、5.00ug/mL濃度的銅標準溶液，在原子吸收光譜儀上拉制標準曲線。

2 分析結果的計算

式中：

ρ0——空白溶液中銅的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；

ρ——測定溶液中的銅濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；

V——試樣的定容體積，單位為毫升(mL)；

m——試料的質量，單位為克(g)。

3 不確定度來源

此分析過程的不確定度主要來源于稱取樣品的天平誤差、溶樣處理不確定度、試液進容量瓶定容帶來的誤差、工作曲線擬合引入的不確定度、AAS測量誤差、測定平均值的A類誤差。

4 不確定度分量

4.1 稱量樣品m所引入的標準不確定度分量

該分量包含在樣品測量重復性不確定度中，此處不予重復計算。……