L-乳酸發酵液板框過濾添加助濾劑試驗探討

張綱領 胡中華 姜建友 范小輝 張俊 顧永華

摘 要：L-乳酸工業化生產過程中，發酵結束后的成熟料液主要采用板框過濾，以濾布為介質，形成濾餅，以壓力差過濾來實現固液分離。為減少板框渣量，減輕環保壓力，在板框過濾過程中，對添加助濾劑的條件和方式進行單因素和正交試驗。結果表明：添加珍珠巖∶硅藻土=1∶1，添加量0.1%，pH為10，渣型穩定，出渣率下降了約47%。

關鍵詞：板框過濾;助濾劑;渣型;出渣率

中圖分類號：TQ921.3文獻標識碼：A文章編號：1003-5168（2020）25-0133-03

Abstract： In the industrial production process of L-lactate， the mature solution after fermentation is mainly filtered by plate and frame， with filter cloth as medium， forming filter cake， and realizing solid-liquid separation by pressure difference filtration. In order to reduce the amount of plate and frame slag and reduce the pressure of environmental protection， single factor and orthogonal experiments were carried out on the conditions and ways of adding filter aids in the process of plate and frame filtration. The results show that： adding perlite： diatomite = 1：1， adding amount is 0.1%， pH range is 10， slag type is stable， slag rate is reduced by about 47%.

Keywords： plate and frame filtration;filter aid;slag type;slag yield

目前，我國L-乳酸工業化生產主要采用鈣鹽法發酵，發酵結束后的料液成分較為復雜，含有菌體、殘糖、蛋白質、色素、膠體、有機雜酸、無機鹽等多種雜質[1-2]。這些成分主要來源于原材料、未消耗的營養鹽或發酵的中間副產物。乳酸成熟料液中的固形物為5%～7%，當前的處理工藝是：加熱至75～85 ℃，用氫氧化鈣調節料液pH，經過充分反應后，以板框為載體實現固液分離。該工藝過程存在板框渣較多，廢渣處理難度大，環保壓力大。為了減少乳酸生產過程中發酵液處理產生的廢渣，本文從發酵液預處理進行單因素試驗，在單因素的基礎上進行正交試驗設計，實現節能減排和可持續性發展。

在乳酸發酵液以板框為載體進行固液分離工藝中，添加一定量的助濾劑，可有效提高過濾效果，增加料液過濾量，提高收率，減少廢渣。目前，乳酸發酵液工業過濾中采用的過濾介質主要有硅藻土、珍珠巖、纖維素、濾棉、石棉纖維、細粒的硅膠、活性炭等[3]。但對乳酸工業化生產來說，最有效果的是硅藻土與珍珠巖配合使用，二者均具有獨特的物理結構，可變的粒度范圍以及穩定的化學性能，故可大大提高過濾效率，改善澄清度[4]。本試驗按照工業化工藝流程，使用板框過濾的清液配制一定比例的助濾劑漿液，對板框先進行預涂，再通過試驗摸索助濾劑預涂工藝，尋求最適用的預涂工藝參數。本試驗能連續過濾，濾液質量穩定，過料相同的噸位下，相比以前的工藝控制，出渣率下降了約47%，實現了減少廢固、減輕勞動強度、節能降耗、降低生產成本、提高生產率的目的。

1 材料與方法

1.1 材料

乳酸發酵液、珍珠巖、硅藻土，均由河南省乳酸工程技術研究中心提供。

1.2 試驗儀器

上海炳宇顯微鏡，型號：XBM-660;工業數顯相機;上海慧泰鼓風干燥箱，型號：DHG-9240A;梅特勒pH電極;數顯電子秤;水銀溫度計。

1.3 試驗方法

1.3.1 添加助濾劑單因素試驗。對于乳酸發酵結束后的料液，添加助濾劑后進行板框過濾試驗。助濾劑采用珍珠巖與硅藻土搭配，添加量參考姚以儉[5]、羅廉明[6]、徐揚綱[7]的研究[5-7]，篩選出珍珠巖、硅藻土及兩者混合作為助濾劑進行試驗時的添加量，見表1。助濾劑采用三種添加方式：全部量添加清液中預涂;各50%量加入預涂層和過濾液;全部量添加過濾液中。其中，添加清液中預涂是指采用一定量已過濾的乳酸發酵液與助濾劑混勻，在板框的濾布上形成助濾劑預涂層，再進行料液過濾。乳酸發酵液板框過濾方法是：固定每次預涂清液噸位30 t，控制發酵液噸位150～200 t，當過濾開始時，保持壓力穩定，當濾餅達到一定厚度時，過濾停止，計量過料噸位。記錄板框過濾效果的難易、過濾體積、渣型、出渣率等。

表1 助濾劑添加量

[助濾劑類型 添加劑量（噸料液的百分比）/% 珍珠巖（A） — 0.1 0.2 0.3 硅藻土（B） 0.05 0.1 0.2 0.3 （A∶B）混勻 0.05∶0.05 0.05∶0.1 0.1∶0.05 0.1∶0.1 ]

1.3.2 正交試驗設計。根據單因素試驗結果，預涂珍珠巖∶硅藻土（1∶1）配比量，確保連續過濾循環和壓力穩定，保證預涂層均勻附著在濾布上，增大過濾的體系，形成深層過濾系統。找出影響結果的關鍵因素，對預涂層助濾劑的合適加量范圍（A）、調漿pH（B）、混勻時長（C）、料液溫度（D）四個因素作正交試驗設計，結合工業應用的經濟性，選擇L9（34）的正交分析因素與水平，見表2。

2 結果與討論

2.1 單因素試驗設計與結果

單因素試驗的研究對象為珍珠巖助濾劑、硅藻土助濾劑及兩者混合組成的助濾劑，主要考察助濾劑的添加量與添加方式對過濾乳酸發酵液量的影響及濾液澄清度。結合安家彥等[4]報道的將珍珠巖與硅藻土按不同配比度對物料澄清度的優勢作用，進行每組4個梯度的單因素試驗，每批次重復一次，取過濾料液的噸位均值，試驗結果見圖1至圖4。

由圖4可知，采用B方式（50%預涂）較A與C方式，相同助濾劑量能過濾更多物料，即將助濾劑分別添加在預涂液與發酵料液中進行料液過濾，過濾噸位高，料液澄清度好，渣型更穩定。

2.2 正交試驗結果與討論

考察預涂層助濾劑加量（A）、調漿pH（B）、混勻時長（C）、料液溫度（D）對乳酸發酵液板框過濾噸位的影響，進行正交試驗9批次，每批次重復一次，取過濾噸位均值，試驗結果見表3。

2.3 未添加助濾劑與板框預涂助濾劑過濾渣型的差異

為了更直觀地了解預涂試驗，研究者分別取未添加助濾劑和對板框進行預涂助濾劑的板框過濾渣，見圖5。通過添加助濾劑進行發酵板框工藝改進后，渣型更穩定，過濾噸位得到提升，乳酸發酵液透光度得到改善，濾液更澄清透亮。因此，助濾劑能很好地吸附發酵液中的懸浮物[8]，使其能更好地聚集，對濾液過濾起到改善作用，能有效確保乳酸凈化工藝的穩定運行。

3 結論

板框預涂試驗能提升乳酸液過濾的生產效率，確保生產穩定運行，說明板框預涂工藝改造是一種能有效解決發酵液濾難過問題的一種有效又環保的方法。經預涂工藝改造后，乳酸發酵液的出渣率4%，與之前的板框出渣率相比下降率達到47%。

參考文獻：

[1]顧永華，崔洋，姜建友，等.淀粉質原料發酵生產L-乳酸過程中的殘糖控制[J].河南化工，2020（5）：30-32.

[2]王浩，崔耀軍，顧永華.乳酸提取和精制技術研究進展[J].食品安全導刊，2015（13）：74-75.

[3]都麗紅.對難過濾物料強化過濾技術的研究及應用[J].化工機械，2011（2）：149-154.

[4]安家彥，薛二增，劉曉星，等.啤酒過濾用復合助濾劑試驗研究報告[J].大連輕工業學院學報，1989（4）：41-46.

[5]姚以儉.硅藻土助濾劑與飲料過濾[J].食品與發酵工業，1984（2）：46-53.

[6]羅廉明，夏劍雄，胡承凡.銅精礦過濾添加助濾劑的研究[J].金屬礦山，1999（11）：33-35，47.

[7]徐揚綱，朱勉學.硅藻土超濾機[J].過濾與分離，1997（3）：25-31.

[8]王國英，史高峰，李春雷，等.L（+）-乳酸提取純化新工藝[J].離子交換與吸附，2009（2）：158-166.