鎂合金中孿生-退孿生行為的原位EBSD研究

席國強，陳 藝，陳 爽，付 婧，郭 非，麻彥龍

（重慶理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400054）

為降低二氧化碳的排放，對交通工具減重的需求越來越強烈。同時，為了實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略目標(biāo)，需要探尋新型結(jié)構(gòu)材料，以減少對傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)材料（鋼鐵、鋁合金）的使用。在這樣的時代背景下，密度僅為鋼鐵材料1／4且儲量豐富的鎂合金受到人們的廣泛關(guān)注［1-3］。目前鎂合金產(chǎn)品主要用于方向盤、儀表盤、變速箱殼體和座椅等非承重載的結(jié)構(gòu)件。鎂合金在結(jié)構(gòu)材料中的應(yīng)用遠遠不如鋼鐵材料和鋁合金廣泛［4-6］，其原因在于鎂合金強度低，室溫成型性差。如何解決這些缺點是拓寬鎂合金應(yīng)用的關(guān)鍵。

鎂合金室溫下最易開啟的變形模式是基面位錯和｛10-12｝拉伸孿生，而錐面滑移和柱面滑移由于臨界分切應(yīng)力較高，不易開啟。雖然室溫下基面滑移易開啟，但基面滑移不能協(xié)調(diào)c軸方向的變形［7-8］。｛10-12｝孿生是室溫下協(xié)調(diào)c軸方向變形的主要機制，在鎂合金的塑性變形過程中占有極其重要的地位。此外，｛10-12｝孿晶在特殊的加載方式下，產(chǎn)生退孿生行為，退孿生行為也是鎂合金中一種常見變形機制［9］。因此，理解鎂合金的孿生-退孿生行為對改善鎂合金的力學(xué)行為至關(guān)重要。

近年來，鎂合金中孿生及退孿生行為是研究熱點。He等［10］的研究表明，具有基面織構(gòu)的軋制板材沿著軋制方向（RD）壓縮很容易開啟拉伸孿晶，拉伸孿晶通過分割晶粒改善鎂合金的力學(xué)性能；同時，對于沿RD壓縮產(chǎn)生的拉伸孿晶，當(dāng)沿著軋制板材的法線方向（ND）壓縮時會產(chǎn)生退孿生行為［11］。Beyerlein等［12］的研究表明晶界結(jié)構(gòu)及局部應(yīng)力狀態(tài)會影響拉伸孿晶的形核。Park等［13］指出孿晶形貌與加載方向有關(guān)，當(dāng)垂直于c軸壓縮時，產(chǎn)生互相平行的孿晶，而當(dāng)沿著c軸拉伸時，形成互相交叉的孿晶組織。Xin等［14］的研究表明退火后偏聚在孿晶界上的合金元素可以提高退孿生的激活應(yīng)力，即阻礙退孿生。以上學(xué)者的研究多集中在同一方向加載研究孿生行為或退孿生行為，盡管對鎂合金中孿生及退孿生行為已開展了較多工作，但關(guān)于孿生-退孿生行為仍需進一步探究，如不同形態(tài)的孿晶組織對退孿生行為的影響，退孿生是大孿晶劈裂形成小孿晶或是大孿晶慢慢變小。

基于此，本課題以AZ31軋制板材為初始材料，通過交叉壓縮，先沿RD方向預(yù)壓縮產(chǎn)生孿晶，再沿ND方向壓縮使孿晶消失，結(jié)合電子背散射技術(shù)（EBSD）原位跟蹤，分析鎂合金的孿生-退孿生行為，研究初始晶粒取向?qū)\生-退孿生行為的影響，探討不同形態(tài)孿晶組織對退孿生行為的影響，揭示退孿生時孿晶界的遷移過程。

1 實驗過程

本實驗所用的材料為厚30 mm的AZ31商用軋制板材，其化學(xué)成分如表1所示。將初始材料在400℃溫度下均勻化退火處理2 h，以消除軋制過程產(chǎn)生的缺陷及內(nèi)應(yīng)力。退后初始材料的組織和織構(gòu)如圖1所以。由圖1（a）可知：退火后初始材料的晶粒為大小不一的等軸晶，晶粒平均尺寸約為28μm，且初始組織中沒有孿晶。同時，從圖1（b）的極圖可以看出材料具有很強的（0002）基面織構(gòu)，即絕大部分晶粒的c軸與ND方向平行。

表1 AZ31合金主要化學(xué)成分 %

在板材中心用電火花線切割切取尺寸為12×11×10（RD×TD×ND）的長方體試樣。試樣首先沿RD預(yù)壓縮4%，再沿ND壓縮3%，為了研究孿生-退孿生行為，壓縮前、后的同一區(qū)域用EBSD表征，表征的表面為RD×ND面。力學(xué)性能實驗在CMT 5150試驗機進行，加載的變形量通過位移的變化來控制。不同應(yīng)變量下的顯微組織和織構(gòu)用EBSD進行分析，EBSD測試在JEOL JEM-7800F上進行，掃描步長設(shè)置為0.5μm、放大倍數(shù)400，數(shù)據(jù)分析用Channel 5軟件。EBSD試樣的制備通過選擇掃描的區(qū)域、粗磨、機械拋光及最后的電解拋光過程，電解拋光的工藝參數(shù)：拋光溫度為液氮控制約-20℃、拋光電流0.08～0.1 A。通過EBSD取向數(shù)據(jù)，試樣在不同變形過程中的微觀組織用反極圖表示，相應(yīng)的織構(gòu)用極圖表示，另外，為了判斷孿晶類型，同時也對不同類型的晶界取向差進行分析。具體實驗過程示意圖如圖2所示。

2 結(jié)果和討論

圖3為室溫下、應(yīng)變速率為0.001 s-1、軋制板材沿RD預(yù)壓縮4%時的反極圖及晶界取向差圖。由圖可知：當(dāng)沿著RD預(yù)壓縮4%時，晶粒中出現(xiàn)大量的片層狀組織。圖片下方是相應(yīng)的晶界取向差圖，圖中紅線表示關(guān)于〈11-20〉帶軸取向差為86.3°的晶界。按照理論取向關(guān)系，關(guān)于〈11-20〉帶軸取向差為86.3°的晶界為｛10-12｝拉伸孿晶界［15］。因此，當(dāng)沿著RD預(yù)壓縮4%時，在晶粒中形核大量拉伸孿晶，沒有發(fā)現(xiàn)｛10-11｝壓縮孿晶及二次孿晶。從圖中還可以看出：不同的晶粒表現(xiàn)出了不同的變形行為，為了區(qū)分歸類，把晶粒分為3類，分別用黑色橢圓、黑色矩形框及白色橢圓表示。顯然，黑色橢圓中的晶粒，孿晶互相交叉形成交叉狀的孿晶結(jié)構(gòu)，在黑色矩形框中的晶粒，孿晶互相平行，而白色橢圓中的晶粒并未形核孿晶。此外，從圖中晶格的取向可以看出：在變形過程中，原來c軸平行于ND方向的基面織構(gòu)轉(zhuǎn)向了，c軸平行于壓縮方向（RD方向）。換句話說，形核了孿晶的這類晶粒，其c軸與ND方向平行，孿晶形核后導(dǎo)致晶粒取向旋轉(zhuǎn)90°。

圖4 為室溫下、應(yīng)變速率為0.001 s-1，該試樣沿ND再壓縮3%時的反極圖及晶界取向差圖。由圖可知：當(dāng)沿著ND再壓縮3%時，大部分晶粒出現(xiàn)了退孿生行為，但是速率不一樣。對于幾乎同樣大小的孿晶，孿晶-孿晶交互作用的結(jié)構(gòu)（黑色橢圓區(qū)域），退孿生速率明顯慢于互相平行的孿晶結(jié)構(gòu)（黑色矩形區(qū)域）。這是因為孿生和退孿生行為都是孿晶位錯在孿晶界上滑移完成的［16］，而孿晶-孿晶交互作用可形成孿晶-孿晶界，孿晶-孿晶界會阻礙孿晶位錯的滑移［17-18］，進而減緩了退孿生時的速度。并且，退孿生不是大孿晶的劈裂，形成小孿晶，而是大孿晶逐漸變小，直至消失（黑色橢圓區(qū)域）。同時，可以看出：在此次變形過程中，c軸平行于RD方向的晶粒轉(zhuǎn)向了，c軸平行于ND方向，恢復(fù)到了樣品的初始織構(gòu)。此外，對于某些特殊的晶粒，并沒有發(fā)生退孿生行為，比如白色橢圓內(nèi)的晶粒，沿ND方向壓縮，晶粒中形核了拉伸孿晶。

為了進一步分析這種反常的行為，從圖4中選取白色橢圓處的晶粒進行分析。圖5為晶界／孿晶界的分布圖以及對應(yīng)的極點圖。從圖中可以看出：白色橢圓內(nèi)晶粒1的初始取向為c軸平行于RD方向。當(dāng)沿著RD壓縮時，該晶粒1的c軸受壓，因而沒有產(chǎn)生孿晶（圖3所示）。當(dāng)沿著ND方向繼續(xù)壓縮時，該晶粒1的c軸受拉應(yīng)力，因此，在拉應(yīng)力的作用下，由于較低的形核應(yīng)力，拉伸孿晶在晶粒中形核（圖5紅色區(qū)域）。孿晶形核使晶粒取向旋轉(zhuǎn)90°，導(dǎo)致孿晶的c軸平行ND方向。

孿生過程包括孿晶形核和長大2個階段。一般而言，小的孿晶核心迅速形核，并且互相吞并形成較大的孿晶。那么是不是退孿生時，大孿晶首先會劈裂形成小孿晶？在前面的原位EBSD觀察中，我們發(fā)現(xiàn)退孿生時，并不是大孿晶劈裂形成小孿晶，而是大孿晶逐漸變瘦變小。為了進一步理解孿生-退孿生行為，模擬的示意如圖6所示。圖中黃色區(qū)域代表孿晶，棕色區(qū)域代表基體，孿晶位錯用符號“⊥”表示，他們的滑移方向用黑色箭頭表示。

由圖6（a）可知：當(dāng)沿著RD預(yù)壓縮時，晶粒的c軸受到拉應(yīng)力，導(dǎo)致拉伸孿晶在晶粒內(nèi)部形核。隨著孿晶位錯沿著黑色箭頭所示方向向上滑移，孿晶逐漸長大。當(dāng)加載方向由RD變?yōu)镹D后，晶粒c軸所受力的方向也會相應(yīng)改變，導(dǎo)致孿晶位錯從原來的斜向上滑移變?yōu)樾毕蛳禄疲蚨霈F(xiàn)了大孿晶逐漸變小變瘦的現(xiàn)象，表現(xiàn)為退孿生行為，如圖6（b），對應(yīng)于圖4。當(dāng)沿著ND繼續(xù)加載時，孿晶位錯繼續(xù)向斜下方滑移，導(dǎo)致孿晶消失，變?yōu)榛w。

3 結(jié)論

1）當(dāng)沿RD壓縮4%時，c軸與ND平行的晶粒中形成大量拉伸孿晶。當(dāng)沿著ND再壓縮3%時，c軸與ND平行的晶粒中的孿晶出現(xiàn)了退孿生行為，而c軸與RD平行的晶粒中發(fā)生了孿生行為。

2）孿晶-孿晶交互作用的孿晶結(jié)構(gòu)退孿生速度較慢，而互相平行的孿晶結(jié)構(gòu)退孿生速度較快。

3）孿晶結(jié)構(gòu)鎂合金沿ND變形時孿生和退孿生會同時發(fā)生，退孿生時大的孿晶逐漸變細(xì)、變小，最終消失。