鄰氯苯甲醛生產(chǎn)及副產(chǎn)品的回收技術(shù)探討

年立春

（常州新東化工發(fā)展有限公司，江蘇 常州 213001）

鄰氯苯甲醛生產(chǎn)過程中會排出一部分副產(chǎn)品，對其副產(chǎn)品進(jìn)行回收后，可以進(jìn)行再利用。所以，這就需要依靠回收技術(shù)，對鄰氯苯甲醛進(jìn)行回收處理，本文就如何從鄰氯苯甲醛生產(chǎn)的廢水中回收副產(chǎn)品，依靠相關(guān)實驗分析副產(chǎn)品的回收技術(shù)，以分析回收技術(shù)應(yīng)用的效果。

1 回收技術(shù)

1.1 鄰氯苯甲醛生產(chǎn)方式

鄰氯苯甲醛在生產(chǎn)過程中，主要經(jīng)歷四個過程，包括氯化反應(yīng)、水解反應(yīng)、精餾過程、氯化氫吸收過程及剩余氯尾氣吸收技術(shù)[1]。

1.1.1 氯化反應(yīng)

氯化反應(yīng)屬于鄰氯苯甲醛生的初始緩解。稱取適量的鄰氯甲苯以后，以泵入形式，將鄰氯甲苯向氯化塔反應(yīng)器之中置入，以使其在反應(yīng)器內(nèi)能夠發(fā)生反應(yīng)。于反應(yīng)器內(nèi)注入濾器，注入流量需要合理把控。將反應(yīng)器置于陽光充足的位置，依靠光照對反應(yīng)器內(nèi)的溫度進(jìn)行控制，保證溫度提升至150℃左右為宜，以此使反應(yīng)器內(nèi)能夠產(chǎn)生連續(xù)氯化反應(yīng)。在氯化反應(yīng)結(jié)束后，可得出氯化氫和氯化液，生成的主要產(chǎn)物為鄰氯二氯芐，這一反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為96.4%。在此過程中生成的副產(chǎn)物主要為鄰氯三氯芐，這一物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率為4.9%。進(jìn)而采用氣相色譜分析方式對鄰氯三氯芐的含量進(jìn)行測定，待其含量滿足1.5%情況下，預(yù)示綠化反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束。對氯化尾氣采用深冷氣進(jìn)行冷凝干預(yù)，置入4級降膜吸收器之中，采用清水對該反應(yīng)中所產(chǎn)生的無產(chǎn)品鹽酸進(jìn)行吸收，若是為其未吸收完全，可將其在此置入氯酸鈉的吸收塔之中。采用堿液對氯氣尾氣進(jìn)行二次吸收，以此形成次氯酸鈉。圖1為鄰氯苯甲醛制作過程中氯化反應(yīng)化學(xué)方程式。

圖1 氯化反應(yīng)方程式

1.1.2 精餾氯化液

在精餾塔之中置入氯化反應(yīng)中的氯化液，采用精餾方式對氯化液進(jìn)行分離。將其置于真空條件下，確保其真空壓力為-0.094MPa，保證真空溫度在140℃的溫度下，保障塔頂?shù)臍怏w能夠采用溫度為20℃的冷水進(jìn)行冷凝干預(yù)。回收后若是未發(fā)生反應(yīng)的鄰氯氯芐和鄰氯甲苯進(jìn)行返回處理。保證在不凝氣的情況下，其中含有氯化氫氣體，確保在不凝氣的情況下氣體中含有氯化氫氣體，以通過去降膜吸收工序方式進(jìn)行鹽酸副產(chǎn)品的制作，在塔釜下生產(chǎn)出鄰氯三氯芐及鄰氯二氯芐，以此將二者的混合物置入水解釜之中進(jìn)行水解[2]。

1.1.3 水解反應(yīng)

將混合液置入水解釜之中以后，在其中混合加入水解催化劑，并滴加水資源，攪拌處理，使其在微負(fù)壓條件下產(chǎn)生反應(yīng)。一旦鄰氯二氯芐的含量在0.3%以下情況下，則說明水解反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束。在此過程中需要注意，水解過程并不是將反應(yīng)器的溫度控制在區(qū)間范圍內(nèi)（145～155℃），水解釜的尾氣經(jīng)過冷凝器進(jìn)行回收干預(yù)，在此過程會產(chǎn)生大量的氯化氫氣體，也必須采取降膜吸收方式對其進(jìn)行處理。除此以外，在水解過程完成時候，必須將反應(yīng)器的溫度進(jìn)行降低處理，保證其溫度能夠降低至80℃以下，并加入對應(yīng)的純堿溶液，溶液濃度以10%為宜，將溶液靜置30min時間以后，進(jìn)行升溫干預(yù)。升高溫度至100℃，使其發(fā)生中和反應(yīng)，在中和過程中產(chǎn)生的中間產(chǎn)物和尾氣需要采用冷凝措施進(jìn)行處理，對中間產(chǎn)物采用冷凝回釜措施干預(yù)，回流時間保持在3h，待中和反應(yīng)完成之后，需要停止攪拌，并進(jìn)行靜置，靜置至其分層[3]。此時，上層成分為水，下層成分為有機鄰氯苯甲醛的粗品，水層中含有約25%的鄰氯苯甲酸鈉。水解反應(yīng)發(fā)生過程中，其反應(yīng)方程式見圖2。

圖2 水解反應(yīng)方程式

1.1.4 精餾鄰氯苯甲醛粗品

根據(jù)上述步驟所得的物質(zhì)，粗品鄰氯苯甲醛，其狀態(tài)為油狀，將其放置于水解釜之中開展沖洗干預(yù)，沖洗完成后置入精餾釜中開展精餾干預(yù)，精餾過程采用減壓精餾處理措施開展，這一精餾過程需要控制精餾釜的壓力在-0.09～-0.1MPa。對精餾釜進(jìn)行升溫處理，將溫度維在區(qū)間：（120～130）℃之間，以此使氣相在冷凝器之中發(fā)生冷凝反應(yīng)，得出冷凝液，并將冷凝液置入水解釜之中，繼續(xù)采用清水對冷凝液進(jìn)行清理。待精餾后餾分全部蒸出，繼續(xù)升高精餾釜的溫度，將其溫度控制在185℃以后，于塔頂位置選取精餾后的鄰氯苯甲醛物質(zhì)，若是樣品不合格，可以繼續(xù)開展精餾處理[4]。

1.2 副產(chǎn)品回收技術(shù)

經(jīng)以上工藝對副產(chǎn)品進(jìn)行處理以后，可通過余氯尾氣吸收和氯化氫吸收方式獲得鹽酸廢水的副產(chǎn)品，工藝開展過程中，已經(jīng)將這一副產(chǎn)品進(jìn)行集中化的處理，所以無需繼續(xù)進(jìn)行收集干預(yù)。待水解反應(yīng)產(chǎn)物與純堿發(fā)生中和以后，分層的水相物之中所包含的鄰氯苯甲酸也會隨之提升，取出該物質(zhì)后，采用沉降方式以獲得該物品，通過過濾方式進(jìn)行物品處理，以酸化、抽濾措施進(jìn)行分離，最終開展離心干燥處理，以此獲得鄰氯苯甲酸。

2 技術(shù)實驗

實驗過程需要從以下七個部分開展。第一步，沉降處理，稱取適量的鄰氯苯甲醛廢水以后，將廢水置入燒杯之中，在燒杯之中置入時間以7～8h為宜，觀察廢水狀態(tài)，若是燒杯內(nèi)的懸浮物完全沉降并在燒杯內(nèi)壁吸附，則可繼續(xù)下一步操作，若是依然存在殘留，必須繼續(xù)放置。第二步，過濾處理，抽取適應(yīng)量的鄰氯苯甲醛廢水溶液，將其置入分液漏斗之中，以開展溶液的靜置分層干預(yù)，對樣品中的油狀物進(jìn)行過濾后，對固體殘渣進(jìn)行過濾。第三步，酸析處理，稱取鄰氯苯甲醛廢水以后，取等量濃度為30%的鹽酸，稱取量以200g為宜，將鹽酸置入廢水之中，采用玻璃棒對鹽酸進(jìn)行攪拌，以引起鹽酸的反應(yīng)，在此過程中，需要控制廢水的pH值維持在1～2區(qū)間內(nèi)，待鹽酸的反應(yīng)停止以后，獲得白絮狀的鄰氯苯甲酸粗品。第四步，抽濾處理，靜置布氏漏斗，并歡歡置入鄰氯苯甲酸粗品，開展抽濾處理，對內(nèi)部水分進(jìn)行抽除干預(yù)后，采用清水開展洗滌干預(yù)，并通過真空抽濾方式開展精細(xì)化處理，以此獲得白粉狀的鄰氯苯甲酸粗品。第五步，溶解干預(yù)，將白粉狀的鄰氯苯甲酸的結(jié)晶物質(zhì)置入玻璃親密之中，控制恒溫干燥爐溫度，保持溫度在區(qū)間：（90～100℃）范圍內(nèi)，開展對應(yīng)的干燥處理，干燥處理時間應(yīng)維持在5～6h，以保障結(jié)晶內(nèi)部的水分在1%以下。第七步，取樣分析，對所指的的物品采用氣相色譜法進(jìn)行干預(yù)，以對結(jié)晶進(jìn)行分析。

3 實驗結(jié)果分析

3.1 可行性

實驗證明，鄰氯苯甲酸副產(chǎn)品回收技術(shù)具備技術(shù)可行性。其可有效指的鄰氯苯甲酸成品，成品質(zhì)量合理。說明，技術(shù)工藝存在有效性，應(yīng)用效率較高，能效性較強。所以，工藝可行性可從這兩個指標(biāo)入手。在進(jìn)行鄰氯苯甲酸副產(chǎn)品回收過程中，所制得的鄰氯苯甲酸成品的含量可以高達(dá)99%以上，說明該技術(shù)具有可行性。

3.2 工藝便捷性

在進(jìn)行鄰氯苯甲酸副產(chǎn)品回收過程中，主要依靠七個步驟進(jìn)行，不同步驟的操作方式均比較簡單，開展過程中無需采用操作系數(shù)高或者購進(jìn)成本高的機械設(shè)備，可由一名操作人員在短時間內(nèi)完成鄰氯苯甲酸產(chǎn)品的植被，工藝操作便捷性較高。在實驗過程中，30%的鹽酸與廢水反應(yīng)是十分中分的，此條件說明氯苯甲酸在溶解以后，并不會產(chǎn)生不溶物，若是存在不溶物的條件下，可以將不溶物撈出以后，直接進(jìn)行解痙處理，基礎(chǔ)操作穩(wěn)定性較好，且七個步驟操作過程中，均不需要反復(fù)進(jìn)行操作，由此可見，鄰氯苯甲酸副產(chǎn)品的回收技術(shù)工藝便捷性較高。

3.3 經(jīng)濟(jì)效益

回收技術(shù)的應(yīng)用，有利于提升廢水的利用價值，且無需消耗大量的成本，獲得了新的盈利渠道。其次，工藝在應(yīng)用過程中，所有設(shè)備和原料的成本均比較低，工藝對原材料的利用率較高，利用過程中無原料浪費情況的出現(xiàn)具有較好的經(jīng)濟(jì)效益。

4 結(jié)語

鄰氯苯甲酸的副產(chǎn)品利用價值較高，采用回收技術(shù)對其余熱進(jìn)行發(fā)揮處理，有利于提升經(jīng)濟(jì)效益，且回收過程簡單，具有經(jīng)濟(jì)可行性。對鄰氯苯甲酸副產(chǎn)品的回收工藝進(jìn)行實驗研究，發(fā)現(xiàn)該工藝的生產(chǎn)效益較高，所回收的副產(chǎn)品質(zhì)量較好，本文分析了鄰氯苯甲酸的生產(chǎn)過程，并制定實驗對鄰氯苯甲酸副產(chǎn)品的回收過程進(jìn)行模擬，以此分析了鄰氯苯甲酸副產(chǎn)品回收工藝的可行性，有利于提升企業(yè)的經(jīng)濟(jì)收益。