3,4-二氯硝基苯綠色生產工藝

夏兆亮 ，陸艷，陶艷星，陶禹

(1.江蘇寶眾寶達藥業有限公司，江蘇 南通 226532；2.如皋市鼎安安全技術服務咨詢有限公司，江蘇 南通 226532；3.如皋港化工新材料產業園，江蘇 南通 226532)

由3,4-二氯硝基苯制得的3,4-二氯苯胺主要用作染料、醫藥和農藥的中間體。染料工業上主要用作偶氮染料，用于合成C.I.分散紅152 和C.I.分散紅153；在醫藥方面，用作合成殺菌劑TCC等，與硫氰酸銨混合可制得3,4- 二氯苯基硫脲；農藥工業上，主要用于合成敵稗、利谷隆、敵草隆和滅草靈等除草劑。我國除草劑市場的大量原料需求，為3,4-二氯苯胺的廣泛使用奠定了基礎，因而開發3,4-二氯硝基苯具有良好的市場前景。

目前3,4-二氯硝基苯的生產方法主要是以鄰二氯苯為原料，在硫酸作催化劑的條件下，加入硝酸，經過硝化反應，合成3,4-二氯硝基苯。廣泛使用的硝化劑有硝酸和硫酸的混合物、硝酸酯、金屬硝酸鹽等。采用這些硝化劑，在生產過程中會產生大量的廢酸及有機酸性廢水，嚴重污染環境；混酸的強腐蝕性會嚴重損壞設備；反應過程中發生的多硝化、氧化等副反應還具有較大的安全隱患。

本文中介紹以鄰二氯苯為原料、N2O5-HNO3(兩者摩爾比為1∶1，硝酸質量分數98%)為硝化劑合成3,4-二氯硝基苯的新工藝方法。該法制得的3,4-二氯硝基苯純度高，且生產過程對環境無污染[1]。

1 試驗部分

1.1 主要原料與設備

1.1.1 主要原料

主要原料為鄰二氯苯(質量分數99%以上)，綠色硝化劑N2O5-HNO3(質量分數20%),NaOH(質量分數10%)

1.1.2 主要設備

主要設備包括硝化釜、水洗釜、計量槽、液堿計量槽、真空泵、氣相色譜儀。……