國內氯堿行業二次鹽水分析檢測現狀調查報告

費紅麗

(1.全國氯堿工業信息中心，遼寧 葫蘆島 125000； 2.錦西化工研究院有限公司，遼寧 葫蘆島 125000)

(續上期)

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2 二次鹽水分析檢測調查數據分析

共收集到34家氯堿企業的二次精制鹽水分析檢測調查數據，具體情況分析如下。

(1)NaCl含量。

用莫爾法滴定法、沉淀滴定法、硝酸銀滴定法、容量法、銀量法，所用分析儀器和設備有四川蜀牛玻璃儀器公司、天津市天玻玻璃儀器有限公司、天津市天科玻璃儀器制造有限公司的滴定管等分析儀器。

在分析過程中，標準物不準、容量瓶不凈、移取液不準等導致分析數據不準確，通過混配置標準溶液、充分清瓶、準確移取及校正儀器予以解決；由于溫度而影響分析數據的穩定性，通過調節樣品的溫度來解決。

二次精制鹽水中ρ(NaCl)的控制指標為295～325 g/L。

(2)各種金屬陽離子含量。

采用利曼、斯派克分析儀器公司、賽默飛、珀金埃爾默股份有限公司的ICP進行儀器法分析。

分析過程中發生的問題及解決方法：氯化鈉結晶導致矩管堵塞，通過硝酸清洗解決；機械磨損而導致數據偶爾不穩定，通過關機放置、重新分析得以解決；樣品中的高鹽導致噴射管堵塞，通過時間長沖洗予以解決；系統漏氣而使點不著火，通過參數重新設置、調整炬管或點火絲位置得以解決；長時間分析產生高鹽物質，通過修改校驗方法得以解決。二次鹽水中各陽離子控制指標分別為：

w(Ca2++Mg2+)指標控制得低的<2×10-8，指標控制得高的<2×10-9；或者ρ(Ca2++Mg2+)<5 mg/L。

w(SiO2)指標控制得低的<5×10-6，指標控制得高的<1×10-7。

w(Al3+)指標控制得低的<1×10-7，指標控制得高的<2×10-11；或者ρ(Al3+)<0.1 mg/L。

w(Ba2+)指標控制得低的<5.6×10-8，指標控制得高的<1×10-10；或者ρ(Ba2+)指標控制得低的<0.5 mg/L，指標控制得高的<0.1 μg/L。

w(Sr2+)指標控制得低的<3×10-7，指標控制得高的<6×10-8或者<50 μg/L。

w(Fe3+)指標控制得低的<3×10-7，指標控制得高的<1×10-11；或者ρ(Fe3+)<0.02 mg/L。

w(Ni2+)指標控制得低的<2×10-8，指標控制得高的<1×10-11。

w(Hg2+)指標控制得低的<1×10-7，指標控制得高的<1×10-11。

w(Mn2+)指標控制得低的<1.5×10-7，指標控制得高的<1×10-8；或者ρ(Mn2+)<0.01 mg/L。

有氯堿企業采用凱氏定氮法的，有采用上海精密儀器儀表有限公司、北京普析通用儀器有限責任公司的分光光度計進行分析。

在分析過程中，取樣瓶不凈、取樣閥堵塞導致數據不準，操作失誤、取樣瓶亂裝樣品而導致ICP讀取時出現問題，通過清洗取樣瓶、不亂裝樣品、清洗取樣閥、正確操作及檢修設備予以解決；測氨儀因爆沸而倒吸，放沸石后問題得到解決。

(4)I-含量。

有采用容量分析法、催化比色法的，但大多采用利曼、德國斯派克分析儀器有限公司、珀金埃爾默公司的ICP，上海精密儀器儀表有限公司的分光光度計，北京普析通用儀器有限責任公司的紫外-可見分光光度計等離子發射光譜儀等進行分析。

采用容量分析法、催化比色法出現超差，手工滴定難操作等，通過加強對操作人員的培訓得以解決；點不著火，系統漏氣等，通過參數設置、調整炬管或點火絲位置得以解決。

w(I-)的指標控制得低的<2×10-6，指標控制得高的<2×10-10；或者ρ(I-)<0.2 mg/L。

(6)pH值。

使用江蘇江分電分析儀器有限公司和上海雷磁儀電科學儀器股份有限公司的酸度計，上海精科儀器有限公司、托利多、上海儀電科學儀器股份有限公司、賽多利斯科學儀器有限公司的pH計，DKK的pH分析器 。

在分析過程中，因電極污染導致測量波動，通過清洗電極并重標定予以解決；因電極頭老化而出現超差，通過更換電極頭予以解決；因儀器長時間使用而導致分析結果誤差增大，通過改變儀器效驗的方法得以解決。

pH值的控制指標為5～12。

(7)游離氯含量。

采用氧化還原法/碘量法、硫代硫酸鈉滴定法及ORP儀器分析法，使用天津市天玻玻璃儀器有限公司的滴定法分析裝置、DKK的ORP分析器。

在分析過程中，因操作失誤，滴定管未清洗、漏氣、內管存氣泡、一次測量、斜看數據、終點滴速加快等造成分析數據不準，采取清洗滴定管，擰緊接頭、閥，擠出氣泡，多次測定后取平均值、水平看數據、終點慢滴、邊滴邊振蕩，換用準確試劑，保證正確操作等方式問題得到解決；因空白不穩定導致樣品中含游離氯，通過檢查藥劑予以解決；使用ORP裝置時的分析結果與在線檢測差異大因固堿檢修管道時少量熔鹽進入鹽水系統而影響了分析結果，將固堿廢水切出系統后再測，問題得到解決。

ρ(游離氯)大多為0 mg/L，或者不檢測此項，個別檢測的控制指標在0～2 mg/L。

(8)有機物含量。

采用德國耶拿分析儀器股份公司和島津制作所株式會社的TOC分析儀進行分析。

w(有機物)的指標控制得低的<1×10-5，指標控制得高的<1×10-8；大多氯堿企業不檢測此項。

(9)SS含量。

采用天津市津騰實驗設備有限公司的三聯過濾器和隔膜真空泵，天津奧特賽恩斯儀器公司的分析天平和溶劑過濾器進行檢測。

w(SS)的指標控制得低的<1×10-6，指標控制得高的<1×10-9；或者ρ(SS)<1 mg/L。

(10)溫度。

有的氯堿企業采用江蘇金能自控設備有限公司的鉑熱電阻 PT100連續在線分析儀，也有的采用天康儀表有限公司、安徽天康股份有限公司、淄博益源工程技術有限公司和重慶川儀十七廠有限公司的熱電阻，有的用溫度計及遠傳溫度表，也有的企業是采用電解槽制造廠家原廠帶的熱電偶進行監測。

因腐蝕而導致連續在線分析儀數值不準，采取重新接線的方式問題得到解決；因內套管腐蝕導致熱電阻顯示異常，更換套管和阻芯后問題得到解決；因溫度計出問題而導致溫度測量不準，通過校驗溫度計，調整或更換溫度表后，問題得到解決。

二次鹽水溫度控制指標為55～65 ℃。

致謝

本項調查歷時近1年，幾十家氯堿企業、100多名氯堿技術人員接受調查，相關企業的領導和個人都給予了不同程度的支持，特別是得到了反饋調查表的34家氯堿企業的領導和同仁的全力支持。

本項調查得到全國氯堿工業信息中心副主任、錦西化工研究院有限公司氯堿中心主任高旭東的大力支持，得到以下設備企業的贊助：保定市順業通用電器有限公司、江蘇一脈科技有限公司、利曼、瑞士萬通中國有限公司、德國斯派克分析儀器公司。

筆者僅在此表示衷心的感謝！