水中揮發酚分析方法的優化--直接分光光度法

辛瑋娟

摘 要：我們按照《中華人民共和國國家環境保護標準》HJ503-2009，4-氨基安替比林分光光度法進行水質揮發酚的測定，在測定過程中我們結合公司的實際改進了揮發酚標準曲線的標定，特別是在試劑的配制方面和儲備液的標定方面進行了改進和優化，不但節省了費用，還得到了較為滿意的線性系數。

關鍵詞：準確度;誤差;精密度;標準溶液;分光光度法

1 前言

1.1 分析化學的任務和作用

分析化學是化學科學的一個重要分支，是研究物質化學組成、含量、結構的分析方法及有關理論的一門科學。它可以分為定性分析和定量分析兩個部分。

在國民經濟建設中，分析化學也具有重要的地位和作用。例如在工業上，資源的探測、原料的配比、工藝流程的控制、產品檢驗與“三廢”處理;在農業上，土壤的普查、化肥和農藥的生產、農產品的質量檢測;在尖端科學和國防建設中，如原子能材料、半導體材料、超純物質、航天技術等的研究都要應用到分析化學。

1.2 定量分析中的誤差

加強安全生產，防止環境污染是當前國家十分重視的一項基本國策，是社會經濟發展的重要條件，是企業管理及部門管理的一項基本原則，具有重要的意義。

1.3 標準溶液

在容量分析中，已知準確濃度的試劑溶液稱“標準溶液”。

1.4 分光光度法

根據物質對不同波長的單色光的吸收程度不同而對物質進行定性和定量的方法。

2 實驗部分

2.1 實驗原理

用蒸餾法使揮發性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發速度是隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，于pH（10.0±0.2）介質中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比林染料。顯色后在30min內，于510nm波長測定吸光度。

2.2 儀器

①分光光度計：具510nm波長，并配有光程為20mm的比色皿;

②一般實驗室常用儀器。

2.3 試劑

分析所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑;實驗用水為新制備的蒸餾水或去離子水。

①無酚水;

②苯酚;

③磷酸溶液：1+9;

④緩沖溶液：pH=10.7。稱取20g氯化銨（NH4Cl）溶于100mL氨水中，密塞，置于冰箱中保存。為避免氨的揮發所引起的pH值的改變，應注意在低溫下保存，且取用后立即加塞蓋嚴，并根據使用情況適量配制;

⑤4-氨基安替比林溶液。稱取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，進行提純（提純方法附后），收集濾液后置冰箱中冷藏，可保存7天;

⑥鐵氰化鉀溶液ρ（K3[Fe（CN）6]）=80g/L。稱取8g鐵氰化鉀溶于水，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線。置冰箱中冷藏，可保存一周;

⑦溴酸鉀--溴化鉀溶液c（1/6KBrO3）=0.1mol/L;

⑧硫代硫酸鈉溶液：c（Na2S2O3）=0.05mol/L;

⑨酚標準貯備液ρ（C6H5OH）≈1.00g/L;

⑩酚標準中間液ρ（C6H5OH）=10.0mg/L;11酚標準使用液ρ（C6H5OH）=1.00mg/L。量取10.00mL酚標準中間液（2.3.10）于100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，配制后2h內使用;12甲基橙指示液ρ（甲基橙）=0.5g/L。

2.4 試驗方法的改進

2.4.1 無酚水的制備

無酚水的制備我們采用了每升純水中加入0.2g經200℃

活化30min的活性炭粉末，充分振搖后，放置過夜，用雙層中速濾紙過濾。由于過濾過程較慢，我們用水量又較大，在保證水不被污染的條件下，采用了抽濾的方式加速了過濾速度，保證了我們的實驗用水，又節省了時間。

2.4.2 所用試劑方面的改進

2.4.2.1 酚標準儲備液的配制

標準要求使用精致苯酚，精制過程需要蒸餾又需要控制到182～184℃的準確溫度，過程較為復雜，因此，我們大膽嘗試使用了普通的分析純苯酚配制了酚標準儲備液，結果證明儲備液的純度完全符合要求，不僅節省了時間和過程，最重要的是降低了成本（若純度不達標就需購買優級純的苯酚）。

2.4.2.2 酚標準儲備液的標定

儲備液配制完成后需要進行標定其準確濃度，方法是碘量法，用濃度c（Na2S2O3）≈0.0125mol/L的硫代硫酸鈉進行滴定，按標準滴定消耗的體積過大，大概為80mL左右，我們便增大了硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，改為c（Na2S2O3）≈0.05mol/L，使滴定體積降為了25～35mL左右，不僅減小了滴定誤差還節約了滴定時間。

2.4.2.3 4-氨基安替比林溶液的提純

我們的提純方法是將100mL配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥燒杯中，加入10g硅鎂型吸附劑（弗羅里硅土，60～100目，600℃烘制4h），用玻璃棒充分攪拌，靜置片刻，將溶液在中速定量濾紙上過濾，收集濾液，置于棕色試劑瓶內，于4℃下保存。在過濾時濾液較為渾濁，對吸光度會產生干擾，因此我們采用二次過濾，使試劑變的清澈，消除了試劑干擾，提高了準確度。

2.4.3 從樣品取樣體積的改進

根據生產的實際情況進行改進。為了提高我們曲線的線性系數，并且使樣品又能落在我們的線性范圍內，我們使用液的加入選用了0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL，棄去了0.50mL與12.50mL的濃度，測定結果也完全符合我們測定要求。

3 結果

針對4-氨基安替比林分光光度法對水質揮發酚的測定，我們從無酚水的制備、酚標準儲備液的配制與標定、4-氨基安替比林溶液的提純以及樣品的取樣體積等方面，對該方法進行了探討，完善了分析方法，簡化了操作過程，降低了分析成本，提高了分析的準確度。

現將改進前后的曲線對比如圖1，圖2。

4 結論

我們按HJ503-2009標準，對公司外排水進行揮發酚的測定，在測定過程中我們結合公司的實際改進了揮發酚標準曲線的標定，特別是在試劑的配制方面和儲備液的標定方面進行了改進和優化，不但節省了費用，還得到了較為滿意的線性系數。使日常分析數據的準確度得到了提高，測定結果數據更穩定，重復性好。實踐證明揮發酚測定方法的改進具有可操作性。

參考文獻：

[1]劉珍主編.化驗員讀本，下冊[M].北京：化學工業出版社， 1992.

[2] HJ503-2009.水質揮發酚的測定4-氨基安替比林分光光度法[S].北京：環境保護部，2009.

[3] HJ503-2009.酚儲備液的標定[S].北京：環境保護部，2009.