石墨爐法測定水中鎘基體的試劑改進分析

張宏波

摘要：在對于水中的含量極微的痕量元素測定過程中，石墨爐原子吸收法得到了長期的研究和發(fā)展，并且在發(fā)展的過程中測量精度和穩(wěn)定性都得到了顯著提升，與傳統(tǒng)的水中鎘含量測量方法相比，在靈敏度方面的提升程度高達三個數(shù)量級，本文對石墨爐法測量水中鎘基體改進劑的選擇和研究進行了分析。

關(guān)鍵詞：石墨爐法;水中鎘基體;試劑改進

一.石墨爐法測水中鎘含量方法概述

近年來通過石墨爐法對水中鎘含量進行測定受到了研究學(xué)者的廣泛關(guān)注，但是這種方法也存在一定的弊端，在實際的實驗過程中，由于不同的基體會導(dǎo)致測量結(jié)果的準(zhǔn)確性具有較大波動，石墨爐法對基體種類的敏感程度極高，只有通過采用合適的基體改進劑對其進行優(yōu)化，降低不同基體給石墨爐法測定水中鎘含量的精度帶來的消極影響，才能夠更大程度的確保水中鎘含量的測定準(zhǔn)確性。

石墨爐法對基體的高敏感度來自于它的測量機理，在石墨爐原子吸收法的測量中主要還是通過高溫使得被測的原子狀態(tài)發(fā)生變化，高溫環(huán)境能否順利將被測原子轉(zhuǎn)化為基態(tài)的原子是測量結(jié)果精確與否的關(guān)鍵制約因素，由于不同的被測元素在原來的體系當(dāng)中可能是以揮發(fā)性較強的化合物的形式存在，這樣的基體形式就使得在加溫過程中極其容易揮發(fā)，導(dǎo)致最終檢測到的成為基態(tài)原子的被測元素含量數(shù)據(jù)偏低，而該有的基體是揮發(fā)性較差的形式，這樣的基體使得高溫加熱之后被測元素也難以按照理想的情況形成基態(tài)的自由原子，所以就不能被檢測出來，導(dǎo)致最終的測量結(jié)果存在偏差。

二.水中鎘測定的基體改進劑研究現(xiàn)狀

為了能夠緩解基體不同帶來的干擾，研究學(xué)者發(fā)現(xiàn)通過在石墨爐或者試液中加入合適的化學(xué)物質(zhì)能夠有效改進石墨爐原子吸收法的測量精度，避免不同基體帶來的干擾，通過在體系當(dāng)中加入合適的化學(xué)試劑對原本基體的揮發(fā)性質(zhì)進行優(yōu)化，對于較易揮發(fā)的基體類型，通過化學(xué)試劑將其揮發(fā)性降低，避免其在加溫過程中被檢測原子隨化合物揮發(fā)，而對于揮發(fā)性過差的基體形式則通過選擇合適的基體改進劑優(yōu)化其揮發(fā)性能，使其能夠更好的在加溫過程中揮發(fā)出全部的被檢測元素原子，合適的基體改進劑的選擇能夠顯著改進石墨爐原子吸收方法在測量微量元素含量時對于基體干擾的抵抗能力，取得了良好的實驗效果。所以為了能夠提升通過石墨爐法測定水中鎘含量的準(zhǔn)確性，對測量過程中的基體改進劑進行深入研究和探討成為了研究的重點內(nèi)容。

三.不同基體改進劑下通過石墨爐法測定水中鎘的實驗探究

3.1? 水中鎘測定的研究背景

在近年來我國城市化建設(shè)和發(fā)展的過程中，由于工業(yè)的發(fā)展帶來的環(huán)境污染問題使得在工業(yè)園區(qū)的水質(zhì)明顯下滑，普遍出現(xiàn)了重金屬含量過高的問題。而過高的重金屬含量會導(dǎo)致使用這樣水資源的人群的生命健康受到威脅，由于在人體的正常運轉(zhuǎn)過程中并不需要鎘這種元素的參與，它非但不是人體生長過程中的必要元素，攝入之后還會對人體的健康造成極大的威脅，由于人體中主要是肝和腎吸收攝入的鎘元素，所以這些器官會由于長期飲用重金屬鎘含量超標(biāo)的飲用水而受到十分嚴(yán)重的損壞，較為典型的案例是在日本曾經(jīng)流行過的“痛痛病”，其病因就是長期的生活攝入過量的鎘元素。由此可見，石墨爐原子吸收法作為一種常用的微量元素測量技術(shù)，通過研究適合于水中鎘測定的基體改進劑進而對水質(zhì)中的鎘元素含量進行精確的測量是一項具有社會意義的研究工作，應(yīng)當(dāng)受到充分重視和關(guān)注。

3.2? 實驗準(zhǔn)備

在進行通過石墨爐原子吸收法測定水中鎘含量的基體改進劑研究實驗之前，需要進行前期的水樣處理工作，為后期的實驗做好相關(guān)的材料準(zhǔn)備以及設(shè)備系統(tǒng)，在本文的實驗中通過收集地表水樣作為研究對象，在研究的過程中首先給水樣中加入百分之三的稀硝酸對水樣進行處理，之后進行加熱消解的實驗準(zhǔn)備，這一過程是通過采用水浴鍋對水樣進行加熱而實現(xiàn)的，在這一過程中溫度最好控制在60攝氏度左右，過程中需要對水樣的情況進行觀察，分析其懸浮物的溶解狀態(tài)，等到全部的懸浮物被有效的溶解之后就可以將其冷卻用于后期的石墨爐原子吸收法對水中鎘含量測定的實驗當(dāng)中。此外，稱取實驗中所用的各種化學(xué)實驗試劑供后期實驗使用。

3.3? 實驗設(shè)計

由于石墨管種類的不同會導(dǎo)致被測的水中鎘元素測量的過程中在石墨管內(nèi)部結(jié)構(gòu)中的原子化行為產(chǎn)生變化，并且在不同的石墨管中材料原子化的溫度和石墨爐原子吸收法測量的靈敏度產(chǎn)生相應(yīng)變化，為了確保在灰化過程中不會由于石墨管內(nèi)部結(jié)構(gòu)的微小不同對測量結(jié)果造成的干擾，在實驗過程中需要確保每次實驗采用的石墨管相同。

3.4? 不同基體改進劑的實驗以及實驗結(jié)果分析

在本文的實驗過程中，通過選擇氯化鉛，硝酸，硝酸鎂和氯化鈀作為基體改進劑對不同基體改進劑的實驗測量精度進行探究，并且通過觀察不同灰化溫度下的檢測結(jié)果，判斷通過石墨爐原子吸收法進行水中鎘含量測量的精確度與溫度的關(guān)系，能夠有效通過溫度的控制提升測量的最終精確度。

通過實驗得出在實際的石墨爐原子吸收法測量水中鎘元素含量的過程中，將灰化溫度設(shè)置為九百攝氏度附近，原子化溫度設(shè)置為2500攝氏度時能夠取得最佳吸收效果，測量精確度較高，能夠獲取質(zhì)量更為優(yōu)秀的實驗信號。

選擇不同的基體改進劑時，不同的基體改進劑會產(chǎn)生質(zhì)量不同的測試信號，實驗表明在測量水溶液中的鎘元素含量過程中，磷酸二氫銨溶液在以百分之五的稀釋程度作為體系的基體改進劑過程中具有最佳的信號峰形，能夠獲取到理想的檢測效果。

四.結(jié)束語

在通過石墨爐原子吸收法對水中鎘元素進行測量的過程中，優(yōu)化基體改進劑的選擇和配比能夠有效提升檢測的精度，對水中鎘元素進行更為精確有效的測量。

參考文獻：

[1]?? 東明.原子吸收石墨爐法測定水中鎘的穩(wěn)健性試驗[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2016（13）：226+229.

[2]?? 屠曉峰，張輝，房多奎.原子吸收分光光度儀石墨爐法分析水中鎘含量的改進研究[J].化學(xué)工程與裝備，2012（10）：156-157.

[3]?? 李昌明，魏祖安，李文華，韋桂水，梅冰，蔣影.石墨爐原子吸收法快速連續(xù)監(jiān)測柳江水中鎘[C].中國鐵道學(xué)會勞動委員會、中華預(yù)防醫(yī)學(xué)會鐵道系統(tǒng)分會.2012年鐵路衛(wèi)生防疫學(xué)術(shù)年會論文集.中國鐵道學(xué)會勞動委員會、中華預(yù)防醫(yī)學(xué)會鐵道系統(tǒng)分會：中國鐵道學(xué)會，2012：112.

[4]?? 鄧亮.分析石墨爐原子吸收法測定水中鎘[J].生物技術(shù)世界，2012，10（05）：47+49.