中國纖維質量監測中心為掌握國產棉花短纖率指標的基本狀況,修訂棉花國家標準增設短纖率指標和為棉花生產、使用提供基礎性數據,完善現有的棉花短纖維測試儀及檢驗技術,2020年度部分專業纖檢機構,根據《中國纖維質量監測中心關于開展2019年度棉花短纖率指標質量監測專項行動的通知》(中纖質監發〔2019〕 33號)(以下簡稱“專項行動的通知”)文件,開展了棉花短纖維率指標質量監測專項行動。根據“專項行動的通知”文件的要求,對參加棉花短纖率質量監測專項行動的各實驗室,在棉花短纖率檢測期間定期進行了比對試驗。
(一)比對目的。保證各實驗室之間短纖率測試水平一致,找出可能存在的測試偏差;提高實驗室測試結果的一致性;提高不同型號儀器測試結果的一致性。
(二)比對指標。12mm短纖率,即12.7毫米重量短纖率;16mm短纖率,即16.5毫米重量短纖率。
(三)參加比對實驗室。參加棉花短纖率質量監測專項行動的實驗室
(四)測試儀器。參加棉花短纖率質量監測專項行動試驗的各種型號測試儀器和棉樣制條器。1.測試儀器型號:KX111、XJ129PRO、XJ129L。2.制條器型號:XJ129PRO-WS、XJ129L、JDM11-6H、HS-201。
(五)校準、檢查及測試方法。1.校準、檢查按“專項行動的通知”文件附件《原棉短纖率校準與檢查操作操作規程》執行。2.儀器操作測試方法:按儀器提供的操作說明進行測試。3.其他:在“測試”模塊測試,每個樣品測試4次。
(六)操作人員。參加由中國纖維質量監測中心在蕪湖棉花短纖率測試儀檢驗技術培訓的結業人員。
(七)樣品。河北省纖維質量監測中心準備了高、中、低值3種樣品,用于比對試驗。比對樣品從制作標樣剩余樣品中篩選,其均勻性符合CANS-GL03:2015《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》要求。
本次共有28家實驗室參加比對試驗。每個實驗室3個比對試驗樣品。2020年5月15日發出樣品,截止到2020年5月25日陸續收到了20個實驗室的27臺儀器比對結果。按照《棉花短纖率風險監測實驗室比對試驗方案》要求,在測試比對樣品前對儀器用至少兩種標準樣品進行驗證,通過后方可進行比對試驗,保證所得到的數據有效,可以按著CNAS-GL02-2014《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》進行下一步分析。
(一)原始試驗比對數據(表1)。
(二)試驗數據分析。試驗數據分析分三部分,一是對單個樣品實驗室測試結果統計分析;二是把同實驗室儀器的3個樣品做平均值,對儀器間測試結果統計分析;三是把同實驗室的所有測試結果做平均值,對實驗室間測試結果統計分析。
如果單個樣品實驗室測試結果有問題或不滿意,而儀器或實驗室間沒有不滿意或無問題結果,說明該實驗室測試不穩定;如果兩者均有問題或不滿意結果,說明該實驗室或儀器與總體測試結果水平有系統性偏差,需要找出原因加以糾正。
1.Z比值分析法
(1)Z分析判定計算公式
利用四分位數穩健統計方法,按下式計算Z值:

式中:
x——各參與單位測試結果;
X——中位值;
IQR——四分位間距。
(2)本次比對試驗以Z比分數評價實驗室的結果,即:

2.單個樣品及3個樣品平均值的儀器測試結果分析(表2)
分析結果:在總計為81個測試結果中,16mm滿意結果占92.6%,12mm占96.3%;27臺儀器測結果中16mm、12mm滿意結果均占98.8%。

表1 20個實驗室比對試驗數據

表2 單個樣品及3個樣品平均值的儀器測試結果Z值

注:“*”為有問題結果;“**”為不滿意結果。

表3 實驗室間數據比對結果Z值
3.實驗室間數據比對分析
為分析每個實驗室與總體測試水平是否存在偏差,把一個實驗室比對的所有測試數據平均值作為該實驗室測試值,用Z比值分析法結果如表3。
分析結果:20個實驗室滿意結果:16mm為95%,12mm為100%。
4.分析結果
(1)27臺儀器之間比對,實驗室13-1、實驗室17-1有一個指標的Z值超過2.0為有問題結果,其他儀器均為滿意結果。
(2)20家實驗室間比對,實驗室13的Z值超2.0,為有問題結果。其他實驗室均為滿意結果。說明實驗室13與總體測試水平有系統性偏差。
(3)與2017年風險監測比對試驗相比,本次比對試驗結果滿意率為95%,滿意率大幅提高 ;測試數據離散度有所下降,16mmCV值由8.1%降到7.1%,12mmCV值由10.1%降到7.2%。
(4)實驗室之間的再現性16mmSR為1.69、12mmSR為1.35。