DSC法測定ES纖維復合比的研究

ES纖維是由芯層的聚酯纖維（PET）和皮層的乙綸纖維（PE）組成的復合纖維。在近幾年纖維成分檢測中，作者多次遇到床上用品（如枕頭、被子等）的填充物中含有ES纖維的情況，工廠將ES纖維加熱到乙綸纖維的熔點溫度，使復合纖維皮層熔融相互粘連在一起，不僅增強了填充物的使用穩定性，而且蓬松度、回彈性和保暖性在使用過程中也不容易發生變化。作為由兩種纖維復合而成的新型纖維，上述填充物的物理指標和ES纖維中兩種纖維成分的復合比息息相關。目前常規的物理法和化學法無法實現ES纖維復合比的定量。但是，由于乙綸纖維的熔點為130℃～132℃，聚酯纖維（PET）的熔點為255℃～260℃[1]，借助差示掃描量熱儀（DSC法）研究發現，兩者的熔融吸熱峰獨立分布，且峰面積和含量呈現出一定的線性關系，因此可通過建立數據模型測定ES纖維的復合比。

1 試驗部分

1.1 試樣準備

所有試樣經過105℃烘干后稱量，精密度0.001mg。一般為3mg～6mg為宜。

1.2 儀器和試驗條件

Perkin-Elmer DSC 8000差示掃描量熱儀（帶自動進樣器），升溫速率為30℃/min，溫度變化范圍為50℃～300℃，在氮氣中進行測試(氮氣流速為20 mL/min)。

2 結果與討論

2.1 DSC分析

圖1 ES纖維DSC圖

ES纖維的DSC曲線如圖1所示[2]，DSC曲線上出現兩個吸熱峰：133.01 ℃的吸熱峰對應ES纖維中乙綸纖維的熔融峰；250.05 ℃的吸熱峰對應ES纖維中聚酯纖維的熔融峰。

通過研究乙綸纖維質量和熔融峰峰面積的關系建立乙綸纖維定量的數據模型。將乙綸纖維用切片器或者剪刀剪碎，參照國家標準《紡織纖維鑒別試驗方法 差式掃描量熱法（DSC）》中條款6樣品質量要求3mg～5mg，稱取不同質量的乙綸纖維樣品（表1中的1～10號試樣）壓制成盤，采用1.2的試驗儀器和條件，進行DSC測試，試驗結果如圖2和表1所示。

圖2 乙綸纖維質量與峰面積關系圖

表1 乙綸纖維DSC曲線峰面積數據

在一定的溫度范圍內積分（積分下限為113℃，積分上限為153℃），得到不同質量的乙綸纖維熔融峰峰面積。當乙綸纖維質量為0.397mg時，熔融峰峰面積為75.218mJ，隨著乙綸的質量逐漸增加，DSC曲線上熔融吸熱峰峰面積逐漸增加，當乙綸纖維質量達到5.564mg時，熔融峰峰面積為1027.258mJ。從圖2 中可看出，乙綸纖維的質量和熔融峰峰面積呈現出一定的線性關系，考慮建立數據模型進行定量。

2.2 樣品量的確定

圖3 乙綸纖維峰值離散程度圖

以表1中10個乙綸纖維樣品的熔融峰峰值作圖，得到乙綸纖維峰值離散程度圖（圖3），橫坐標為測試樣品編號，縱坐標為熔融峰峰值。1號和2號樣品的質量小于1mg，DSC曲線上熔融峰峰溫低于132°C；隨著樣品質量的增加，3號樣品熔融峰峰溫為133.46°C，而4號樣品的熔融峰峰溫又有所降低，為132.56°C，當樣品質量大于3mg后，熔融峰重現性較好，如6～10號樣品的熔融峰峰溫集中落在133℃～135℃之間，與ES纖維中的乙綸纖維的熔融峰峰溫（133.01 ℃）接近；當樣品質量超過5mg時，峰值變化不大。結合差示掃描量熱儀樣品盤的實際容量考慮，確定測試樣品的質量一般為3mg～6mg為宜。

2.3 數據模型的建立

以表1乙綸纖維DSC曲線峰面積數據繪制標準曲線，橫坐標為乙綸纖維質量（mg），縱坐標為DSC曲線上熔融吸熱峰峰面積（mJ），得到兩者的線性回歸方程，如圖4所示。通過添加趨勢線，可知由此建立的數據模型線性相關系數較高，R2=0.9992，說明兩者在試驗范圍內有很好的線性關系。

圖4 ES質量和DSC曲線面積的線性關系圖

為了驗證分析結果的準確度和精密度，我們配制了不同比例的ES纖維進行DSC分析，采用上述線性回歸方程測定乙綸纖維和聚酯纖維的復合比，試驗結果見表2。

從表2可以看出，試驗測得的組分含量與設計比例比較一致，誤差在5%以內。

重新制備一個樣品在相同的測試條件下進行9次DSC分析，計算相對標準偏差。標準偏差和相對標準偏差的公式如公式（1）和（2）。試驗結果如表3所示。

從表3可以看出該樣本的相對標準偏差(RSD)在5%以內。說明采用該方法測定ES纖維的復合比（乙綸纖維和聚酯纖維的含量百分比），具有較好的準確度和精密度。

3 結論

ES纖維是由乙綸纖維和聚酯纖維組成的復合纖維，日常檢測中借助物理法或化學法均無法測定該纖維的復合比。研究發現，復合纖維中兩種成分的熔點具有唯一性，對應DSC曲線圖上出現兩個獨立的吸熱峰：133.01℃和250.05 ℃，分別為乙綸纖維和聚酯纖維的熔融峰，通過建立乙綸纖維的數據模型，準確地測定了ES纖維的復合比。該方法的建立為今后更多類型的復合纖維復合比的測定開啟了一個新的研究方向。

表2 不同比例ES纖維的DSC曲線數據

表3 方法的精密度