透明脫酮肟型硅酮密封膠的性能研究

吳健濤，陳炳耀，姚榮茂，全文高

（1.廣東三和控股有限公司 廣東 中山 528325）

（2.廣東三和化工科技有限公司 廣東 中山 528429）

0 引言

透明脫酮肟型硅酮密封膠是有機硅密封膠主要品種之一，不僅良好的擠出性、貯存穩(wěn)定性、彈性恢復(fù)率優(yōu)異特點，而且綜合性能方面耐寒耐熱、耐老化、耐水以及抗疲勞等優(yōu)點，深受建材、家裝市場消費者的喜愛。透明脫酮肟型硅酮密封膠應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，在門窗安裝、玻璃密封裝飾、陽光填縫和防水等工程上具有良好的粘結(jié)、密封作用。為了研究密封膠配方調(diào)整對最大拉伸強度、斷裂伸長率等力學(xué)性能的影響，試驗中通過對基膠、交聯(lián)劑、填料等原料對比和優(yōu)選，最終研制出一款生產(chǎn)成本低、綜合性能優(yōu)異的透明脫酮肟型硅酮密封膠。

1 實驗部分

1.1 主要原料

α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷（107 膠），黏度5 000～400 000mPa·s，江西星火有機硅廠；二甲基硅油，黏度100～300mPa·s，道康寧（中國）有限公司；氣相法白炭黑，卡博特（中國）投資有限公司；甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷，廣州金虎化工有限公司；γ-氨丙基三甲氧基硅烷(LT-540) 與γ-氨丙基三乙氧基硅烷 (LT-550)，湖北新藍(lán)天材料股份有限公司；二丁基二月桂酸錫，上海試劑一廠。

1.2 試驗設(shè)備

TXJ-60 雙行星動力攪拌機，太亦 (上海) 實業(yè)有限公司；YHS-219W-100kN-550 電子萬能試驗機，上海益環(huán)儀器科技有限公司；LX-A 邵氏硬度計，深圳市浩鑫達(dá)儀器有限公司；WLW-50B立式無油真空泵，上海萬精泵閥有限公司；FB223電子天平，上海天辰現(xiàn)代環(huán)境技術(shù)公司。

1.3 硅酮密封膠的研制

根據(jù)工藝量需求，將107 膠、白油、硅油等原料投入雙行星動力攪拌機中，在-0.092MPa 以下的真空下分散5min；關(guān)閉真空閥門，用負(fù)壓抽入自制交聯(lián)劑，在同樣的真空狀態(tài)下攪拌15min；卸壓并升機投入氣相白炭黑補強填料，然后在真空狀態(tài)下高速分散20min，直至粉團充分融入膠中；最后，加入偶聯(lián)劑、催化劑等功能助劑，攪拌均勻后快速出膠，制備得透明脫酮肟型硅酮密封膠。

1.4 性能測試

表干時間：按照GB/T13477.5-2017 《建筑密封材料試驗方法第5 部分：表干時間的測定》 方法，以手指端部輕輕輕觸膠條上不同部位，記錄手指無粘附試樣所需時間。

拉伸粘結(jié)性：按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T13477.8—2017《建筑密封材料試驗方法第8 部分：拉伸粘結(jié)性的測定》進行測定，用拉力試驗機將啞鈴狀或環(huán)狀標(biāo)準(zhǔn)試片進行拉伸測試。

邵爾A 硬度：根據(jù)GB/T531.1-2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠壓入硬度試驗方法：邵氏硬度計法》方法，用邵爾A 硬度計壓在密封膠試樣至少3個不同位置，讀取硬度平均值。

固化程度：按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T32369—2015《密封膠固化程度的測定：楔形槽法》測定，在某個時間中測量密封膠的固化厚度，以此表征固化程度。

2 結(jié)果與討論

2.1 107 膠黏度對密封膠性能的影響

α，ω-二羥基聚二甲基硅氧（107 膠）黏度大小直接的影響到透明脫酮肟型硅酮密封膠體系中的活性羥基含量，硅酮密封膠的性能與活性羥基含量密切相關(guān)。為了驗證α，ω-二羥基聚二甲基硅氧（107膠）對密封膠各項性能的影響，試驗過程選用了6中不同黏度的107 膠制樣，當(dāng)制膠所用的107 膠黏度越低，所制出來的硅酮密封膠硬度會越大，但硅酮密封膠的拉伸強度、伸長率以及彈性等力學(xué)性能會越差。這是因為107 膠黏度過低時，所制的密封膠隨著膠液的迅速流動交聯(lián)速度加快，固化后的密封膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)稀疏難以形成彈性體，因而拉伸強度、伸長率等力學(xué)性能明顯下降；當(dāng)制膠所用的107 膠黏度越高，所制備的硅酮密封膠拉伸強度、伸長率以及彈性恢復(fù)率等力學(xué)性能表現(xiàn)優(yōu)異，但密封膠硫化后的硬度顯著下降。黏度的107 膠制備密封膠，不僅斷裂伸長率、拉伸強度等力學(xué)性能優(yōu)異，而且硫化后的彈性體適用范圍更加廣泛。

2.2 交聯(lián)劑添加量對密封膠性能的影響

交聯(lián)劑是硅酮密封膠體系中關(guān)鍵的功能型助劑原料，交聯(lián)劑的添加可以有效地將密封膠線性聚硅氧烷交聯(lián)反應(yīng)產(chǎn)生網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)彈性體。不同的交聯(lián)劑品種所制成的硅酮密封膠性能有所不同，有時還需要多種不同品種的交聯(lián)劑搭配使用才能制備出性能優(yōu)異的硅酮膠。試驗過程以甲基三丁酮肟基硅氧烷：乙烯基三丁酮肟基硅氧烷=10∶1 復(fù)配作為硅酮密封膠交聯(lián)劑，通過調(diào)節(jié)混合交聯(lián)劑的工藝量制成5 個試驗樣品，不同交聯(lián)劑用量制成的脫酮肟型硅酮密封膠性能數(shù)據(jù)如表1 所示。

3 結(jié)語

（1） 107 硅橡膠的黏度逐步提高時，所制密封膠的斷裂伸長率、拉伸強度等力學(xué)性能明顯增強；但密封膠的硬度、表干時間、擠出性以及拉伸模量等施工性能變差，嚴(yán)重降低實用性和施工效率，試驗建議107 硅橡膠黏度以 80 000～20 0000mPa·s 為宜。

（2） 密封膠體系配方中添加交聯(lián)劑材料，有助于加快膠液交聯(lián)反應(yīng)、迅速形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)彈性體。同時密封膠配方中增加交聯(lián)劑的用量，可以有效的提升密封膠的硬度、固化速度和拉伸力學(xué)性能，但交聯(lián)劑添加同樣造成密封膠斷裂伸長率下降，其用量必須合理控制。

（3） 未添加補強填料的密封膠粘接性能極差、流掛嚴(yán)重、表干時間長，實用價值有限。填入適量氣相白炭黑可以提升密封膠觸變性、固化速度、拉伸模量、拉伸強度等，制得的透明脫酮肟型硅酮密封膠綜合性能優(yōu)異，適用范圍廣。