解讀地表水中總磷測定有關問題

楊 芳

（河北省承德生態環境監測中心，河北 承德 067000）

磷是生物組成中不可或缺的元素，生物的代謝過程均有磷的參與。在細胞膜、核酸中，磷都是重要的成分，是細胞中全部生化作用的能量來源。水中磷的含量偏高會導致水體富營養化的情況發生，給水質造成影響，進而危害人們的身體健康。總磷是監控水體富營養化，評定水質的主要標準。所以，測定地表水中總磷的含量十分必要。

1 鉬酸銨分光光度法測定總磷的相關問題

1.1 試驗中需要用到的儀器與藥品

試驗中需要用到的儀器：普通高壓鍋、比色管（規格：50毫升）、可見分光光度計（型號：N2）。試驗中需要用到的藥品：50 克/升的K2S2O8 溶液，鉬酸鹽溶液，100 克/升抗壞血酸。

1.2 試驗的具體過程

取來樣品或是濃度各不相同的25 毫升磷酸鹽標準溶液加入到容量為50 毫升的比色管中，取來4 毫升K2S2O8 溶液，將其加入到比色管中，使用紗布包裹試管口，并用繩子將管口系好，在高壓鍋中消解三十分鐘，待到冷卻之后，將其取出，取來1 毫升抗壞血酸，加入比色管中，混合均勻后，再加入2 毫升鉬酸鹽溶液進行搖勻處理，然后放置十五分鐘時間，運用30mm 比色皿在700 納米波長位置做出比色。

1.3 玻璃器皿的處理

因為磷酸鹽具有極強的吸附性，所以需要做好采樣瓶的清潔工作。另外，試驗中使用的燒杯、比色皿、移液管等儀器也都需要進行清潔，可以采用稀硝酸或是稀鹽酸溶液加以處理[1]。針對比色管（用于配制工作曲線），宜采用專用儀器，在完成試驗之后需要在第一時間內做好清潔工作，同時使用稀酸進行浸泡。采樣時，不可以運用聚乙烯瓶，特別是針對磷含量比較小的情況。

1.4 pH 值的調節

運用過硫酸鉀消解法時，水樣在消解前務必要進行調節處理，將水樣調節至顯示為中性。使用濃度較小的氫氧化鈉溶液慢慢加入其中，無需運用酚酞當作顯色劑，采用pH 值測定的方式，直到水樣顯示為中性為止。

2 試驗數據和討論

2.1 顯色溫度

關于鉬酸銨分光光度法測定水質總磷的相關標準中表明，在顯色過程中溫度小于室溫時，可以在溫度為20-30 度范圍之間的水浴中顯色十五分鐘。在溫度較低時，分子運動速度相對偏慢，有效碰撞的概率也會變低，所以溫度偏低時顯色也會相對變慢。

試驗中看到，在溫度為30 度的環境中，只要五分鐘即可完成顯色。在溫度為15 度的環境中，需要十五分鐘完成顯色。而在溫度不到15 度的環境中，需要在水浴中保持溫度，十五分鐘完成顯色。

通過試驗我們得出，水樣中含磷量高，顯色時間就會相對較短。伴隨著溫度的逐漸上升，含磷量越高的樣品顯色也會相對較快。所以，試驗中需要將周圍溫度控制好，這樣才能保證試驗數據更加準確和有效。

2.2 顯色時間

通過試驗過程能夠看到，采用鉬酸銨分光光度法對總磷進行測定的過程中，在溫度恒定時，伴隨著顯色時間的推移，各種濃度的吸光值呈現上漲態勢，但是比較平穩，從試驗中我們得出顯色的最佳時間在10～30 分鐘范圍之間。抗壞血酸的還原性屬中等強度，能夠讓顯色處于穩定狀態，然而在大批量測定的過程中，用該種方法對總磷進行測定時需要采用快速比色的方式。

2.3 試劑的存儲

取來棕色瓶，將配制完成的鉬酸鹽溶液加入其中，保存在溫度設定為4 度的冰箱中，能夠穩定兩個月的時間，倘若顏色發生改變應該重新進行配制。對于抗壞血酸，因為本身還原性極強，通常需要現用現配制。K2S2O8 配制過程中，需要在60℃以下水浴中加熱，且連續攪拌，對于加熱的溫度需要加以控制，溫度偏高會導致K2S2O8 分解變質。

2.4 工作曲線的繪制

根據國際中的相關規定，工作曲線標液系列需要和樣品一同完成消解過程，然而經過試驗對比看到，標液系列是否消解并不會影響工作曲線結果。從試驗中得出，工作曲線能夠在不消解的狀況下將顯色劑加入其中，在十五分鐘顯色之后，做出比色，并不會對檢驗結果產生影響。這樣簡化了試驗的操作過程，節約了時間。

2.5 濁度補償

樣品中含有一定色度或是濁度的過程中，應該配制空白試樣，之后加入濁度—色度補償液3 毫升，不必加入鉬酸鹽以及抗壞血酸溶液，之后在樣品中除去空白試樣的吸光值 [2]。這樣便能夠得出樣品的真實吸光值。然而在水樣中含有總磷量偏低時，運用樣品空白法去除濁度之于試驗結果產生的影響更為合理。實際的操作方法是：取來兩份一同經過消解處理的水樣，水樣a 定容之后，向其中加入鉬酸鹽2 毫升以及抗壞血酸1 毫升，水樣b 直接采用定容處理，測出吸光值分別為Aa 與Ab，之后在吸光值中減去樣品空白，也就是Aa-Ab。

3 實驗結論

1） 試驗中所使用的玻璃儀器應該進行酸泡處理；2） 溫度的改變會對顯色時間產生影響，隨著濃度的升高，顯色時間也會變快；3） 鉬酸銨比色法最適宜的顯色時間在15～0 分鐘時間；4） 工作曲線無需進行消解處理；5） 倘若樣品中總磷含量相對較低，濁度也相對較低，能夠運用樣品空白法。

4 結語

水質的評定中，總磷含量是十分重要的一項標準。總磷含量有多種測定方法，并有著各自的優點。GB/T11893-1989中作出規定，采用鉬酸銨分光光度法測定總磷。只有熟練掌握此種方法，才可以有效規避產生的誤差，給出相對科學的數據。