Ti-35Nb合金冷軋變形微觀組織研究

張曙香，江偉強，房永強

（1.西安漢唐分析檢測有限公司，陜西 西安 712000；2.上海華力微電子，上海 201203）

β相鈦合金被稱作口香糖合金，由于其高比強度、良好淬透性、良好的疲勞性能、抗裂紋性能，超低彈性模量，超高強度，大彈性、Elinvar和Invar效應廣泛應用于在航空航天、汽車、醫療行業。Ti-35Nb合金通過位錯滑移變形，在制備加工過程中都伴隨著微觀組織的變化，同時材料的性能與微觀組織有著緊密的聯系。Kim等[1]指出Ti-Nb合金軋制樣品中形成較強的{001}<110>織構組織構密度隨變形量增加而增大。Singh等[2]研究了β相Ti-10V-4.5Fe-1.5Al合金的冷軋織構演變，研究結果表明合金的冷軋織構類型在軋制過程中沒有變化，各個織構的密度有所增加，最終的軋制織構與初始軋制織構有關。Nilesh等[3]也研究了相同材料的織構，關注了γ線上織構的類型變化，并指出織構演變與變形類型之間的關系。Ti-35Nb合金冷軋變形后織構表現為密度較大的α線織構和較稀疏的γ線織構，且α線織構的密度隨變形量增大而增加[4]。以上關于Ti合金冷軋織構的研究只是選取某一或某幾個變形量，而且關于織構演變機理需要進一步的解釋。

1 實驗

由高純度(純度為99.99%)Ti，Nb，Ta，Zr經過三次真空自耗熔煉而成成分均勻的Ti-35Nb-2Ta-3Zr-O(質量百分比)合金鑄錠。鑄錠在1123K溫度下熱軋至8mm厚。在真空條件下，1273K溫度固溶處理2.4ks，水淬到室溫。試樣經過不同冷軋變形，從不同變形量的冷軋試樣板上切取尺寸為20mm×25mm的樣品，將試樣打磨后從合金板上切取尺寸為5mm×10mm的樣品，把樣品的橫截面打磨拋光，用5%氫氟酸+5%硝酸+90%水(體積分數)試劑侵蝕后采用電解拋光去除樣品表面的應力層，電解拋光液用5%高氯酸+95%酒精溶液。采用Zeiss公司的SUPPA 55型掃描電子顯微鏡觀察冷軋變形Ti-35Nb合金中顯微組織變化。用配備EBSD探頭的ZEISS ULTRA55型掃描電子顯微鏡對上述樣品進行掃描。

2 結果與討論

2.1 Ti-Nb合金冷軋顯微組織分析

將固溶處理后的Ti-35Nb合金樣品在厚度方向上經過不同壓下量的冷軋處理。圖1是不同冷軋變形下樣品的掃描電子顯微(SEM)組織照片。當變形量為20%，從圖1(a)中可以看出，變形帶的界面不平直，這是因為經過變形的樣品，晶粒取向變化影響的結果。隨變形量增加，變形帶交錯變化復雜。當變形量為50%，如圖1(b)所示，出現了近似河流狀的顯微組織。當變形量為73%，河流狀組織逐漸平行軋制方向。如圖1(c)，當變形量為73%，產生了與軋制方向呈一定夾角的剪切帶，表層下的剪切帶變寬、加深，剪切帶幾乎與軋制方向平行，剪切帶延長并圍繞變形拉長晶粒纏繞更加復雜。

有研究發現Ti-35Nb合金在較小變形量(<37%)下，由于位錯滑移，形成位錯纏結，隨后形成胞塊，胞塊間由幾何界面隔開，這些界面都是小角度晶界，形變量進一步增大會出現變形帶，這些變形帶排列整齊，互相交叉。隨變形量進一步增大，出現了較小的剪切帶，隨變形量增大剪切帶逐漸平行于RD方向，并且剪切帶逐漸加深。剪切帶的產生通常跨越數個晶粒，需要多個滑移系作用，剪切帶的形成與附加滑移系的開動有關，因此剪切帶中的剪切方向不僅僅由簡單晶體學滑移決定，而且由多系滑移共同決定。其中高Taylor因子的γ線取向的晶粒形變時更易形成剪切帶[5]。剪切帶(SB)由細小且高取向差的位錯胞組織組成，退火時易成為有利的再結晶形核位置[6]。

2.2 Ti-35Nb合金織構演變

圖1 不同冷軋變形量(a)20%；(b)50%；(c)73%；Ti-35Nb合金的SEM圖

圖2 不同冷軋形變量Ti-35Nb合金的織構變化（a）α取向線上的密度分布；（b）γ取向線上的密度分布

圖3 (a)冷軋變形33%狀態下Ti-35Nb合金的IPF-Z圖(選區1中{017}<-3-20>lime green；{001}<-210>yellow；{014}<-1-41>orange。選區2中{223}<-13-1>olivine；{223}<-36-2>bluish green；{223}<-2-23>blue)(b)圖(a)選區1的{200}極圖；(c)圖(a)選區2的{200}極圖

研究發現Ti-35Nb合金隨變形量增大，有較強的α線織構和較弱的γ線織構。圖2為α線及γ線上織構隨變形量的變化情況，能夠更加直觀的看清主要織構的變化情況。

對BCC單晶金屬或合金的冷軋行為已經有許多研究，但對于隨機取向的多晶材料晶粒取向由于受到周圍晶粒的作用，冷軋過程中晶粒的轉動行為比較復雜。圖3(a)是冷軋變形33%狀態下Ti-35Nb合金的IPF-Z圖，從圖中可以看出選區1、2是兩個取向不同的晶粒，并且分別在晶粒的晶界附近有特殊取向亞晶產生。圖3(b)是圖3(a)選區1的{200}極圖。由圖3(a)選區1可以看出在晶界附近有{017}<-3-20>、{001}<-210>、{014}<-1-41>織構。由于在bccβ相Ti-35Nb合金中隨冷軋變形量逐漸增大，晶粒繞特定軸轉動，在較大變形量下較穩定的是{111}和{001}面織構，在圖3(a)選區1附近觀察到不同織構，其中{017}<-3-20>織構繞[001]晶向轉動約25.5°到{001}<-210>織構，{001}<-210>織構再繞[-2-33]軸轉動約18.6°逐漸接近{001}面織構，從圖3(b)能看出晶粒取向的轉變特征。圖3(c)是圖3(a)選區2的{200}極圖。由圖3(a)選區2可以看出在晶粒附近有{223}<-13-1>、{223}<-36-2>、{223}<-2-23>織構。由于其中{223}<-13-1>織構繞[-2-11]晶向轉動約11.9°到{223}<-36-2>織構，{223}<-36-2>織構再繞[010]軸轉動約24°逐漸接近{111}面織構。因此，在bccβ相Ti-35Nb合金冷軋變形過程中其他取向晶粒繞特定的轉軸逐漸轉向較穩定的{001}和{111}面織構。

3 結論

（1）不同冷軋變形量下Ti-35Nb合金隨著冷軋變形量的增大，晶粒逐漸向RD方向拉長，并當變形量足夠大時出現了剪切帶幾乎與軋制方向平行，剪切帶延長并圍繞變形拉長晶粒纏繞更加復雜。

（2）在bccβ相Ti-35Nb合金冷軋變形過程中其他取向晶粒繞特定的轉軸逐漸轉向較穩定的{001}和{111}面織構。