光電化學反應控制器在濕法反應過程中的應用

楊 麗

（湖南工業大學，湖南 株洲 412007）

在冶金、石油化工領域中經常遇到液—液、固—液、氣—液或者氣—固—液三者之間的化學反應，其反應速度的控制是至關重要的關鍵問題，如果反應速度過慢則空耗時間和能源，造成資源浪費和經濟效益低下，但是如果反應速度過快，太激烈必然造成溫度、壓力過高或者反應產物溢出反應釜，甚至釀成重大事故！如果能把反應速度控制在最佳狀態，則可以達到既能保證安全生產又能發揮最大效益。但是要對化學反應速度實施有效控制是非常令人頭疼的事情，因為影響反應速度的因素很多，包括物料本身的性質和溫度、壓力、濃度、pH值等等工藝參數，而且各種因素之間相互關聯，相互促進，錯綜復雜，很難把握。在以往的自動控制理論和實踐中（例如DCS自控系統），往往只能選定某一個參數，設定一個合適的控制水平來實施控制，但是事先所選定的控制方案是固定不變的，而需要控制的化學反應過程是不斷變化的，顯而易見這種控制方法是不能把反應速度控制在理想狀態的。為了保險起見，通常采取開放式作業，在有自動控制的情況下再加人工看管。即使這樣因控制失誤而發生事故也是屢見不鮮[1]。為了對化學反應的速度實施有效控制，“光電控制器”對化學反應進行的程度和速度具有一定判斷功能的。該裝置能對絕大多數有液相參加的化學反應過程實施有效控制，從而提升了生產能力、產生更大的效益。

1 硬件構成

但凡有液相參加的化學反應進行到一定程度都會產生泡沫，就像日常生活中燒水、做飯、煮湯一樣，但是這貌似平常的自然現象卻傳達出重要的信息，它實際上反映出化學反應的速度和進行到何種程度。如果產生的泡沫較少且稀薄，表明反應速度應該加快以提高工作效率，如果產生的泡沫越來越多、比較稠密并不斷增厚，說明反應速度相當快了，應當加以適當控制，否則即刻就會發生泡沫裹挾液體溢出鍋外澆滅煤氣爐的危險[2]。在濕法冶金和化工生產中泡沫產生的嚴重性和危險性遠遠甚于燒水、做飯，必須引起高度重視。及時捕捉正在進行的化工生產過程中泡沫的產生、發展、變化情況具有重要的意義：①這些信息可以幫助我們判斷出當前的化學反應的速度，和接下來的發展趨勢；②利用這些信息對化工生產過程進行控制。為達此目的“光電控制器”由以下主要部分組成：

（1）信息捕捉探頭。其結構和工作原理如下：一個光源（燈泡或其它不可見光源，如X-射線發射管、γ放射源等）和一個感光元件（例如光電倍增管等）分別密封在玻璃管內，然后安裝在反應釜內適當的位置。安裝方法之一，兩者水平安裝在反應釜內適當的高度并保持適當的距離，方法之二，兩者垂直安裝，光源裝在釜內、感光器裝在釜外兩者之間隔著一個玻璃密封窗。安裝的原則是光源發出的恒定的光信號，感光元件能接收到此光信號并將其轉化為電信號輸出，由此二者組成一個可以監測釜內所發生的化學反應的信息探頭。在反應初期反應釜中還沒有泡沫的情況下，感光元件接收到最強，是光源發出的原始光信號，隨著化學反應的進行逐漸產生泡沫，如果泡沫逐漸堆積接觸并進一步淹沒光源，雖然光源發出的光強度不變，但是穿過泡沫層必然會衰減，感光元件接收到的光信號的強度必然減弱，接收到的光信號越弱說明泡沫越濃密、越厚，也就是此時化學反應越激烈，所以我們可以根據感光元件傳遞出來的電信號的強弱判斷出反應釜內的狀況，據此調整控制工藝參數；

（2）具有邏輯判斷功能的電路。應用單片機作為控制器，根據感光元件傳遞出來的電信號的強弱，和電信號變化的速率判斷出化學反應的激烈程度和發展趨勢，然后發出控制指令；

（3）執行機構：氣動隔膜控制閥。根據需要控制的化學反應的特性選定一個影響反應速度最敏感的參數加對氣動隔膜控制閥的開度進行控制。

2 光電控制器在調酸反應槽中的控制設計

某鎢冶煉企業的調酸工序的任務是往pH9～10的含硫化物的堿性溶液中加入硫酸，將其pH值中和至pH2，中和反應在溫度60℃～90℃下進行，在反應過程中有H2S氣體釋放出來，由此引發大量泡沫產生，必須打開觀察孔由人工觀察看管，整個操作過程是在開放條件下進行，排風量約3000m3/h，所以產生了的含H2S氣體的廢氣量很大，消耗的能源也很大。另外還存在嚴重的安全隱患，因為產生泡沫的因素很多，人工觀察也不能提前判斷和掌握反應高峰何時到來，不能提前采取預防措施，所以泡沫量太大時涌出槽外的事故時有發生，由此而引起H2S中毒的事件也發生過。采用“光電控制器”代替人工看管使此面貌徹底改觀。

光電控制器的光源和感光元件采用垂直安裝方案：在調酸反應槽蓋上設置一個φ260mm的密封玻璃窗口，玻璃窗口外安裝一個光電倍增管，“光源”安裝在槽內該窗口下方400mm處設置一根φ120mm的密封玻璃管，管內裝有45°反光鏡（或三棱鏡），一個10W的LED射燈作為光安裝在密封玻璃管的管口處（見圖1），射燈發射的光線經過三棱鏡反射后垂直向上，透過玻璃窗照射到“光電倍增管”上，光電倍增管將接收到的光信號轉換成電信號輸出。因為加硫酸的速度是影響反應速度最顯著的因素，所以利用此電信號來驅動安裝在分解槽進酸管上的氣動隔膜閥，調節加酸流量的大小，從而達到控制反應速度的目的。

操作程序：關閉觀察孔，整個作業過程是在封閉下進行，啟動自控程序，當溫度升至60℃時開啟硫酸自控閥注入硫酸開始中和反應。反應之初，光電管接收到的光最強，輸出的電信號也最強，發出最強的指令將硫酸自控閥開到最大（閥門開度80%）加硫酸的速度也最較大（約5.0m3/h），可以提高反應速度和效率，隨著中和反應的進行泡沫會不斷地產生，當然也會不斷地破裂，處在一個動態平衡中，當反應速度過快泡沫產生的速度大于破裂的速度，則泡沫還會越來越多、越來越濃密，并不斷堆積上升。當泡沫上升淹沒到“光源”時，感光元件會感受接到的光信號的強度減弱了，則自控裝置會立即發出指令適當調整降低硫酸的流速，也就是降低反應速度，使泡沫的產生速度小于破裂速度，則泡沫層回落，回復到之前的狀況；總之自控裝置會根據接到的光信號的強弱程度，和光信號的變化速率，判斷出化學反應的速度以及發展趨勢，在5.0m3/h～0m3/h之間調整加硫酸的速度，直到溶液中和至pH2，完成中和反應作業。設計圖如圖1調酸槽控制系統設計圖。

圖1 調酸槽控制系統設計圖

3 儀器調試與標定

（1）按要求在調酸槽上安裝好“光源”和“光電倍增管”、連接好自控電路與自控閥，形成一個完整的自控回路；

（2）自控閥的進酸管道與供應稀硫酸的高位儲槽的出口管連通，（此出口管道上裝有手動節流閥），形成一個受控的硫酸供應系統；

（3）標定最大硫酸流量：在空槽中光源發出的光線暢通無阻的狀態下，光電倍增管接收到的光強度為最大值I0（即光源的原始發光強度），此時光電管轉換輸出的電壓信號為最大值V=10mv，用此電信號驅動硫酸自控閥開到最大（閥門開度的80%），人工調節手動節流閥使硫酸的流量達到工藝要求的最大流量（如本實例中5.0m3/h），然后鎖定手動節流閥，則硫酸的最大加量亦鎖定為5.0m3/h；

（4）最小流量的確定：用擋光板擋住光源直射光電管的光線，此時光電倍增管接收到的光強度I≈0，相當于反應達到最高潮泡沫已經淹沒光源接近排風口將光線全部擋住，相應地輸出的電壓型號為0mv，此時控制器發出指令全關閉自控閥，硫酸流量為0，反應終止；

（5）控制曲線：在實際生產中，化學反應的激烈程度，決定著泡沫產生的多少和濃淡，由此控制著光電管接收的光強度在0～I0之間變化。光電管的輸出電壓信通過PID調節器控制自控閥的開度和硫酸的加入量（見圖3）。

在40m～740m布置了32個AMT測深點，長度700m，點距20m（兩端點距為40m）。反演結果顯示低阻異常條帶分布范圍較大，有向下延伸的趨勢，向斜構造的電性特征明顯。

在剖面上布置了兩個驗證鉆孔ZK01、ZK02。ZK01鉆孔孔深273.9m，方位角30°，傾角75°。在孔深224m～264m見灰黑色炭質板巖，V2O5含量約為0.1%，在254m～259m處見2層釩礦化，厚度為1.3m、1.8m，V2O5平均含量約為0.6%；孔深264m見西雙山鷹組一段白云巖，為礦化體底板。

ZK02鉆孔孔深335.8m，方位角210°，傾角75°。在孔深183m～259m見灰黑色炭質板巖；孔深260m～320m見黑色炭質板巖，V2O5平均含量約為0.1%，孔深275m～276m見厚度約1m的釩礦化，V2O5含量0.6%，孔深292m～321m見5層釩礦化，最小厚度為1.6m，最大厚度為6m；孔深322m見西雙山鷹組一段淺灰色白云巖，為礦化體底板。

3.2.2 JD15剖面

激電異常主要分布在100m～480m間，寬約380m。異常段ηs平均值為13.5%，最大值為19.2%，最小值為7.2%。ρs平均值為0.75Ω·m，最大值為3.82Ω·m，最小值0.02Ω·m。在0m～620m間布置了31個AMT測深點，長度620m，點距20m（兩端點距為40m）。反演結果顯示低阻異常呈帶狀分布，西側未封閉，推測炭質板巖有向西側深部延伸的趨勢。

在剖面上布置了兩個驗證鉆孔ZK03、ZK04。ZK03鉆孔孔深247.2m，方位角30°，傾角75°，在211.01m～216.3m處見釩礦化，厚度約1m，V2O5平均含量約為1.1%；孔深261.4m見西雙山鷹組一段淺灰色白云巖，為礦化體底板。

ZK04鉆孔孔深281.1m，方位角210°，傾角75°，在孔深102m～270m見灰黑色炭質板巖，孔深262.27m～270m見釩礦化，V2O5平均含量約為1.0%。孔深270.1m見西雙山鷹組一段灰白色微晶白云巖，為礦化體底板。

4 結論

（1）在該區開展綜合物探工作的設備選擇極其重要，V8是在該類地區開展電法工作的最有效設備之一。

（2）反演結果的視電阻率特征和鉆探結果，證實了向斜構造的存在，釩礦化體受向斜構造控制。

（3）V2釩礦化體上由東-西的ZK01、ZK03、ZK05見礦深度分別約在海拔1240m、1250m、1250m；V1釩礦化體的上由東-西的ZK02、ZK04、ZK06見礦深度分別約在海拔1170m、1200m、1300m。表明V1釩礦化體在深部的埋深和礦化體厚度變化不大；V2釩礦化體由東-西存在埋深變大和礦化體厚度變薄的趨勢，且V2釩礦化體厚度相對于V1大。

（4）V1、V2兩條礦化體有向北西向延伸的趨勢，建議可以進一步布置綜合物探工作，盡可能的查明本區的釩礦化體分布情況。