T-501色澤分析方法的建立

宋杰

（大連華信理化檢測中心有限公司，遼寧 大連 116000）

前言：T-501產(chǎn)品外觀一直采用目測分析，誤差比較大。兩批產(chǎn)品單獨(dú)目測都為白色結(jié)晶，放在一起比較卻有色差。T-501產(chǎn)品外觀有發(fā)黃現(xiàn)象。因此完善T-501產(chǎn)品外觀分析方法。

一、試驗(yàn)方法

以分光光度計(jì)在波長460nm處，用3cm玻璃皿，以溶劑為參比液，用溶劑將樣品按一定比例溶解，測定樣品吸收值。然后代入鉑-鈷色澤標(biāo)準(zhǔn)回歸方程計(jì)算，得出處理樣品相應(yīng)的鉑鈷色澤值。

二、儀器和試劑

（一）儀器

721型分光光度計(jì)、玻璃皿：3cm、50mL具塞瓶、5mL移液管。

（二）試劑

溶劑：正庚烷、丙酮、汽油、儀表油、酒精。

三、試驗(yàn)步驟

（一）步驟

取樣品5g，用5mL溶劑溶解，不能溶劑的增加溶劑量，得到：10mL正庚烷的溶解色度：吸收值比空白小；5mL丙 酮的溶解色度：21.854；10mL汽油的溶解色度：吸收值比空白小；15mL儀表油的溶解色度：20.651；20mL酒精的溶解色度：11.027。

經(jīng)過溶劑篩選試驗(yàn)，在常用有機(jī)溶劑中，正庚烷、酒精、汽油、儀表油、酒精對T-501樣品的溶解性差，且溶劑自身色澤較樣品深。丙酮對T-501樣品溶解性比較好，且溶劑色澤較樣品淺。因此初步選定丙酮作為溶劑較為合適。以下試驗(yàn)都以丙酮為溶劑，比例為1：1。

（二）方法概要

稱取5g T-501樣品于50mL具塞瓶中，用移液管移取5mL溶劑丙酮于已稱取樣品的具塞瓶中，蓋好蓋子，搖動(dòng)至樣品完全溶解。將處理的樣品裝入3cm玻璃皿中，以丙酮為參比液，在波長460nm測定樣品吸收值。

（三）計(jì)算方法

使用3cm玻璃皿測定樣品，代入標(biāo)準(zhǔn)回歸方程1：Y=1203X＋0.2——（1）

式中：Y——樣品的色澤； X——樣品的吸收值

四、可行性試驗(yàn)

首先，選取封樣室6批樣品，每一種各兩批，外觀目測依次為好、較好、差，分析其色澤。稱取5g樣品，檢測得090935-1吸光值0.018，色澤21.854，090935-2吸光值0.016，色澤19.448，平均色澤20.64，目測外觀好，顆粒大；檢測得090944-1吸光值0.012，色澤14.636，090944-2吸光值0.011，色澤13.433，平均色澤14.03，目測外觀好，顆粒大；檢測得090303-1吸光值0.029，色澤35.087，090303-2吸光值0.028，色澤33.884，平均色澤34.59，目測外觀一般，顆粒小；檢測得090820-1吸光值0.019，色澤23.057，090820-2吸光值0.024，色澤29.072，平均色澤26.06，目測外觀一般，顆粒小；檢測得090836-1吸光值0.038，色澤45.914，090836-2吸光值0.042，色澤50.726，平均色澤48.32，目測外觀差，顆粒大；檢測得090943-1吸光值0.048，色澤57.944，090943-2吸光值0.048，色澤57.944，平均色澤57.94，目測外觀差，顆粒大。

其次，對當(dāng)天樣品跟蹤試驗(yàn)，結(jié)果如下。稱取5g樣品，檢測得090959-1吸光值0.010，色澤12.230，090959-2吸光值0.011，色澤13.433，平均色澤12.83，白色結(jié)晶，顆粒大；檢測得090960-1吸光值0.009，色澤11.027，090960-2吸光值0.005，色澤6.215，平均色澤8.62，白色結(jié)晶，顆粒大；檢測得090961-1吸光值0.012，色澤14.636，090961-2吸光值0.013，色澤15.839，平均色澤15.24，白色結(jié)晶，顆粒大；檢測得090962-1吸光值0.004，色澤5.012，090962-2吸光值0.005，色澤6.216，平均色澤5.61，白色結(jié)晶，顆粒大；檢測得090963-1吸光值0.006，色澤7.418，090963-2吸光值0.006，色澤7.418，平均色澤7.42，白色結(jié)晶，顆粒大；檢測得090964-1吸光值0.004，色澤5.012，090964-2吸光值0.004，色澤5.012，平均色澤5.01，白色結(jié)晶，顆粒大；檢測得090972-1吸光值0.016，色澤19.448，090972-2吸光值0.016，色澤19.448，平均色澤19.45，白色結(jié)晶，顆粒較小；檢測得090973-1吸光值0.008，色澤9.824，090973-2吸光值0.007，色澤8.621，平均色澤9.22，白色結(jié)晶，顆粒較小；檢測得090974-1吸光值0.030，色澤36.290，090974-2吸光值0.040，色澤48.320，平均色澤42.30，白色結(jié)晶，顆粒小，樣品較“粘”；檢測得090975-1吸光值0.025，色澤30.275，090975-2吸光值0.025，色澤30.275，平均色澤30.28，白色結(jié)晶，顆粒小，樣品較“粘”。

由上面數(shù)據(jù)可看出部分產(chǎn)品如090974、090975當(dāng)天采樣分析時(shí)目測外觀為白色結(jié)晶，顆粒較小，樣品較粘，但其溶解色度較大。據(jù)此推斷這一部分樣品極有可能就是以后逐步變色的樣品。因此，色澤分析方法一定程度可以反映T-501產(chǎn)品質(zhì)量，起到提前預(yù)知T-501產(chǎn)品外觀質(zhì)量。

五、制定標(biāo)準(zhǔn)

從封樣室選取5批外觀臨界合格和不合格之間樣品，分析其色澤，結(jié)果如下。稱取5g樣品，檢測得090342-1吸光值0.028，色澤33.884，090342-2吸光值0.029，色澤35.087，平均色澤34.49；檢測得090402-1吸光值0.026，色澤31.478，090402-2吸光值0.026，色澤31.478，平均色澤31.48；檢測得090515-1吸光值0.030，色澤36.290，090515-2吸光值0.031，色澤37.493，平均色澤36.89；檢測得090607-1吸光值0.023，色澤27.869，090607-2吸光值0.020，色澤24.260，平均色澤26.06；檢測得090727-1吸光值0.027，色澤32.681，090727-2吸光值0.026，色澤31.478，平均色澤32.08；檢測得090843-1吸光值0.027，色澤32.681，090843-2吸光值0.029，色澤35.087，平均色澤 33.88。

從上面數(shù)據(jù)可看出5批外觀臨界合格和不合格之間的樣品，色澤基本集中在30左右，因此，T-501外觀驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)暫定為30.0。

六、儲存樣品色澤對比試驗(yàn)

從封樣中隨意抽取2月份樣品（外觀比較好）2批；庫存約一個(gè)月時(shí)間的樣品中選取當(dāng)天分析色澤小的樣品2批；庫存約一個(gè)月時(shí)間已發(fā)黃的4批樣品。對這批樣品進(jìn)行色澤的分析，結(jié)果如下。稱取5g樣品，090269-0，色澤無，白色結(jié)晶，090269-090921，色澤7.22，白色結(jié)晶；090272-0，色澤無，白色結(jié)晶，090272-090921，色澤5.61，白色結(jié)晶；090962-090918，色澤5.61，白色結(jié)晶，090962-091014，色澤6.22，白色結(jié)晶；090963-090918，色澤7.42，白色結(jié)晶，090963-091014，色澤7.42，白色結(jié)晶；090974-090921，色澤42.30，白色結(jié)晶，090974-091014，色澤284.71，黃色結(jié)晶；090975-090921，色澤30.28，白色結(jié)晶，090975-091014，色澤232.68，黃色結(jié)晶；091103-091022，色澤40.50，白色結(jié)晶，091103-091201，色澤60.35，淡黃結(jié)晶；091104-091022，色澤36.29，白色結(jié)晶，091104-091201，色澤 50.73，淡黃結(jié)晶。

由上面數(shù)據(jù)可知色澤小的樣品即使放置時(shí)間比較長，色澤比較小，目測外觀也好。已發(fā)黃的樣品在采樣當(dāng)天分析時(shí)目測外觀雖合格，但其色澤比較大，結(jié)果放置一段時(shí)間后目測外觀變黃，色澤特別大，客戶反饋或庫房有時(shí)發(fā)黃的T-501產(chǎn)品很可能屬于這一類。

七、結(jié)論

總結(jié)結(jié)論如下：首先，本方法測定T-501樣品外觀色澤可行。T-501外觀驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)定為30.0；其次，本方法一定程度可反映T-501產(chǎn)品質(zhì)量，色澤小的樣品即使放置時(shí)間長，再分析時(shí)其色澤也比較小，目測外觀也好。當(dāng)天采樣分析色澤大的樣品，起到提前預(yù)知產(chǎn)品外觀質(zhì)量的作用。