(甘肅省有色金屬地質勘查局天水礦產勘查院,甘肅 天水 741024)
在現代的技術進程之中,由于光電技術與計算機技術的飛速發展,在很大的程度之上提升了光譜分析技術的發展速度。直讀光譜分析技術在實際的生產實踐應用之中,表現出了操作簡單、分析快速、結果準確、精度高等等的特征,這就使得該技術逐步的成為了分析化學之中,較為重要的儀器分析方法其中之一。直讀光譜分析技術被廣泛的應用在鋼鐵與有色冶金行業之中,起一個爐前快速分析的作用,而且的也成為了分析各種常見的固體金屬材料的一種標準的分析方法。
對于有色金屬的分析方法有很多,較為常用的主要的方法有三個,它們分別是X射線熒光法、原子光譜法、掃描隧道法。
首先的X射線熒光法屬于一種無損的分析方法,并且的能夠運用在動態過程的分析中,這種方法具有良好的再現性,散射線背景強度非常小,能夠進行高靈敏度的分析。X射線熒光法對于矩陣的影響較大,但能夠進行表面與微量分析,分析影響散射光的元素與熒光效率檢測極限時將會增加。依據光的原理不同,可以分成波長色散X射線熒光光譜儀與能量色散兩種。波長色散X射線熒光光譜儀主要的是用于定量分析實驗室;能量色散因為沒有光譜系統,探測器能夠在接近原位分析樣品,不會有高階衍射光譜干擾,在大部分的狀況下能夠同時測定金屬元素內容,并且的非常容易在現場做出定性的判斷。因為半導體檢測技術、計算機技術以及X射線管制備技術都在不斷的發展進步,所以把這些技術作為基礎的X射線光譜儀在礦石勘探、合金材料標識、廢金屬回收等等方面有著廣泛的應用[1]。
對于原子光譜法來說,其分成三個部分,分別的是發射光譜法、吸收光譜法與熒光光譜法,能夠做出定量與定性的分析,而且具備分析速度快、檢出限低、選擇性好的特點。該方法常常被用于對銣、銫等堿金屬與鎵、銦、鉈與稀散金屬的分析,同時的也能夠對于半金屬進行分析,但是分析半金屬的靈敏性較低。光源對于發射光譜法的準確性有影響,但是可以把火花或者是電弧作為激勵源,這種方法被廣泛的運用在冶金、鑄造、金屬加工等領域;對于吸收光譜法和熒光光譜法精度的影響因素主要的是霧化裝置,但是吸收光譜法擁有更好的元素的選擇性,受到的干擾較少[2]。
掃描隧道方法主要的是對于材料表面的原子進行分析,分析表面電子分銷與能級結構,其主要的方面是對于特種合金表面的階段與催化過程的研究。掃描隧道法不僅僅的能夠用于超痕量分析,而且的還在同位素的測量靈敏度上有著最高與最低的檢出限,可以用于研究高溫下的物理與化學反應過程。
直讀光譜儀主要的是計算機技術應用和相應科學技術結合發展的產物,其測得數據的準確性很高,而且檢測迅速,被廣泛的應用在鋼鐵和有色冶金行業。在實際的應用之中,直讀光譜儀使用的是原子發射光譜的方法,原理是運用電火花的高溫效果,使樣品之中的各種元素從固態直接氣化,并且被激發而發射出各元素的特征線譜,每一種元素發射光譜的譜線強度正比于樣品中該元素的含量,利用這種特性來進行元素放射的光譜強度的比較,用光柵進行分光之后,這些元素的特征光譜線經過狹縫射出。
假如實際之中,射入的射線增加了光電倍增管,那么光信號就會轉化成電信號,然后就可以在儀器的比對之中,對于電信號的積分形式進行控制。接著相關的工作人員就可以進行模數轉化,然后處理計算機的信號,并記錄整體的元素的百分含量[3]。
使用直讀光譜儀的工作人員要有嚴格的對于相應的檢測標準以及條件的遵守。在實際的檢測之中,工作人員應該有對于有色金屬分析方法的熟知,對于光電發射光譜方法的相關操作規范要明確,運用相應的手段,選取到更好的光譜分析,詳細的掌握有色金屬的光電信號。在相關實驗室的設備配置之中,如果是從國外訂購直讀光譜儀,對于型號的選取要準確,應該選擇現階段運用最為廣泛的直讀光譜儀,這一類型的儀器通常的會有較低的檢出線,在進行實際的檢測之中擁有較高的精度,且穩定性非常的高。
對于直讀光譜儀的實際的試驗環境的配置,首先的一點就是要保障光譜儀在干凈、無污染的環境之下,在整個試驗過程之中,盡量的避免外在因素的干擾。對于實驗室的溫度來說,直讀光譜儀最適宜的溫度是16℃~30℃之間,即使有突然的變化,也應該避免超過2℃,而且變化維持的時間不能太長,最長是八個小時。在進行實際的檢測之時,對于所處環境的濕度也會有一定的要求,檢測環境的濕度應該在正常的范圍之內,假如濕度過高的話,會直接的對于光譜儀的最終檢測效果和準確性有影響。相關的工作人員應該準備除濕機,隨時的對于環境進行除濕,保障環境的整體的濕度維持在50%之下。在具體的實驗之中,如果有對于交流參數穩壓器的隔離功能的運用,那么就應該保障儀器可以順利的連接交流電源,并保證氬氣的純度要高于99.999%,可以有氬氣凈化器的配備[4]。
在有色金屬分析之中,直讀光譜儀的應用,使得其分析更加的準確、迅捷。下面對于直讀光譜儀在有色金屬分析之中的應用進行探討。
首先的需要進行樣品的制備,有色金屬樣品的制備,要求樣品應該均勻、無氣孔、無夾渣,并且的具備代表性。因此的要在樣品激發之前進行一定的對于樣品的處理,如果樣品合金是軟質的,那么就一定要進行表面的車削,處理好的表面不能被污染。在樣品被處理完畢之后就應該盡快的放到儀器之上進行檢測,防止經過車削的樣品表面被氧化。一定要使得樣品可以把激發臺的激發孔完全的進行覆蓋,這樣才會保障激發室不漏氣,樣品的厚度應該保證儀器激發之時,不被擊穿[5]。
因為直讀光譜儀使用的是高能光源,需要激發的能量很高,因此需要樣品最好是塊狀并且的要具備一定的厚度,樣品還應該具有代表性,表面沒有夾渣、氣孔、裂紋,而且表面均勻。在直讀光譜儀進行樣品的激發檢測之前,對于樣品進行處理,使用車床或者是光譜磨樣機進行樣品表面的磨削,加工后的樣品要紋路清晰,表面平整,在加工的過程之中,溫度要控制好,不能太高,加工的深度要達到要求。對于不同的樣品磨制的方法也是不同的,黑色的金屬可以使用砂輪機、光譜磨樣機等;對于生鐵的打磨,要先進行白口化的處理。有色金屬的質地相對的來說比較軟,應該運用車床、銑床等設備進行樣品的制備。制備好的樣品應該盡快的進行檢測,防止被氧化。
其次的就是在有色金屬的分析之中,對于直讀光譜儀儀器工作條件的處理。直讀光譜儀在實驗室之中的日常存放需要清潔、無電磁干擾的環境,還應該防備氣體的污染。工作人員要有對于儀器的定期的維護,如果儀器存在問題要及時的進行處理,保障儀器能夠正常的運行。要對于暗電流和光強度有定期的試驗,通過正常數據的比對,來對于儀器的運行是否正常進行判斷,工作人員要有標準化的對于儀器的校正。在直讀光譜儀實際的工作之中,溫度要相對的維持在一個恒定的狀態,不應該使得溫度有較大的波動,同時的要有對于濕度的控制,必要的時候可以使用除濕機進行除濕。為了使得直讀光譜儀穩定的工作,應該保障電源電壓的穩定,配置一臺參數穩壓器,使得電源有穩定的交流電壓的輸出[6]。試樣分析之前確定是否需要漂移校正;分析試樣時至少激發兩次,以取得穩定的數據。
最后的是對于直讀光譜儀的維護和保養。這具體的會涉及到三個方面,第一個方面是應該依據有關的標準與規定,每隔一段時間都要有對于設備的維護保養,按時的進行火花室、氬氣過濾系統的清潔,并進行透鏡的擦拭。保障儀器能有一個良好的性能和正常的運行狀況。第二個方面是定期調節入射狹縫,使得各個分析元素譜線對準各自的出射狹縫,還需進行標準化校正。第三個方面是對于直讀光譜儀的定期標準化處理。
總的來說,對于有色金屬分析中直讀光譜儀的應用探討,符合相關行業領域的研究趨勢,具有極大的價值。