稀土鎂合金熱變形行為和組織演變研究

王艷彬，陳文，黃少東，胡傳凱，吳洋，夏祥生

（中國兵器工業第五九研究所，重慶 400039）

隨著節能減排、減重增效任務的日趨嚴峻，汽車、電子及國防軍工行業對輕質高強的鎂合金構件提出了緊迫需求[1—3]。目前，商用的AZ 和ZK 等鎂合金體系的性能提升基本已達極限，但還是不能滿足裝備輕量化對輕質高性能鎂合金的現實需求[4]。Mg-RE 系鎂合金具有優良的室溫和高溫力學性能，在輕型裝備上應用的潛力巨大[5—9]，為節約材料成本，主要采用的方式一是降低稀土元素含量，二是以Mn 元素代替常用昂貴晶粒細化元素Zr，因此，開發了4Gd-2Y-1Zn-0.5Mn 合金，但對于該合金，其變形機理及變形特性尚不明確，這對合金的成形方案設計、設備選型和變形參數設計提出了挑戰，因此，開展該合金的熱變形行為及組織演變研究，為該合金成形方案設計、設備選型和變形參數設計提供一定的理論方法和實驗依據。

1 試驗材料及方法

采用中頻感應熔煉爐進行合金熔煉，首先在鐵坩堝中將純鎂、純鋅和鎂錳中間合金熔化，待溫度穩定在780 ℃時加入Mg-30Y 和Mg-30Gd 中間合金，攪拌靜置后進行半連續鑄造，車去鑄錠外皮，鑄錠最終尺寸為Φ80 mm×3000 mm，合金的具體成分為Mg-3.94Gd-2.0Y-0.78Zn-0.56Mn（質量分數）。

在Gleeble3500 熱模擬機上進行單向壓縮試驗，變形溫度為350～500 ℃，變形速率為0.0005～0.5 s?1，變形量為60%（真應變0.91），首先將試樣加熱到指定溫度，并保溫2 min，壓縮試驗完成后，立即水淬。顯微組織取自于壓縮試樣的心部，觀察面平行于壓縮方向，腐蝕液為體積分數為4%的硝酸酒精溶液。

2 結果及分析

2.1 流變應力特征

圖1 所示為合金的應力-應變曲線。可見，其主要特征有：①在所有變形條件下，隨著應變的增加，流變應力先急劇增加，然后隨著應變的增加，流變應力增加速率放緩，到達峰值應力后，隨著應變的增加，應力逐漸降低；② 當變形速率恒定時，隨變形溫度的升高，應力逐漸降低；③當變形溫度恒定時，隨變形速率的升高，應力隨之升高；④ 在低溫高應變速率條件下（300 ℃/0.05 s?1和0.5 s?1），試驗發生了斷裂，這主要是因為在低溫下變形，滑移系少，不能協調晶粒之間的變形而發生早期斷裂。

圖1 合金的應力-應變曲線Fig.1 Stress-strain curves of alloy

2.2 熱變形參數對流變應力的影響

2.2.1 變形速率對流變應力的影響

通過對多種材料高溫熱變形數據的分析表明，在低的應力條件下，指數關系可用來描述流變應力σ、應變速率和變形溫度T之間的關系[10—11]：

式中：A1，n1為材料常數。

在高的應力條件下，冪指數關系可用來描述流變應力σ、應變速率和變形溫度T之間的關系：

式中：A2，β為材料常數。

指數關系和冪指數關系描述了硬化和軟化的動態平衡，這與穩態變形所對應的關系非常相似，因此，Sellars 等提出了一種修正的Arrhenius 函數來描述流變應力σ、變形速率和變形溫度T之間的關系[12—13]：

式中：A，α和n為材料常數，其中α=β/n1；T為熱力學溫度（K）；Q為變形激活能；R為氣體常數。

對式（1）和式（2）兩邊取自然對數，可以得到：

取合金不同速率下的峰值應力為流變應力，將數值分別帶入式（4），作關系曲線，并進行線性回歸，結果如圖2 所示。根據式（4），取圖2 中直線斜率平均值并取倒數得n1=9.541。

圖2 lnε˙與lnσ 的關系Fig.2 Relationship between lnε˙and lnσ

同理，取合金不同速率下的峰值應力為流變應力，將數值帶入式（5）中，作關系曲線，并進行線性回歸，結果如圖3 所示。根據式（5），取圖3 中直線斜率的平均值并取倒數得β=0.129，結合n1數值，可得：α=β/n1=0.013。

假定變形溫度對激活能的影響不大，對式（3）兩邊分別取對數得：

圖3 lnε˙與σ 的關系Fig.3 Relationship between lnε˙and σ

將α值代入式（6），作lnε˙-ln[sinhασ]的關系曲線，并進行線性回歸，結果如圖4 所示。可見，合金流變應力和變形速率的雙曲對數具有線性關系。

圖4 ln[sinh α]σ 與lnε˙的關系Fig.4 Relationship between ln[sinhα ]σ and lnε˙

2.2.2 變形溫度對流變應力的影響

變形溫度對鎂合金的流變應力影響較大，一方面是由于鎂合金柱面和棱面滑移系的分切應力與變形溫度有關，隨著溫度的升高，柱面和棱面滑移系易啟動，合金的塑性變形能力增強，導致流變應力下降；另一方面鎂合金在高溫條件下變形易發生動態再結晶，降低變形過程中的加工硬化，從而使流變應力降低。

在熱變形時，變形速率受到熱激活的控制，可引入因子Z來表示變形速率和溫度對應力的影響[14—15]：

根據式（3），可得到：

當變形速率一定時，假定變形溫度對激活能的影響不大，對式（8）兩邊分別取對數得：

取合金不同速率下的峰值應力為流變應力，將數值分別帶入式（9）中，作1000/T-ln[sinh]關系曲線，并進行線性回歸，結果如圖5 所示。可見，流變應力的雙曲正弦對數與變形溫度的倒數之間滿足線性關系。

圖5 ln[sinh ασ]與1/T 的關系Fig.5 Relationship between ln[sinh ασ] and 1/T

2.2.3 合金的本構方程

從以上分析可知，高溫塑性變形時，合金的流變應力、變形速率和變形溫度之間滿足雙曲正弦函數關系，根據式（3），只要求出合金的材料常數A，α，n，Q，即可得到合金的本構方程。本節采用 Z參數法來求解變形激活能等材料常數，根據式（3）可得：

假定變形溫度對激活能的影響不大，對式（10）兩邊分別取對數得：

對于常數A，將Q 值代入式（8），可得到Z 和ln Z 的值，根據式（9），作ln[sinh ασ]-ln Z 關系曲線，并進行線性回歸，結果如圖6 所示。可見，兩者在試驗速率和溫度范圍內符合線性關系，其中ln[sinh ασ]-ln Z 關系曲線的斜率為n 值，而其截距為ln A 值，從而求得常數的數值為：A=3.704×1021，n=6.309。

綜上分析，可得到合金的本構方程為：

圖6 峰值應力與Z 參數的關系Fig.6 Relationship between peak stress and Z parameter

2.3 變形條件對顯微組織的影響

2.3.1 變形溫度對顯微組織的影響

圖7 所示為合金在變形速率為0.0005 s?1條件下不同變形溫度的顯微組織，由圖7 可見，當在350 ℃變形時，原始的大晶粒沿垂直于壓縮方向被嚴重拉長，在晶粒的晶界周圍可以看到許多的小晶粒，在此條件下試樣內部發生了動態再結晶，但小晶粒所占的比例較少，說明動態再結晶不完全，顯微組織由晶界的小晶粒和原始的大晶粒共同組成，呈現為混晶組織，如圖7a 所示；在變形溫度為400 ℃時，合金的小晶粒所占的比例相對于350 ℃變形時有所增大，說明升高溫度有利于再結晶比例的提高；繼續升高變形溫度到450 ℃，再結晶比例進一步增大；當變形溫度為500 ℃時，顯微組織全部由再結晶晶粒所組成，發生了完全再結晶。由此可以看出，當其他變形條件一樣的情況下，在高溫區變形有利于得到完全的再結晶組織。

由上述分析可見，變形溫度能顯著影響稀土鎂合金組織形態，形變溫度較低時，稀土鎂合金中可開動的動滑移系較少，形成少量位錯，相互作用幾率減少，難以形成有效的位錯塞積，導致再結晶形核率低；升高變形溫度，位錯的形成與運動過程中，易于增殖和產生相互作用，形成具有高位錯塞積的畸變區，增大再結晶的形核率。溫度升高同時會引起再結晶晶粒尺寸變大，合金在0.0005 s?1條件下不同變形溫度的再結晶晶粒尺寸如圖8 所示，可見在350 ℃變形時，動態再結晶晶粒尺寸在1.2 μm 左右，當在500 ℃變形時，動態再結晶晶粒尺寸在51.3 μm 左右。由此可以看出，雖然在高溫區變形有利于得到完全的再結晶組織，但晶粒長大也比較明顯，在變形溫度選擇時還需與其他變形參數匹配選擇。

圖7 合金在0.0005 s?1 條件下不同變形溫度的顯微組織Fig.7 Microstructures of alloy at different deformation temperatures at 0.0005 s?1

圖8 合金在0.0005 s?1 條件下不同變形溫度的再結晶晶粒尺寸Fig.8 Recrystallized grain size of alloy at different deformation temperatures at 0.0005 s?1

從圖7 的分析發現，在400 ℃和450 ℃中溫區變形時，晶粒之間的襯度明顯不同，再結晶區為亮色，而原始大晶粒內部呈灰色，進而對灰色區域進行了高倍觀察，結果如圖9 所示，可見，灰色區域由針狀的LPSO 相組成，從圖7 也可發現，該相的出現與變形溫度有直接的關系，在低溫下該相析出較為困難，在中溫區原子的熱激活加劇，原子的熱擴散加強，而且溶質原子在微區存在過飽和的狀態，使其易于析出，而在高溫區（變形溫度為500 ℃），其在基體的固溶度較大，析出得到了抑制。

圖9 變形溫度為400 ℃、變形速率為0.0005 s?1條件下的高倍顯微組織Fig.9 High magnification microstructure deformed at 400℃/0.0005s?1

2.3.2 應變速率對顯微組織的影響

圖10 所示為合金在變形溫度為500 ℃條件下不同變形速率的顯微組織，由圖10 可見，變形組織同樣受到變形速率的顯著影響。當變形速率為0.0005 s?1時，組織為完全的動態再結晶組織，晶粒尺寸較大，隨著變形速率的升高到0.005 s?1時，顯微組織也為完全再結晶組織，繼續升高變形速率，動態再結晶比例逐漸減小。

圖10 合金500 ℃條件下不同變形速率的顯微組織Fig.10 Microstructures of alloy at different strain rates at 500 ℃

在高變形速率下變形時，位錯在晶界等位置急劇塞積，形成高畸變能區，為再結晶形核提供必要的能量，并且變形速率高，作用時間短，動態再結晶晶粒形核后的長大受到了抑制，組織表現為晶粒尺寸差別大。合金500 ℃條件下不同變形速率的再結晶晶粒尺寸如圖11 所示，可見變形速率越高，動態再結晶晶粒尺寸越小，在0.0005 s?1變形時，動態再結晶晶粒尺寸在51.3 μm 左右，當在0.5 s?1變形時，動態再結晶晶粒尺寸在11.0 μm 左右。由此可以看出，雖然高變形速率有利于獲得細小的再結晶晶粒，但與此同時，其再結晶比例也相對較低。

圖11 合金500 ℃條件下不同變形速率的再結晶晶粒尺寸Fig.11 Recrystallized grain size of alloy at different strain rates at 500 ℃

3 結論

通過熱模擬試驗研究了Mg-3.94Gd-2.0Y-0.78Zn-0.56Mn（質量分數）合金的高溫變形特性，建立了基于修正的Arrhenius 方程，并分析了變形條件對顯微組織的影響，得出以下結論。

1）當變形速率恒定時，隨變形溫度的升高，應力逐漸降低，當變形溫度恒定時，隨變形速率的升高，應力隨之升高，在低溫高應變速率條件下（300 ℃/0.05 s?1和0.5 s?1），試驗發生了斷裂。

2）合金高溫壓縮變形時，峰值應力和應變速率、ln[sinhασ]與1/T之間滿足線性的關系，根據線性擬合，求得合金的材料常數，基于修正的Arrhenius方程獲得了合金的本構方程為1021[sinh 0.013σ]6.309exp(-324 619/RT)。

3）當變形速率一定時，隨著變形溫度的升高，合金的動態再結晶比例逐漸提高，而再結晶晶粒尺寸也逐漸增大，在變形速率為0.0005 s?1變形時，當變形溫度從350 ℃增大到500 ℃時，動態再結晶晶粒尺寸從1.2 μm 增大到51.3 μm。

4）當變形溫度一定時，隨著變形速率的升高，合金的再結晶比例逐漸降低，而再結晶晶粒尺寸也逐漸減小，在變形溫度為500 ℃變形時，當變形速率從0.0005 s?1增大到0.5 s?1時，動態再結晶晶粒尺寸從51.3 μm 減少到11.0 μm。