氣相色譜法測定中藥材中菊酯類農(nóng)藥殘留的研究

雷 燕

（浙江省麗水市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局，浙江 麗水 323000）

擬除蟲菊酯農(nóng)藥是一種殘留期短的有機污染物，廣泛應用于蔬菜和中草藥的生產(chǎn)。近年來，由于擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的不科學和過量使用，害蟲對該類藥物的抗性不斷增強，藥物濃度不斷增加，殘留量也不斷增加，對人體的危害越來越大，已成為農(nóng)業(yè)殘留檢測中較為常見的農(nóng)藥。除蟲菊酯殘留檢測雖然較為常規(guī)，但由于樣品基質(zhì)不同、凈化復雜等因素，在日常檢測中仍存在許多問題。

1 現(xiàn)階段我國農(nóng)藥檢測技術的發(fā)展狀況

農(nóng)藥殘留檢測技術，目前常采用生化法和色譜法對農(nóng)藥殘留進行檢測。其檢測效率極高，同時還能相對減少需要支持的技術資金。由于科技不斷進步，人們對科學技術的需求越來越強。各行各業(yè)也都在合理的利用新技術來推動自己領悟的發(fā)展。不同領域的技術人員也在不斷的研究學習，將自己的創(chuàng)新理念融合到技術中，在農(nóng)藥殘留檢測技術的發(fā)展來看，近年來也有了一定的進步。目前出現(xiàn)了通過酶進行檢測工作，但是現(xiàn)階段該技術還不足夠成熟，需要再通過一定時間的研究分析及實驗后才能投入應用。

2 關鍵限值的認定

一是樣品的抽取（CCP1）。樣品的抽取按照我國食品安全部門制定的檢驗方法進行，在樣品實際的種植區(qū)域主要采用五點梅花、棋盤式或者對角線等方式進行，樣品點不少于5個位置，采樣要充足，目的是確保每種樣品具有廣泛性。二是試樣品的準備。把獲得的樣品帶回實驗室快速做樣，并合理混合，然后取混合后的樣品。除此之外，隨機將樣品打碎，用四分法各取對角兩組樣品，混勻后稱樣，制成待測樣后放進兩個同種容器，在-20～-16℃保存，以備后續(xù)使用。三是提取農(nóng)藥殘留物。化學試劑選用適當濃度正已烷和丙酮等試劑，將樣品裝入盛有試劑的燒杯內(nèi)進行劇烈震蕩，時間應保持在1min以上，然后再靜止30min以上。四是凈化。把氮吹氣流設置到適中強度，用氣流帶走揮發(fā)性的溶劑。水溫應控制是80℃左右，讓樣品溶液完全蒸發(fā)，且不傷害樣品。五是氣相測定。使用純度為99.999%載氣與燃氣，進樣在40針左右時，換掉玻璃毛、密封墊，間隔10個進1針標準樣品；在會遇到出風不正常的情況下就從色譜柱進樣端切下15cm，烘烤色譜柱。

3 中藥材樣品農(nóng)藥殘留的含量

分析前，繪制標準曲線，準確稱量樣品。設置好好濃度剃度，然后進行混合。之后進行標準回收試驗。每種濃度取5個平行樣品，根據(jù)國際上的標準，可以通過對比歐盟的相關標準對農(nóng)藥殘留進行對比。正己烷更適合提取，不相關雜質(zhì)較少。總的來說，floisil固相萃取柱是純化中藥中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的首選。比較了floisil固相萃取柱和TPH固相萃取柱的凈化效果。分別用floisil固相萃取柱和TPH固相萃取柱對一批中草藥樣品進行純化，確保能夠滿足對農(nóng)藥殘留試驗的條件。但是兩種萃取柱的凈化效果不同，前者相對來說差一些。因此在試驗過程中選擇TPH復合填料固相萃取小柱。6種擬除蟲菊酯類成分均有檢出，檢出率為34.51%，農(nóng)藥的殘留含量主要在0.01～0.05mg/kg之間，合格率為85.23%。其中甲氰菊酯的超標率最高，氟氯氰菊酯次之。氯菊酯A、B未超標，在正常檢測范圍內(nèi)。涉及研究過程中的農(nóng)藥藥效較小，體內(nèi)殘留少，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中應用廣泛。

4 結語

總之，化學農(nóng)藥的使用對中藥病蟲害的防治起著重要作用，但在保證其對蟲害的防治效果在外，保障其保留在植物上的農(nóng)藥不超標。摘要擬除蟲菊酯農(nóng)藥的不合理使用，使中藥材質(zhì)量達到標準，非常不利于中藥領域的發(fā)展。因此，要促進中藥綠色生產(chǎn)，應參照種植過程中農(nóng)藥使用標準，結合各類中藥生長過程中病蟲害的發(fā)生發(fā)展特點，總結出有效、合理、綠色的科學種植方案，保證中藥材的質(zhì)量。