0.5%石墨烯增強鋁基復合材料的熱變形行為

婁淑梅，郭廣鑫,劉永強，張蘋蘋

(山東科技大學機械電子工程學院，泰安 271000)

0 引 言

鋁基復合材料具有強度高,耐磨性、導熱性好,尺寸穩定性良好等優點[1]，彌補了普通鋁合金在強度、導熱性方面的不足，廣泛應用于航空航天領域。玻璃纖維，SiC、Al2O3顆粒，碳質增強體等是鋁基復合材料中常用的增強體，其中碳質增強體[2-3]在強度、剛度、導熱性、尺寸穩定性方面均優于其他3種增強體，因此碳質增強體復合材料能更好地在超高速、超真空、高熱障、強電等惡劣環境中服役[4-6]。

在碳質增強體中，石墨烯因具有極高的抗變形能力(彈性模量為1 TPa)[7]、高的抗拉強度(125 GPa)[8]、優異的熱傳導性能(導熱系數5 000 W·m-1·K-1)[9]和高的電子遷移率(200 000 cm2·V-1·s-1)[10]而成為金屬基復合材料增強體的優選材料。目前，石墨烯增強鋁基復合材料的相關研究較多,但大部分研究集中在石墨烯增強鋁基復合材料的制備和力學性能上[10-13]，關于其熱變形行為的研究較少。

研究表明，準靜態條件下，添加質量分數0.5%石墨烯的鋁基復合材料的性能較優[11，13]。因此，作者采用真空熱壓燒結方法制備了質量分數0.5%石墨烯增強鋁基復合材料，利用Gleeble-3500熱模擬試驗機，對復合材料坯料進行準靜態壓縮試驗，研究了復合材料的熱變形行為，為擠壓工藝參數的選擇提供參考。

1 試樣制備與試驗方法

試驗原料包括山東司太立金屬材料有限公司生產的純鋁粉，粒徑約為30 μm;青島華高墨稀能源有限公司生產的石墨烯納米片，比表面積約為400 m2·g-1，層數為35層，粒徑為0.15.0 μm。采用球磨工藝制備0.5%(質量分數，下同)石墨烯/純鋁復合粉體，球磨轉速為300 r·min-1，時間為6 h，球料質量比為5…1。將石墨烯/純鋁復合粉體放入圓柱形石墨模具中，在真空熱壓爐中熱壓燒結成尺寸為φ50 mm×12 mm的圓柱體，壓力為30 MPa，溫度為500 ℃，保溫時間為1 h。

采用線切割方法沿圓柱體軸向截取尺寸為φ8 mm×12 mm的小圓柱試樣，采用Gleeble-3500熱模擬試驗機進行熱壓縮試驗。根據文獻[14]，確定變形溫度為330450 ℃，應變速率為0.0110 s-1。將試樣以5 ℃·s-1的加熱速率加熱至變形溫度(330，360，390，420，450 ℃)保溫2 min，在不同的應變速率(0.01，0.1，1，10 s-1)下進行熱壓縮，壓縮變形量為50%(真應變為-0.7)，壓縮后立即水冷。

2 試驗結果與討論

2.1 真應力-應變曲線

石墨烯增強鋁基復合材料在熱壓縮過程中，存在加工硬化和動態軟化兩個過程，二者的共同作用決定了宏觀力學性能[15]。由圖1可以看出：不同溫度、不同應變速率下試樣的真應力隨應變增加均先上升后下降最后趨于平緩。在熱變形第一階段即材料微變形階段，由于加工硬化，真應力不斷增加；當真應力達到峰值后，動態軟化效應開始起作用，抵消了部分加工硬化作用，當動態軟化效應大于加工硬化效應時，真應力開始下降；當軟化效應和硬化效應相互抵消，達到動態平衡時真應力-應變曲線呈現穩態流變曲線的特征。

圖1 不同溫度不同應變速率下0.5%石墨烯增強鋁基復合材料的真應力-應變曲線Fig.1 True stress-strain curves of 0.5% graphene reinforced aluminum composite under different temperatures and strain rates

由圖1還可以看出，峰值應力隨著變形溫度的升高而減小，隨應變速率的增大而增大。這是由于隨著溫度升高，在熱變形過程中，材料的軟化效應較強，材料發生變形需要的應力減小。應變速率增大時，位錯運動速度加快，位錯之間堵塞在一起，使得材料不易發生變形，同時材料的軟化過程沒有足夠的時間進行，造成峰值應力增大。

2.2 本構方程

式中：Q為熱變形激活能，kJ·mol-1；R為理想氣體常數，8.314 J·mol-1·K-1；A1，A2，A，n，β，n1，α均為材料常數，其中α=β/n1。

式(1)式(3)兩側分別取對數,得到

(4)

(5)

(6)

利用式(4)、式(5)和式(6)對不同溫度下，真應變為0.1時的流變數據進行擬合，結果如圖2所示。得到α=0.017 688，n=11.935 674，Q=184.270 6 kJ·mol-1，A=1.057 5×1016。按照以上計算方法，得到不同應變下各參數的值，再擬合得到各參數與應變的關系曲線，如圖3所示，最終得到考慮應變補償的本構方程為

圖2 0.5%石墨烯增強鋁基復合材料熱變形本構模型中各參數的關系曲線Fig.2 Curves of various parameters in thermal deformation constitutive model of 0.5% graphene reinforced aluminum composite: (a)ln -ln σ curves;(b)ln -σ curves;(c)ln -ln[sinh(α σ)] curves and (d)ln[sinh(α σ)]-T-1 curves

圖3 Q，α，n，ln A與ε的關系曲線Fig.3 Relationship curves of Q,α，n，ln A vs ε.(a)Q-e curves;(b)a-e curves;(c)n-e curves and (d)ln A-e curves

(7)

2.3 熱加工圖

熱加工圖反映了熱變形參數和材料組織演變之間的關系，由功率耗散圖和失穩圖疊加而成[16]。在材料越容易發生失穩的加工范圍，材料的功率耗散率越小。通過分析功率耗散率以及失穩區，可以選出復合材料的最佳變形參數。GEGEL[17]結合大塑性變形連續介質力學、物理系統模擬力學和不可逆熱力學等理論，首次提出了動態材料學模型(DMM),基于動態材料學模型，定義功率耗散率為

(8)

式中：η為功率耗散率；m為應變速率敏感指數。

基于動態材料學模型，Prasad推導得到的加工失穩因子計算公式[18]如下：

(9)

式中：ξ為失穩因子。

ξ是一個無量綱的值，其值為負的區域即為加工失穩區。

0.5%石墨烯增強鋁基復合材料在應變分別為0.3，0.4，0.5時的熱加工圖見圖4，陰影部分為材料的加工失穩區。可以看出：失穩區主要集中在低溫區域和高溫、高應變速率區域，高溫、低應變速率區的功率耗散率較大，達到了20%以上。因此，變形溫度為410430 ℃，應變速率為0.01～0.016 s-1的高溫、低應變速率為0.5%石墨烯增強鋁基復合材料的較佳變形參數范圍。

圖4 0.5%石墨烯增強鋁基復合材料在應變分別為0.3，0.4，0.5時的熱加工圖Fig.4 Processing maps of 0.5% graphene reinforced aluminum composite under strains of 0.3,0.4 and 0.5

2.4 有限元模擬

將式(7)輸入到有限元分析軟件中，建立0.5%石墨烯增強鋁基復合材料的數據庫。模具材料選用H-13鋼，選用剪切摩擦類型，摩擦因數取0.3。用Deform-2有限元軟件對幾何模型進行網格劃分，如圖5所示，網格的最小尺寸為0.12 mm。從熱加工圖預測的較優加工區域中選擇變形溫度420 ℃，應變速率0.01 s-1作為擠壓參數，對該復合材料的熱擠壓過程進行數值模擬。

圖5 擠壓過程的有限元模型Fig.5 Finite element model in extrusion process

擠壓過程中，擠出型材的出口速度、等效應力、等效應變對型材的質量會產生非常大的影響。由圖6可以看出，在變形溫度為420 ℃，應變速率為0.01 s-1的擠壓參數下，型材在同一個截面內的等效應力分布均勻，等效應變除了型材頂端外，其他部位大小均一，型材各部位的出口速度均勻，擠出的型材較平直，沒有出現彎曲、扭擰等現象。

圖6 0.5%石墨烯增強鋁基復合材料擠壓成型有限元模擬結果Fig.6 Finite element simulation of 0.5% graphene reinforced aluminum composite during extrusion:(a)equivalent stress distribution; (b)equivalent strain distribution and (c)exit velocity distribution

3 結 論

(1)0.5%石墨烯增強鋁基復合材料在不同溫度和應變速率下的真應力隨應變增大均呈先上升再下降最后趨于平緩的變化趨勢，峰值應力隨變形溫度的升高而減小，隨應變速率的增大而增大。

(2)利用變形溫度330～450 ℃，應變速率0.01～10 s-1條件下的熱壓縮數據，基于Arrhenius方程并考慮應變補償建立了復合材料的本構方程。

(3)通過建立熱加工圖得到復合材料的較優變形參數為變形溫度410430 ℃，應變速率0.010.016 s-1。通過建立的本構方程，采用有限元模擬發現，在變形溫度為420 ℃，應變速率為0.01 s-1的變形條件下可以擠壓出質量較好的型材。