原子吸收光譜法在飼料分析中的應用

閆超

（河北省獸藥監察所 050035）

飼料制作工藝的發展提高了對微量元素的要求，測定微量元素十分關鍵，常規測定手段很難達到成分分析要求。原子吸收光譜法是一種靈敏度高、快捷簡單的測定技術，用于分析飼料中微量元素，可有效檢測飼料的質量標準。因此，本文介紹原子吸收光譜法的應用，對飼料分析有實際價值。

1 試驗器皿

飼料分析主要是對微量元素的分析，器皿潔凈程度和質量影響不大。保存器皿時考慮到材料吸附性及表面雜質，可能對樣品造成污染。軟質玻璃吸附力較強，待測溶液受到離子吸附作用會出現丟失情況。因此，試劑瓶盡量選擇硬質玻璃，減少表面雜質的影響。選擇容器后要對容器進行洗滌，洗滌質量決定測定的準確性。容量瓶、三角杯等常用容器要經過全面清潔，先使用洗滌劑清洗后再用清水沖洗。使用HNO3進行浸泡，時間為24h，使用清水沖洗。最后使用去離子水進行洗滌，并曬干處理。

2 試驗材料

測定微量元素要準備純凈水，受到污染的水會造成樣品受污染，影響測定準確性。按照國家標準，使用二級水即可。要注意制備純凈水的環節不能含有要測定的微量元素，以免對測定結果產生影響。使用原子吸收光譜法分析，常使用鹽酸、硝酸及高氯酸。其中高氯酸及濃硝酸都屬于強氧化劑，用于消解樣品，鹽酸用于溶解無機物品。但無機酸中多含有一定含量的金屬離子，要選擇純度較高的試劑進行試驗。一般情況下，優先選擇純試劑，實踐期間使用酸作為空白試劑，若儀器靈敏度無法檢測出元素吸收信號，可以使用該溶液。對樣品預處理后需要使用濾紙過濾處理，濾紙質量對溶液中元素含量也存在一定影響，盡量選擇不會釋放礦物質的濾紙，可以使用空白試劑對濾紙驗收。原子吸收儀測定期間要利用高純度的乙炔氣體，保證檢測數據的穩定性。

3 預處理樣品

測定前需要對樣品預處理，制作成溶液狀態。主要有濕法消化法、干灰化法及鹽酸溶解法3 種。油脂含量高的樣品適合使用干灰化的預處理法，在高溫下對飼料樣品充分灼燒，讓樣品得到充分分解，剩下礦物質。嚴格控制灰化時間和溫度，避免元素灰化。測定砷、汞等元素不適合使用該方法，會造成元素損失。濕法消化法也就是酸消煮方法對有機物進行破壞，常用于高氯酸和硝酸，不會造成金屬元素損失，但處理高油脂樣本易發生爆炸[1]。鹽酸溶解法是使用稀鹽酸對樣品進行溶解，在無機物預混料及無機礦物質添加劑中更加適合應用。

4 配制標準溶液

為保證檢測準確性，要使用標準物質。優先選擇有證書的標準物質，按照證書標準妥善保存標準物質，規定有效期正常使用。還要配制標準溶液，根據儀器使用說明對元素線性規范提出要求，要配置4～5 點標準溶液。由于標準液較稀，需在當天配置，長期存放會影響效果。

5 上機測定

使用原子吸收光譜儀測定，按照要求對儀器參數及各部件位置進行調節。調整陰極燈位置及乙炔氣體比例。稀釋元素濃度，元素濃度處于工作曲線范圍內才能進行測定，測定多個元素，要不斷測定標準溶液。保證標準溶液濃度沒有出現變化，若濃度漂移過大還需要重新制作標準曲線，對樣品進行測定，必要時使用標準物質作為質控標準，驗證測定準確性。

一般情況下主要測定Cu、Mn、Zn、Fe 等微量元素。將制備好的溶液放入儀器中測定吸光度。若發現元素濃度過高，需要集中稀釋后再次測定。測定Mg、Ca 元素時，由于乙炔火焰中存在磷酸鹽、硅、鋁等元素，會對測定結果產生干擾。因此要在樣本和標準溶液中添加0.1%的Sr。測定Cr 元素時容易受到鐵元素影響，需要在標準溶液和樣本中添加2%NH4Cl 溶液。測定Mn 元素時，硅元素會產生干擾，要添加0.2%CaCl2，減少干擾。測定重金屬元素時，樣品含量較低，需要采取萃取有機溶劑方法測定。測定Cd 元素時會受到硅元素干擾，可采用KI-MIBK 萃取方法。

6 結論

綜上所述，原子吸收光譜法可有效提高精準、快捷的測定結果。在飼料分析中應用原子吸收光譜法要注意控制測定誤差，需要及時維護元素燈，提高器皿清洗質量，注意對儀器使用后的清洗，才能讓原子吸收光譜儀器保持在最佳工作狀態，能保證測定結果的準確性。