《農藥登記試驗質量管理規范》在農藥登記殘留試驗中應用時應注意的問題

朱光艷，李富根，付啟明

(1.農業農村部農藥檢定所，北京 100125；2.湖南文譜檢測技術研究有限公司，湖南 長沙 410135)

GLP( Good Laboratory Practice)是“良好實驗室規范”或“標準實驗室規范”，主要應用在非臨床健康和環境安全試驗中，包括醫藥、農藥、食品添加劑與飼料添加劑、化妝品、獸藥和類似產品的注冊或申請許可，以及工業化學品管理。實施GLP的目的是嚴格控制化學品安全性評價試驗的各個環節，確保試驗結果的準確性，促進試驗質量的提高，提高登記、許可評審的科學性、正確性和公正性，更好地保護人類健康和環境安全[1]。

1 GLP的起源與發展

GLP起步于20世紀70年代，1972年新西蘭首次將GLP作為法規，頒布了《實驗室登記法》，丹麥于1973也頒布了相似的法規。對GLP規范的推行具有關鍵作用的是1976年美國食品藥品管理局(FDA)制定的藥品GLP規范草案，并于1978年正式實施。這一法規源于20世紀60年代發生的由于服用“反應停”而出生大量“海豹肢畸形”的嬰兒，促使人們對藥物的毒副作用警覺，從而完善現代藥物審批制度。但隨后在美國出現了大量化學品毒理研究室數據造假的情況，這類事件嚴重危害了美國公眾的利益，引發社會的巨大震驚，隨后美國將GLP規范納入聯邦法規。1981年國際經濟合作與發展組織(Organization for Economic Cooperation and Development， OECD)制定了GLP原則。80年代中期，日本、韓國、瑞士、瑞典、德國、加拿大、荷蘭等國也先后實施了GLP規范，如今GLP規范已成為世界各國廣泛認可的實驗室質量管理體系[2]。

我國GLP工作起步相對較晚，1999年原國家食品藥品監督管理局發布施行《藥品非臨床研究質量管理規范(試行)》，明確了藥物領域中GLP體系的實施要求。此后，GLP在我國各個領域均有應用。目前我國實施GLP的有4個領域：1.國家藥品監督管理局負責藥品及非臨床安全評價，評審依據為《藥物非臨床研究質量管理規范認證標準》，截至2020年4月，先后有100多家安全性評價研究機構通過了藥監局的GLP認證。2.國家認證認可監督管理委員會(CNAS)按照國際通行原則建立我國的GLP實驗室管理體系，主要認證領域為化學品和農藥領域，評審依據為《良好實驗室規范(GLP)原則》《良好實驗室規范(GLP)符合性評價程序》、OECD的GLP準則、GB/T22275 良好實驗室規范實施要求等，目前國內通過CNAS GLP評審的實驗室有20家。3.農業農村部負責對農藥登記試驗單位的GLP(《農藥登記試驗質量管理規范》)資質認定，評審依據為：《農藥管理條例》《農藥登記管理辦法》《農藥登記試驗管理辦法》《農藥登記試驗質量管理規范》《農藥登記試驗單位評審規則》，目前國內通過農業農村部按照《農藥登記試驗質量管理規范》審核的實驗室有157家。4.生態環境部主要負責新化學物質和工業化學品領域，與其他領域的認證方式不同，由于原環境保護部于2017年4月1日起取消了對化學品測試機構的GLP評審和公告制度，要求測試機構在官方網站及生態環境部固體廢物與化學品管理技術中心網站上公布符合GLP的自我聲明。目前生態環境部接受社會監督，采用例行檢查、飛行檢查、有因檢查、抽樣驗證等方式，加強對測試數據的審核及后期監督管理，截止2020年4月底，GLP符合性自我聲明清單中共有18家試驗機構[3]。

2 我國農藥登記試驗與良好試驗室規范

2.1 相關管理政策 2017年3月1日，中華人民共和國國務院發布了第677號令，公布修訂后的《農藥管理條例》于2017年6月1日起施行。該《條例》第10條對我國農藥登記試驗單位資質提出了要求：登記試驗應當由國務院農業主管部門認定的登記試驗單位按照國務院農業主管部門的規定進行。而且規定，登記試驗單位應當對登記試驗報告的真實性負責。《條例》第51條則對不按照規定進行試驗的登記試驗單位提出了罰則：登記試驗單位出具虛假登記試驗報告的，由省、自治區、直轄市人民政府農業主管部門沒收違法所得，并處5萬元以上10萬元以下罰款；由國務院農業主管部門從登記試驗單位中除名，5年內不再受理其登記試驗單位認定申請；構成犯罪的，依法追究刑事責任。

隨著《農藥管理條例》的修訂，我國農藥領域的試驗管理揭開了新篇章。從以前的重數量、輕質量逐步過渡到對整個試驗過程的全鏈條管理。隨后出臺的農業部2017年3-7號令分別對農藥生產及經營許可、登記管理、登記試驗管理管理、標簽說明書等進行了規定。隨著配套規章的完善，農業部又頒布了2569和2570號兩個公告，分別對農藥登記所需提交的資料及農藥登記試驗單位評審規則和管理規范進行了規定[4-7]。

2.2 相關技術要求 在新《條例》頒布前，農藥領域的GLP實驗室管理按照農業部739號公告發布的《農藥良好實驗室考核管理辦法》(試行)的要求由農業部認定的，當時農藥殘留領域主要執行《農藥殘留試驗良好實驗室規范》(NY/T 1493-2007)的行業標準，這一標準規定了農藥殘留試驗應遵循的良好實驗室規范的基本要求。按照當時的規定，農藥殘留領域共有3家單位取得了資質，其中從事農藥殘留試驗室內檢測的單位1家，其他2家單位均擁有田間試驗和室內檢測的資質。隨著中國農藥事業的發展，我國取得登記的農藥產品已達3萬余個，生產企業已達2 000余家，而我國僅有3家農藥殘留GLP實驗室明顯難以滿足農藥生產企業走出國門的需求，提高農藥登記試驗報告質量是一個亟待解決的問題。

農業部2017年頒布第6號令規定，《農藥登記試驗管理辦法》于2017年8月1日實施，其中對農藥登記試驗單位的認定、試驗備案與審批、基本要求、監督檢查等方面進行了規定，其中農藥登記試驗單位的認定由農業部負責。為對登記試驗單位認定行為進行規范，農業部于2017年9月3日發布了農業部第2570號公告，《農藥登記試驗單位評審規則》和《農藥登記試驗質量管理規范》于2017年10月10日實施。通過一系列文件的發布，農業部基本完成了對農藥登記試驗單位規范化的要求。

我國《農藥登記試驗質量管理規范》(以下簡稱“管理規范”)，借鑒了GLP的理念，建立了對我國農藥登記試驗質量管理相關要求，該《管理規范》涵蓋了每個試驗項目的研究計劃、實施、監督、記錄、存檔和報告等過程，包括在田間、實驗室等進行的工作，其實就是我國農藥登記領域的GLP準則。

對于農藥殘留領域，目前我國納入規范化管理的主要包括農作物殘留試驗(田間與實驗室檢測)、動物代謝、植物代謝、加工試驗等內容，從事這些登記試驗的單位均需按照農業部2636號公告申請試驗單位資質認定。申請從事農藥登記殘留試驗的單位事先應對所有規定有充分了解，尤其是2636號公告中所規定的禁止性要求，避免發生申請書未簽字或未加蓋公章、申請人資質證明或授權書已過期等情形[8]。

3 《質量管理規范》與ISO/IEC 17025

ISO/IEO 17025是實驗室認可服務的國際標準，全稱是ISO/IEC17025《檢測和校準實驗室能力的通用要求》，它是由ISO國際標準化組織(International Standard Organization， ISO)和IEC國際電工委員會(International Electro technical Commission，簡稱IEC)聯合發布的，目前最新版本是2017版。2018年3月1日中國合格評定國家認可委員會(CNAS)正式發布了《檢測和校準實驗室能力認可準則》CNAS-CL01：2018，該準則等同采用《ISO/IEC 17025：2017實驗室管理體系檢測和校準實驗室能力的一般要求》，該準則已于2018年9月1日實施。

ISO/IEO 17025與GLP是兩種不同的管理體系，OECD于2016年發布的文件，對兩者的異同進行了說明[9]，部分從事農藥殘留登記試驗的試驗機構此前是按照ISO/IEO 17025準則運行的，當按照GLP準則而進行試驗時，需注意兩者的異同[10-11]：

1.要求不同，實驗室遵循GLP準則是管理部門的要求，很多國家將其納入法律法規。而ISO/IEO 1702517025是由實驗室認證認可委員會發起的，是一個國家標準，實驗室可以選擇遵循，也可由管理部門要求強制執行。

2.適用對象不同，GLP適用于所有從事非臨床健康和環境安全研究的機構。ISO/IEO 17025所適用的對象是所有從事檢測或校準的組織，以及將檢測或校準作為檢查和產品認證工作一部分的實驗室，比GLP適用范圍更廣。

3.在質量保證方面，GLP一般由質量保證部門執行質量保證計劃，ISO/IEO 17025要求建立質量手冊，指定質量主管負責。

4.對于標準物質，GLP要求到確證的，完全可追溯的，有來自顧客或供方標明的有期限、儲存、穩定性和一致性及純度適當的文件，ISO/IEO 17025要求可追溯到SI測量單位或有證標準物質。如標準物質有符合ISO/IEO 17025的證書，也可以在GLP試驗中使用，但應注明其符合的要求。

5.在人員職責方面，GLP詳細規定了不同成員的職責，ISO/IEO 17025對職責只做大致規定。

6.在研究計劃方面，ISO/IEO 17025由于主要采用國際、國家、區域、行業標準，一般不需制定研究計劃，而GLP則要求必須指定詳盡的研究計劃。

7.在分析方法方面，ISO/IEO 17025需要試驗間比對以及能力驗證，而GLP則不需實驗室間驗證。

8.對于委托方，ISO/IEO 17025沒有對委托方或客戶的相關職責規定，GLP則對委托方或客戶的任務和職責有詳細規定。

9.對于檔案，ISO/IEO 17025規定由客戶要求，而GLP有明確要求。

10.對于實驗室的監管與認證，對GLP的監管注重其研究行為的規范化，是否真實反映了所有研究過程，而不評價其研究的科學性，其數據的科學性由數據評價機構負責。ISO/IEO 17025的認可機構則會對實驗室取得認可的范圍進行定期評估，確保其繼續符合要求，并要求實驗室參加相關能力驗證，證明其技術能力。

4 《質量管理規范》與農藥殘留登記試驗

《管理規范》對承擔登記試驗的單位提出了10方面的要求，各單位應建立組織管理體系，在組織和人員、質量保證、試驗設施、儀器及材料和試劑、試驗體系、被試物及對照物和樣本、標準操作規程、試驗項目實施、試驗報告、歸檔和保存等各方面符合所需要承擔試驗領域的要求[12]。試驗單位應注意，GLP只針對研究行為的規范化提出要求，在進行農藥登記殘留試驗時，技術方面應符合相關農藥殘留試驗的各種技術準則。

4.1 組織和人員 《管理規范》規定試驗單位應有試驗單位負責人(FM)、試驗項目負責人(SD)、質量保證人員(QA)、試驗人員(PI)、檔案管理員、樣品管理員等關鍵崗位人員，并對關鍵崗位人員的職責進行了描述和要求針對《管理規范》規定的組織和人員要求，試驗單位所有人員應為簽訂了勞動合同的長期工作人員，并應具備相應的技術能力承擔職責。SD應有從事本領域工作經歷至少3年，質量保證人員應從事過本領域工作或有其他領域的質量保證人員工作經歷，所有關鍵崗位的人員，應具有本領域的相關背景、從事過本領域工作、或經過相關培訓。特別是從事代謝試驗的人員，更需具備核技術或生物物理學等專業知識，以保證試驗順利進行和人員安全。各單位所承擔的試驗項目應與人員數量匹配，當出現人員較少或其他特殊情形時，人員可以兼職，一般只能兼職1項，但QA不能參加自己負責審核的項目。

部分試驗單位任命本單位行政領導承擔QA或SD的工作，但在項目具體執行過程中，QA或SD很難親自操作，而讓其他人員操作，由領導簽字，這就造成原始記錄與實際情況不符情況。應理解SD和QA都是項目崗位，而不是技術職稱，單位行政領導擔任項目SD或QA，應承擔職責，開展相應工作，簽署相應文件，在負責的項目完成后，并不一定繼續擔任另一項目的SD或QA。

殘留試驗一般為多場所試驗，涉及試驗人員較多，試驗人員往往分屬于不同部門或試驗機構，作為試驗機構負責人應創造充分條件，保障不同場所均遵照GLP要求開展試驗，各部門和機構之間應協調、管理好各分項試驗的進度，保證委托方、試驗機構負責人、SD、PI、QA、試驗人員之間的信息交流與通訊暢通，所有溝通交流均有記錄或佐證材料。

試驗單位應對針對管理體系、操作過程、試驗技能、健康、防護、安全等各方面對試驗人員進行充分培訓，確保試驗人員具有較高的GLP意識與試驗技能。培訓可分為內部培訓與外部培訓，試驗機構應保存有試驗人員所有培訓的記錄。

作為項目負責人，當需要開展分包試驗時，應對分包單位的資質能力進行評估，確保分包機構能遵守質量管理規范，完成其承擔的試驗分項部分。

在試驗過程中，試驗機構負責人與項目負責人應確保試驗人員使用適當了的防護措施，QA應關注試驗人員的防護是否符合相關標準操作規程的要求，檔案管理人員應在檔案中建立健全所有試驗人員的健康材料。

在每個項目啟動前，試驗單位應與委托方簽訂委托協議，明確試驗計劃、完成期限等，尤其是試驗計劃應得到委托方的認可，對試驗計劃的修訂，應及時通知委托方，避免試驗結束后雙方爭議。

4.2 質量保證 為確保所承擔的試驗項目符合《管理規范》，試驗單位應按照《管理規范》要求，制定本單位的質量保證體系，QA可對試驗單位的整個管理體系、某一項目、試驗的某一階段進行檢查。對試驗項目的檢查，應選擇合適的檢查次數與試驗階段，以確保能代表整個試驗過程的評價。如：農作物殘留試驗的田間施藥、采樣、室內分析方法建立、室內檢測、儲藏穩定性試驗等均為比較重要的試驗階段，QA應保證在每個項目的重要階段至少檢查一次。檢查結果均應及時報告單位負責人，并與SD溝通，以保證所有的發現得到合理的解釋，所有的偏離得到及時整改。

對于多場所試驗，應保證在每一個場所進行的試驗都符合《管理規范》。為此，一個試驗項目中，可能在不同的試驗點由不同的QA負責對試驗過程進行審核，這些QA可以是項目承擔單位的QA，也可以是試驗分項承擔單位的QA，但這些人員所遵循的標準應相同，所執行的試驗計劃書也相同。

QA應簽署質量保證聲明，聲明中包含對試驗所進行的檢查情況和日期，聲明作為最終報告能夠反應原始數據的證明。

4.3 試驗設施 試驗單位應有足夠的面積，結構布局合理，在本單位的結構平面圖中應將GLP區域與非GLP區域用不同標記標明，所用儀器也應按照不同區域放好并用醒目標志標出。殘留檢測屬于痕量檢測，應與常量檢測區域有效隔離，盡量不要讓高濃度的農藥制劑出現在殘留檢測區域。

試驗單位應保證有足夠數量和面積的區域，確保試驗體系、不同試驗項目相互隔離。尤其是在殘留田間試驗，對照區的作物應與試驗區的作物生長條件相同，但應有足夠的緩沖區，以避免污染。一旦在對照區的作物中檢出目標化合物，則本試驗點的所有數據均不能使用。

對于代謝試驗，植物代謝試驗區域，相關的植物種植和處理設施應采取一定的隔離措施，以避免不同種類作物間的影響，代謝試驗的水、土應有特殊管理措施，以保證放射性物質不會對環境造成污染。

4.4 儀器、材料與試劑 試驗單位應配備滿足試驗要求的儀器設備等，可根據不同儀器設備的具體情況設置檢查、校準、清洗和保養的要求。被試物、參照物、試劑和溶液應貼有標識，標識上應有保存條件、來源、配制時間、有效期、唯一性編號等相關信息。不同濃度的化合物應分別存放，以免互相污染。

4.5 試驗體系 殘留試驗的生物試驗體系較復雜，包括田間的植物、飼養的動物等，動植物管理不當，造成農作物不能生長，難以采集足夠的樣本，或者動物死亡，都會直接造成試驗失敗。為保證試驗項目的完整，應詳細記錄對于生物體系的管理措施，尤其是防止污染物進入生物體系。對于田間試驗，應有詳細的田間小區圖，說明試驗小區各關鍵節點的經緯度信息、風向、水流灌溉方向、附近的永久標志物，以能夠溯源試驗地點。如試驗點的信息記錄不完整、小區位置描述模糊，詳細信息均無法查到，則整個試驗就難以溯源。農作物殘留試驗中與試驗體系密切相關的前茬作物、施藥/肥情況、灌溉情況、氣象資料等相關信息應有效記錄。

田間試驗的某些部分可能直接或間接由試驗地的臨時人員承擔。當這些臨時人員生成、記錄原始數據，或需在無人監管的情況下執行與試驗有關的活動時，應對其資歷、培訓和工作經驗進行記錄并歸檔。但如果上述臨時人員僅從事日常的管理維護工作，如農作物種植、除草、施肥、灌溉等，且有試驗人員進行指導或溝通，則沒有必要對上述臨時人員進行記錄并歸檔。

由于目前的農藥登記政策中并未強調農作物殘留試驗的完成時限，很多單位根據委托方要求，需在一年之內完成試驗，造成加快試驗進度的情況較為普遍。而農作物中農藥殘留試驗是為了獲取農藥在包括飼料在內的初級農產品上的最大殘留量而進行的試驗，其原則是模擬在實際農業生產中的用藥方式而進行試驗，因此為趕進度而不按照農作物生長規律，在不合理的種植時節，為做試驗而種作物的現象，是違背農作物殘留試驗的基本原則的，所獲得的實驗數據不應被認可。

飼養動物的地點應與其他試驗地點完全獨立，避免受到其他環境干擾，動物應避免飼料或用藥中含有影響試驗結果的污染物，如有可能，應保存水、土、飼料的檢測報告。田間試驗的農作物應高度警惕造成污染的潛在危險，盡量避免其他污染物對試驗的干擾，如農藥漂移、前期施藥等外來因素污染，或不合理采收樣本帶來內部因素污染。

4.6 被試物、對照物和樣本 被試物、對照物和樣本的管理程序相似，應保證整個管理鏈條的記錄完整：接收時，應對其進行充分的描述和記錄，包含唯一性編號、性狀、接收時間、有效期、接收數量等信息；保存時，應對其保存環境進行監控記錄；使用時，應遵循已建立的領用程序，記錄領用過程；處置時，應有合理的處置程序、有相應的處置記錄，確保被試物、對照物和樣本的無害化處理。

用于田間試驗的藥劑應注意配制后的均勻、穩定性。在試驗前，應注意被試物和對照物是否有相關檢驗證書以及證書的失效日期。用于農作物殘留試驗的被試物進入實驗室時，除核實農藥管理部門的封樣情況外，應隨機抽取一份被試物交由具有相關資質的檢驗檢測機構進行質量檢測，并出具報告。對于質檢報告不合格的被試物，應與委托方協商，更換現有被試物，重新開展試驗。

所有被試物、對照物和樣本應注意留存相關檔案，并有唯一性編號，由專人保管，被試物和對照物應由樣品管理員保管，田間樣本可以由田間樣本管理員保管。

4.7 標準操作規程 標準操作規程(SOP)是試驗單位體系中比較重要的文件，OECD的GLP準則中將SOP定義為描述如何進行常規試驗操作的程序性文件，不需在試驗計劃書或指導原則中詳細說明。由定義可以看出，SOP是程序性文件中的一部分，其他相關的程序性文件還有：管理制度、使用說明書、文獻報道、記錄表格等。按照文件分級，應為：1.管理制度，2.SOP，3.支持性文件(作業指導書、使用說明書)，4.用于記錄的各種表格。其中，制定管理制度文件目的是說明做事情的原因及要求，這種綱領性文件一般寫出總體要求即可。制定標準操作規程文件目的是要說明誰、何時、如何操作，一般應該有操作的過程概括，寫清部分細節即可。制定作業指導手冊等支持性文件目的是要說清如何進行特定工作，要在文件中寫清具體工作的所有細節。制定記錄表格目的是為記錄所發生的操作，必須提供足夠支持的相關資料。在所有文件中，表格是需要經常更改的文件，最好將表格單獨列出，有些單位將表格編入SOP文件中，導致每次更改表格就要修訂SOP，增加了工作量。

為保證SOP的可操作性，在編寫時可成立SOP編寫小組，由各部門的骨干組成，共同編寫，也可指定對操作過程最為熟悉的人員進行編寫。新制定的SOP應由使用者檢查試用，發現不適用時應及時修改。研究工作是不斷發展進步的，當工作流程或管理要求改變時，應及時修改SOP，并對SOP定期審核。修改的SOP要及時發放給相關人員，并收回舊版本[12]。SOP的編寫、審核、發布、生效、分發、銷毀、廢止均應有相應的記錄。作為經常需要更新的文件，表格的新編、修訂、廢止應參照SOP編制的原則，進行統一管理。

4.8 試驗項目實施 GLP的管理方式為項目管理方式，SD是關鍵，但不同的GLP準則對于如何管理則有不同的要求。OECD的GLP準則中規定，所有試驗計劃和試驗最終報告中，SD最后簽字批準，這樣做的目的是強調機構負責人對GLP機構的經營管理負責，技術問題由專業人員負責。而我國藥品管理在執行GLP過程中規定，機構負責人是經營管理和技術把關的統一，即要求所有試驗計劃書和試驗報告均由機構負責人批準，這種管理方式更符合我國多數單位的實際情況[14- 15]。

試驗項目啟動前，應有書面的試驗計劃，試驗計劃應經過QA檢查，并得到SD批準，這標志著該項目開始實施。試驗計劃應分發給參與試驗項目的全部人員及QA，并做好試驗計劃相關培訓，如對試驗計劃修改，必須保證修改單分發至相關試驗人員手中。試驗項目和試驗樣本的編號必須具有唯一性，如試驗項目中存在幾個不同的分項，則每個分項應有不同的編號，以保證項目實施過程中，所有原始記錄可溯源。如：項目A的試驗計劃書中，如果存在12個田間試驗點，則應在計劃書中寫明，每個試驗點的編號：A-1至A-12，以方便管理，此編號也應在最終報告中寫明。

試驗計劃應詳細描述項目編號、分項編號、參與試驗的人員或各分項負責人、聯系方式、所屬單位、地點、各試驗點開展試驗的時間、試驗操作所需用到的相關SOP、表格、樣品編號、所需要提交分項報告的要求等。試驗計劃的所有內容應由SD聯系相應的分項負責人后確定，需要分項負責人提交的相關SOP和表格應由SD提供，如不能提供SOP和表格，應在試驗計劃中將試驗人員的操作和報告要求用文字具體描述，或由分項負責人與SD溝通后，使用本單位的SOP和表格。

試驗計劃應分發到每個試驗場所，所有試驗人員應能便捷的獲取試驗計劃。目前，不少試驗單位委托外地試驗機構開展農作物殘留田間試驗時，僅提供簡短的“田間實驗方案”，并無詳細的計劃，這樣操作違背GLP“一個項目一個計劃”原則，其實是SD、QA和FM都未按照GLP的要求行使自己的職責。

在試驗實施過程中，如試驗承擔單位和田間分項承擔單位均具有試驗資質，可采取SD提供計劃，田間PI按照計劃要求，依據本機構質量體系，填寫本單位田間試驗記錄，樣本按本單位編號原則編制的方式，最后PI向SD提供樣本編號對應表即可。如田間分項承擔單位暫無試驗資質，在現階段，SD可提供計劃、記錄表格等文件，將田間分項承擔單位視為多場所機構，對田間分項承擔單位試驗人員進行足夠的培訓，使其能按照試驗承擔單位的質量體系開展田間試驗。田間試驗進行時，SD和QA最好在試驗現場，指導分項負責人完成試驗及記錄工作。

試驗中生成的所有數據應直接、及時、準確、字跡清楚的記錄，如當時不具備記錄條件，可采取臨時措施，如用鉛筆記錄在便簽紙上，但應保留原始記錄文件，核實后復印備份。

農作物殘留試驗易受到天氣等客觀因素的影響，造成試驗出現與計劃書偏離的情況，應及時記錄，并由SD評估上述偏離對試驗項目的影響，保證試驗的完整性。

4.9 試驗報告 試驗項目應有最終報告，項目執行過程中也可有階段報告。如殘留試驗的某個階段田間試驗結束后，PI應向SD出具田間階段報告，最后由SD將所有階段性報告整合，出具整個項目的試驗報告，但試驗報告中應注明所有包含的項目編號。

SD也可將階段報告作為最終報告的一部分，但應在報告前注明每個分報告的負責人。試驗報告中應注明該試驗項目中所有不符合《管理規范》的階段，所有對試驗計劃的偏離及修訂必須在報告中寫明，還應附QA的質量保證聲明，應寫明所有QA對試驗項目進行檢查的階段等信息。

要求田間試驗單位提交田間階段報告有利于明確田間試驗各參與人員的職責，有利于了解田間試驗實施過程與試驗計劃是否匹配，有利于明確田間試驗過程中QA的參與情況，更有利于針對僅有農作物殘留田間試驗資質的試驗機構進行監督管理。

4.10 歸檔和保存 試驗結束后，所有試驗涉及的試驗計劃、原始數據、原始檢測譜圖、被試物、對照物、最終報告等均應存檔。被試物、對照物應按照《農藥登記管理辦法》的要求，其保存期應以能夠進行有效評價為期限。

殘留試驗樣本由于其時效性，一般不歸檔保存，應按照相應的處置程序進行處置，如按照《農作物中農藥殘留試驗準則》(NY/T 788-2018)的要求，農作物殘留試驗田間樣本應保存至試驗結束后半年。

5 《質量管理規范》與數據互認

GLP的目的是促進試驗數據質量的提高，我國《管理規范》的目的同樣也是促進試驗數據質量的提高，與GLP 的管理理念相同。隨著貿易全球化趨勢，我國企業參與國際貿易越來越多，但我國農藥登記試驗數據與其他國家的互相認可，尚需努力。根據《農藥登記管理辦法》，我國接受由與中國政府有關部門簽署了互認協定的境外相關實驗室出具的試驗報告。即國外實驗室出具的試驗報告，想在我國使用，前提是兩國政府的相關部門應簽訂數據互認協議。

國際互認(MAD)即“安全性資料互相認可”。從1981年開始在OECD成員國之間實行，目的是促進登記資料要求的協調一致，制定統一規范，促進成員國之間資料互通，減少重復試驗，而試驗數據質量的可比性是各國間數據相互認可的基礎。如今，國外農藥登記需要GLP試驗報告是一般政府的通行做法，因此，我國的試驗數據被其他國家認可，必須符合GLP要求，我國根據GLP準則而制定《管理規范》，就是為了提升我國農藥登記試驗質量，促進我國農藥登記試驗數據走出國門，消除貿易技術壁壘，進而保護人類健康和環境安全[16-17]。