含金量樣品分析檢測(cè)方法現(xiàn)狀

梁雪茹

（赤峰柴胡欄子黃金礦業(yè)有限公司，內(nèi)蒙古 赤峰 024000）

在數(shù)千年的黃金使用歷史中，由于黃金在自然界中的含量比較低，在地殼中的豐度也僅僅只有1mg/t，含量如此之少，因此人們不斷的探索，如何利用檢測(cè)技術(shù)和實(shí)驗(yàn)分析方法，科學(xué)的界定金礦含金量樣品的實(shí)際含量，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，黃金優(yōu)異的理化性質(zhì)被人們所發(fā)現(xiàn)，而在現(xiàn)代高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)中，黃金的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，大量的宇航技術(shù)產(chǎn)業(yè)、電子技術(shù)產(chǎn)業(yè)、通信技術(shù)產(chǎn)業(yè)、化學(xué)技術(shù)產(chǎn)業(yè)、醫(yī)療技術(shù)產(chǎn)業(yè)必須要黃金作為基本載體，因此，測(cè)定黃金含量，并且對(duì)于樣品中的黃金含量予以精確界定，成為了一種最新的需求[1]。

1 黃金樣品的檢測(cè)方法發(fā)展概述

1.1 黃金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)分析方法的發(fā)展

黃金工業(yè)的快速發(fā)展推動(dòng)了黃金分析技術(shù)的發(fā)展完善，依托于化學(xué)和物理技術(shù)計(jì)量含金量樣品的技術(shù)是一種標(biāo)準(zhǔn)界定黃金物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方法，利用不同的方法和技術(shù)在不同的時(shí)間測(cè)定黃金含金量值這些量值具有對(duì)比性，而黃金標(biāo)準(zhǔn)分析方法也體現(xiàn)了代際發(fā)展的特點(diǎn)。黃金分析的質(zhì)量管理方法是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為監(jiān)控樣品的慣例檢測(cè)方式，中國(guó)的黃金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制起步時(shí)間不長(zhǎng)，但水平已經(jīng)在世界環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中占據(jù)重要的地位，中國(guó)的出訪人員贈(zèng)送的中國(guó)研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品受到廣泛歡迎并博得好評(píng)，中國(guó)有色金屬檢測(cè)技術(shù)在世界范圍內(nèi)具有非常顯著的發(fā)展意義。

1.2 黃金含金量樣品及成色檢驗(yàn)方法的發(fā)展

黃金作為一種日常使用的貴金屬，被廣泛的應(yīng)用于航空航天尖端科技，日常生活民用及軍用等各行各業(yè)黃金走入了人們的日常生活，又隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和工業(yè)迅猛進(jìn)步，需要科學(xué)界定其精準(zhǔn)的含量。，黃金含金量檢測(cè)技術(shù)不僅僅可以被應(yīng)用在黃金橙色的檢測(cè)和分析領(lǐng)域，還可以被用在其他貴金屬和核心產(chǎn)品的檢測(cè)及制造領(lǐng)域。黃金作為從自然金化合物中提取出來(lái)的重要金屬具有抗氧化、抗腐蝕的特點(diǎn)，而且具有一定的延展性。黃金檢測(cè)技術(shù)根據(jù)黃金的實(shí)際特點(diǎn)而發(fā)展，目前比較常用的橙色分析檢測(cè)方法，離不開(kāi)物理化學(xué)，方法難易程度差別比較大，比較常用的方法有：感官測(cè)試法、靜水力學(xué)法、化學(xué)分析法、X熒光法等，而在這些基本方法的基礎(chǔ)之上，含金量樣品的精確界定又有了新的發(fā)展，如，光電直讀光譜法、X熒光光譜法、滴定法、重量法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法等等，這些方法隨著含金量樣品取樣的差異而有所變化，其實(shí)驗(yàn)成本和實(shí)驗(yàn)時(shí)間也不同[2]。

2 近來(lái)含金量樣品分析檢測(cè)方法發(fā)展方向

2.1 干法分析

2.1.1 X熒光光譜法

X熒光光譜法是一種非常典型的干法分析法，將固定的實(shí)驗(yàn)樣品直接進(jìn)行分析，干法的實(shí)驗(yàn)方法有好幾種，而X熒光光譜法，是借助X射線管產(chǎn)生入射X射線，將這種一次性的X射線作為激發(fā)含金量被測(cè)樣品的手段，受射線激發(fā)的樣品中，每一種元素都會(huì)反射放出二次X射線，從而能夠根據(jù)不同元素所放射的二次X射線特定的能量特性或波長(zhǎng)特性加以分析。特定的能量反射和波長(zhǎng)反射，將會(huì)激發(fā)樣品中不同元素的數(shù)量被探知利用探測(cè)系統(tǒng)探測(cè)各種信息轉(zhuǎn)化，從而最終采取讀數(shù)轉(zhuǎn)換的方式，分析樣品中各種不同元素的種類和含量。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得知，這種檢測(cè)方法能夠分析出Be（4）——U（92）之間幾乎所有的化學(xué)元素。該方法已經(jīng)成為一種樣品多元素間同時(shí)測(cè)定的基本使用方法，其實(shí)驗(yàn)要求的工具有固體含金量樣品、含金量樣品粉末、壓片、熔融片、液體等，這些具體的樣品分析可以對(duì)于黃金產(chǎn)品進(jìn)行無(wú)損分析，這是一種在黃金首飾行業(yè)非常廣泛使用的檢測(cè)方法，由于不破壞樣品的組份，而且結(jié)果闕值范圍非常廣泛，不僅僅可以測(cè)試黃金藥品，也可以檢測(cè)黃金及合金樣品。可測(cè)試的濃度范圍比較寬，具有測(cè)量速度快且靈敏度較高的特點(diǎn)，X射線熒光光譜儀的制造技術(shù)由此不斷的進(jìn)步。

2.1.2 光電直讀光譜法

光電直讀光譜法是含金量樣品經(jīng)過(guò)電弧或者火花放電激發(fā)原子蒸氣的檢測(cè)方法，原子蒸汽中的原子元素或離子被激發(fā)之后，將會(huì)發(fā)射光譜，而實(shí)際光譜經(jīng)光導(dǎo)纖維進(jìn)入到光譜儀之內(nèi)，就可以借助分光式色散成各個(gè)光譜波段，此時(shí)，試驗(yàn)分析人員可以根據(jù)每個(gè)光譜元素發(fā)射波長(zhǎng)的范圍來(lái)進(jìn)行元素的測(cè)定，試驗(yàn)人員一般記住每種元素發(fā)射光譜譜線的強(qiáng)弱來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比，通過(guò)對(duì)比樣品中該元素的含量以及內(nèi)部預(yù)測(cè)矯正曲線測(cè)定與元素光譜之間的區(qū)別，從而以百分比濃度的形式測(cè)定原子發(fā)射光譜，這是一種非常典型的分析方法，分析速度比較快，檢測(cè)范圍廣泛而且可測(cè)定的元素范圍基本涵蓋了整個(gè)行業(yè)多種多樣的元素及化合物，且成本較低，重現(xiàn)性極佳。光電直讀光譜法要求樣品必須是導(dǎo)體，目前該方法對(duì)于金屬樣品的含金量分析我較為精準(zhǔn)，而且國(guó)家已經(jīng)有了測(cè)定黃金含金量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，這些分析方法中對(duì)于測(cè)定樣品中雜質(zhì)元素的含量有一定的誤差，但是可以通過(guò)差值法獲取較為精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果，因此，應(yīng)用范圍較為廣泛[3]。

2.2 濕法分析

2.2.1 滴定法

施法分析法是將樣品制成溶液，可能會(huì)損傷樣品的結(jié)構(gòu)，但是這種施法分析測(cè)定方法相對(duì)終點(diǎn)變化明顯，是傳統(tǒng)化學(xué)分析方法中比較成熟的應(yīng)用技術(shù)，測(cè)定成本較低。滴定法也就是滴定分析技術(shù)，是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴到被測(cè)物質(zhì)之中，并根據(jù)溶液中物質(zhì)的量化顯現(xiàn)程度，按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系的強(qiáng)弱進(jìn)行分析的實(shí)驗(yàn)方法，這是一種容量分析的方法，可以使用氫醌法和碘量法以及電位滴定法等顯現(xiàn)技術(shù)測(cè)定最終的負(fù)極分離活性物質(zhì)。但是滴定法雖然具有選擇性好測(cè)定范圍較寬，成本較低的優(yōu)點(diǎn)，卻同樣具備測(cè)定手續(xù)比較繁瑣，效率較低，不適合批量檢測(cè)的缺點(diǎn)。因此由于該方法的準(zhǔn)確度較高，往往被應(yīng)用做仲裁分析或標(biāo)準(zhǔn)樣品定值分析所用，如，比較常見(jiàn)的將含碳量較高的礦樣樣品經(jīng)過(guò)烘燒制之后，制作成封閉溶液樣品與硫酸、硝酸、高氯酸鉀、王水溶液樣品對(duì)比之后，采用碘量法測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方法，通過(guò)了精密度和準(zhǔn)確度的實(shí)驗(yàn)，常常被用作國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)定所用。

2.2.2 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法是一種基于氣態(tài)原子外層電子對(duì)紫外線和可見(jiàn)光范圍相對(duì)反應(yīng)的輻射吸收強(qiáng)度定性并定量檢測(cè)元素含量的基礎(chǔ)分析方法，這是一種測(cè)定特定氣態(tài)原子對(duì)光輻射吸收的實(shí)驗(yàn)方法，是一種常規(guī)的傳統(tǒng)的儀器分析方法，測(cè)定范圍較為廣泛，也具有較高的靈敏性。同時(shí)原子吸收光譜法的選擇性較好，具有較強(qiáng)的抗干擾能力，具備較高的準(zhǔn)確度。原子吸收光譜法來(lái)界定含金量，樣品可以對(duì)于自然界中存在的金元素分散、稀少和不均勻的特征加以矯正，常見(jiàn)的分離負(fù)極方法有很多，比如說(shuō)陰離子交換法、8531纖維微型柱法、泡沫塑料吸附法、固相萃取法等等，這些方法各有各的優(yōu)勢(shì)，但是分離負(fù)極方法都存在著，操作比較繁瑣，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)耗時(shí)比較長(zhǎng)的缺點(diǎn)，雖然可以被應(yīng)用在國(guó)家及行業(yè)部門(mén)，對(duì)于礦物和含金量樣品含量測(cè)定以及標(biāo)準(zhǔn)吸收光譜發(fā)布等領(lǐng)域，但是在實(shí)踐商業(yè)、科技局軍事領(lǐng)域內(nèi)的使用范圍則比較有限，且由于其需要將含金量樣品制成原子及氣體狀態(tài)，因此對(duì)于樣品的成本控制來(lái)說(shuō)是有一定難度的。濕法實(shí)驗(yàn)及分析方法雖然有很多，但是都普遍存在著操作比較繁瑣的缺點(diǎn)，目前在高科技行業(yè)快速發(fā)展的過(guò)程中，人們希望能夠大大提高檢測(cè)及實(shí)驗(yàn)的工作效率，因此，希望能夠?qū)⒏煞ǚ治龇ê蜐穹ǚ治龇ǖ膽?yīng)用與不同行業(yè)不同環(huán)節(jié)的具體需求密切相關(guān)[4]。

3 結(jié)論

對(duì)于含金量金樣品的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)表明，無(wú)論是干法分析法還是濕法分析法含金量樣品的測(cè)定，均比以前有非常明顯的進(jìn)步，干法分析法不需要對(duì)含金量樣品進(jìn)行溶解或再加工，解決了樣品在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中被測(cè)元素?fù)p失和溶液污染等問(wèn)題，其研究精度較高，對(duì)于分離富集元素的操作過(guò)程雖然比較繁瑣，但是如果能夠采用電子化實(shí)驗(yàn)手段，結(jié)合干法分析法，就可以極大程度上提高工作效率。目前，在需要提升檢測(cè)速度，靈敏度準(zhǔn)確度以及快適應(yīng)科學(xué)技術(shù)及行業(yè)發(fā)展的領(lǐng)域，干法分析法的測(cè)定結(jié)果導(dǎo)向非常明顯。濕法分析法雖然在樣品的制備和富集元素分離方面具有優(yōu)勢(shì)，檢測(cè)范圍相對(duì)比較廣泛，但是由于其溶解速度和樣品制備方面比較繁瑣，雖然目前取得了一定程度的進(jìn)步，但是與干法分析法相比仍然存在著實(shí)驗(yàn)流程比較長(zhǎng)、勞動(dòng)強(qiáng)度大、材料能耗高，以及環(huán)境污染指數(shù)相對(duì)較高的缺點(diǎn)，需要在下一步的生產(chǎn)及實(shí)驗(yàn)研究中進(jìn)一步加以改善。