殘余應力X射線測試結果準確性的影響因素

巴發海,劉宇希

(上海材料研究所 上海市工程材料應用與評價重點實驗室，上海 200437)

1 測試結果準確性的影響因素

在儀器精度滿足要求、參數設置正確的條件下，還應考慮以下因素對測試結果的影響。

1.1 取樣

測試中，僅對一個樣本使用XRD(X射線衍射)殘余應力分析進行應力特征描述是有風險的，因為它可能不足以表示殘余應力的統計分布。失效構件的殘余應力測試結果可能會喪失準確性，因為在構件失效后，殘余應力可能會發生很大變化或松弛。理想情況下，應考慮使用具有相似服役記錄的非斷裂件進行測試與分析。當材料表面存在保護涂層時，應采取措施在不改變表面或亞表面殘余應力狀態的情況下去除涂層。機械拋光或研磨會改變表面和亞表面的殘余應力分布，根據經驗，此過程之后應進行電解拋光處理，以消除前述影響。

1.2 應力梯度

在垂直于材料表面的方向存在較大應力梯度，或材料中存在三維應力。很多情況下，如表面磨削、表面熱處理、滲碳淬火、噴丸等加工方式，都會造成試樣表面或沿層深方向存在很大的應力梯度，應逐層剝層進行測試，必要時應予以應力修正，并繪制出應力梯度分布曲線。在較大的應力梯度下(大于10 MPa·μm-1)，每個傾斜角度測試得到的應力都會不同。

用于去除表面層的任何機械或放電加工都會產生殘余應力，從而改變表面的原始應力場。因此，如果需要去除表面層，建議使用電解拋光。當去除較深的輪廓層時，要重點考慮裸露表面上殘余應力的重新分布或松弛，尤其是在樣品相對較薄的情況下。在進行梯度測試時，準確測量去除的材料深度增量是非常重要的，其可以通過準確測量剛暴露的表面位置來實現，如使用經過校準的移動顯微鏡，將焦點對準新暴露的表面，使用校準的千分表或千分尺進行測量等。深度應采用多次測量的平均值，因為整個表面的材料去除可能并不均勻且均勻去除的難度很大。由于X射線所測應力均為表面應力，當采用車削或磨削等剝層方式測試內部加工應力時，應首先確認附加應力層的深度，而后進行電解拋光以去除該加工附加的應力層。

車削加工后應力沿層深的分布曲線[1]如圖1所示。車削轉速為78 r·min-1，加工進刀量依次為0.3，0.2,0.2,0.15,0.15 mm。用電解拋光的方法進行剝層，用X射線應力測試儀測試車削加工應力，從工件表面開始，每隔50 μm測試一次，當相鄰兩點應力相近，即應力趨于穩定時，認為車削引入的附加應力消失，從而確定車削附加應力的深度。由圖1可知(應力為正表示拉應力，為負表示壓應力)，車削加工后表面為拉應力，由表及里逐漸由拉應力變為壓應力，在剝層深度為250～300 μm時應力趨于穩定。因而，車削加工所產生的加工應力層深度為250～300 μm。應注意，加工應力層的深度和應力分布與加工工藝有關。

圖1 車削加工后表面應力分布曲線

對于某些應力層較薄的零件，選擇合適的測試間距非常重要，不恰當的測試間距會掩蓋某些應力的分布特征信息，給出錯誤的分布結果。滾動軸承是一類非常重要的工業零部件，廣泛應用于汽車、飛機、火車、機床等設備中。典型的軸承滾道(磨削加工)內表面的殘余應力分布如圖2所示。具有該分布形式的構件有良好的耐疲勞性能。此外，筆者測試了以車代磨(硬態切削)加工工藝的殘余應力分布，結果如圖3所示。由圖3可知，該工藝似乎未能達到一定深度內具有最大壓應力的預期目的，應力分布偏離了典型應力分布特征。仔細觀察發現，在0～50 μm深度處的測試點過少，導致測試梯度過陡，無法真正體現近表層的應力分布。當腐蝕深度間隔控制在5 μm時，可以得到經典的勺形應力分布曲線，如圖4所示，壓應力層深度大約為100 μm，次表面壓應力最大。顯然，使用硬態切削代替磨削加工之后，也能夠在軸承滾道表面獲得與磨削一致的殘余應力分布曲線[2]。可見，測試間距的選擇會影響測試結果。

圖2 典型的軸承滾道內表面殘余應力分布曲線

圖3 硬態切削加工殘余應力分布曲線

圖4 縮小測試間距后硬態切削加工殘余應力分布曲線

如果電解拋光淺，減薄增量只占樣品厚度的百分之幾(見圖5)，文獻[3]認為可以按式(1)對應力進行修正。對于空心筒體(見圖6)，則3個方向的應力按式(2)(4)修正。

(1)

圖5 平板樣品的表面去除示意

圖6 空心筒體應力分布示意

式中:σ(Z1)為修正后應力；σm(Z1)為減薄后應力測試值；σm(H)為減薄前應力測試值；ΔZ1為剝層厚度；Z1為減薄后的厚度；H為原始厚度。

(2)

(3)

(4)

式中：r1為減薄后的半徑；R為原始半徑;σr(r1)，σz(r1)和σθ(r1)分別為半徑為r1處修正后的徑向，軸向和切向應力；σθm(r)和σzm(r)分別為半徑為r處單元體的切向應力與軸向應力；σzm(r1)和σθm(r1)分別為半徑為r1處軸向和切向的應力測量值。

1.3 強織構

1.4 材料微結構

各向異性材料非隨機晶粒取向對峰的形狀或相對強度的影響顯著。如果樣品在被采樣的區域中具有較大的晶粒尺寸(接近毫米數量級)，如鑄件、焊縫等在未經熱處理退火的情況下，應力較大，且存在發達的樹枝晶，晶粒粗大。受射線強度和準直管的面積所限，不同的ψ角下峰形變化很大。因為只有很少的晶粒參與衍射，幫峰強度較低，峰位置的準確度較差。由于樣本容量小，統計結果具有很大的分散性。另外，微晶間存在應變可能會影響大顆粒材料的應力測試結果，導致衍射曲線出現異常的起伏或畸形，數據點呈現較大的跳動。解決此問題的唯一方法是增加有助于衍射峰的晶粒數量。通常，可通過增大光闌的尺寸以及ψ角和φ角的擺動來解決。此外，測試過程中，±2 mm的平移通常也可以顯著改善衍射峰輪廓。標準中推薦，一般材料的晶粒尺寸宜在10～100 μm內。

綜上，本研究調查顯示，參加過新生入學防艾教育、學校常規防艾教育的學生比例均高于未參加的，表明近年高校防艾教育的覆蓋面在不斷擴大，學校健康教育起到提高學生艾滋知曉的作用。因此建議大學防艾教育應在高校教育體系中制度化、常態化，并注重新生防艾教育的開展。

由于測試是基于彈性力學理論，假設材料為均勻、連續和各向同性而進行的，但實際上材料是不可能完全各向同性的，且晶面間距的相對變化只是在試樣表面的部分晶粒上測得的，所測試的部位不同，晶粒的大小、擇優取向的嚴重程度大不相同，實測數據并不滿足理論計算公式。因此對于像鋁合金、不銹鋼、鈦合金等存在大晶粒或織構組織的材料，測試誤差較大。

如果材料是多相的，則對其某特定相的衍射峰進行分析，可獲得殘余應力，而總殘余應力與每個組成相及其體積分數有關，因此，在測試殘余應力之前，應識別出每個不同相的衍射峰。在第二相體積較大的多相材料(例如復合材料或合金)中，有必要記錄兩個相的應力，或者至少要注意到，單個相的應力可能不能完全描述材料中的應力狀態。

1.5 粗糙度

由于殘余應力穿透深度有限，因此，材料的粗糙度應小于射線的穿透深度。電解拋光后的近表面層在失效分析中常常是關注的重點。測試點所在區域宜為平面，如遇曲面，針對測試點處的曲率半徑，宜選擇適當的X射線照射面積，以能將被照射區域近似為平面為原則。對半徑為R的圓柱試樣，建議在圓周方向上使用的入射X射線最大光斑尺寸為R/6和R/4(5%精度和10%精度)，軸向為R/2.5和R/2(5%和10%精度)。如果無法使光束尺寸足夠小，則可以進行校正。

1.6 衍射峰重疊

應力測試的關鍵是衍射角位置的確定。目前定峰方法主要有半高寬法、拋物線法、重心法、高斯曲線法、交相關法等。這些方法的實質是圍繞衍射峰進行的一系列數學運算，其前提是找到反映應力變化的衍射晶面及其衍射峰。衍射峰重疊需要根據全衍射線輪廓的分析，采用合適的軟件或函數進行分峰處理，如采用Rachinger修正，Voigt函數，Gaussian函數,Pearson VII函數等來確定峰位。如可能應依據大范圍的衍射圖花樣重新選擇合適的衍射峰。通常，衍射峰的形狀比起洛倫茲線型，更接近高斯線型，這使得高斯函數成為在標準X射線應力測試應用中，進行峰擬合的理想選擇。無論如何，所選擇測試的衍射峰應具備孤立、完整、衍射強度高的特點，不合適的峰位選擇會產生系統誤差。

研究[4]發現，奧氏體不銹鋼在進行XRD殘余應力測試時出現兩個衍射峰，雖然在127°的衍射峰非常明顯，但由此計算的應力并不能反映材料的真實應力；而149°的Kβ衍射峰雖然峰背比低，但可作為計算應力的依據。鋁合金同樣存在雙衍射峰，但只有158°的衍射峰能夠反映應力變化；鈦合金的兩個衍射峰均可作為應力測定的依據。

1.7 衍射強度過低，衍射峰過分寬化

在衍射強度過低，衍射峰過分寬化的情況下，衍射峰的積分強度與背底強度之比較小，背底對測試的影響較大。冷加工如機加工、磨削加工、噴丸處理等會導致衍射峰寬化。當衍射峰過分寬化時，說明晶粒過分細小或有非晶成分。對于大多數測試，峰強度應為1 000個計數。除了較高的峰強度外，還希望有一個定義明確的峰。通常，在整個峰上至少需要20個數據點才能獲得良好的峰位置。

1.8 重復性和再現性問題

1.9 殘余應力統計表征

X射線聚焦后照射到樣品的某個區域，被照射到的晶粒與晶體直接參與測試。測得的應變本質上是樣品表面下數10 μm深度的統計平均值。單獨某一點的一次測試并不能完美地表征殘余應力的真實情況。實際上測試區域的殘余應力分布與制造過程的控制技術有關，制造過程產生的微觀結構的不均勻性，會使得殘余應力具備一定程度的分散性，這也可能是造成有效使用壽命與預期失效時間的巨大差異的一個因素。即使在比鄰的區域，不同位置殘余應力的測試結果也不盡相同，因此采用統計分布來評價測試區域的應力狀況是比較合理的。建議取5點測試結果進行統計分析。如果等效位置的測試結果差異大于試驗誤差，則應取更多的位置進行測試。

1.10 應力釋放

XRD殘余應力的測試通常需要對零件進行切入才能進入感興趣的位置，并且通常需要評估由于取樣引起的應力松弛情況。一般衍射區域應距樣品邊緣1～2 mm，以避免殘余應力松弛的影響，且樣品的表面應與測角儀的旋轉中心重合。常使用電阻應變計來評定切片過程中的應力松弛。切片前應變計元件的放置和方向需要仔細考慮。切片多數都會造成應力釋放，釋放程度與構件的結構和剛度有關。切割需最大程度地降低局部熱效應，防止切片過程中產生的熱量造成XRD應力測試位置的應力松弛。應力松弛應通過其它計算或測量(如貼應變片)進行校正。

垂直于樣品表面的應力梯度可以表征材料中潛在的亞表面殘余應力分布。大面積去除材料表面時，應注意使用MOORE-EVANS[3]方法校正殘余應力的釋放。一般而言，如果去除的最大深度僅占總厚度的小部分，則校正值應在殘余應力測試的試驗誤差范圍內(可以忽略不計)。當存在垂直于材料表面的陡峭應力梯度時，也需要對應力梯度的校正值進行修正。

2 結語

X射線殘余應力測試原理成熟，測試過程相對簡單，方法易于掌握。但測試結果的影響因素較多。文章總結了10 個影響X射線測試結果的因素，并提出了相應的技術措施，以獲得準確的測試結果。