關于水樣中氨氮分析方法的探討

李蓓 陳華

摘 要：現今水質的污染日益嚴重，特別是飲用水方面，已經引起大家的高度關注。而氨氮作為水體有機物污染的參考指標，在實際的分析檢測中，應根據不同的情況，選用恰當的分析方法。同時由于社會的發展，相應的分析檢測技術也應該與時俱進，讓結果更加精確。本文總結了近來水樣中氨氮化學計量分析方法的主要研究進展，主要內容包括氨氮化學分析方法，儀器分析方法和自來水樣本存儲量的測量，預處理方法等，簡要介紹了水樣中氨氮的分析和測量方法。

關鍵詞：水樣;氨氮分析方法;樣本存儲;預處理

0 引言

中國目前的地表飲用水污染比較嚴重，部分飲用水被氨氮污染。其中，氨氮主要來自有機代謝物，其中生活污水中的氮和有機物被魚和各種微生物吸收并分解，后續還可能被人食用，此外還主要存在于化學顏料和工業廢水中。氨氮污染是衡量和評估水體有機污染的重要指標，氨氮含量和濃度是判斷地下水污染物排放程度的重要檢測指標之一，也是監測水污染的重要水質檢測技術項目。由于嚴重的地表水污染，現代人對環境保護和地表水污染分析的技術要求有了更高的認識，因此本文著重分析水樣中氨氮檢驗的原理和方法。

1 分析氨氮含量的方法

1.1 納氏試劑分光光度計

氨和氮的比色測量用于環境監測，這是一種符合國家標準和經典方法（即傳統的納斯勒試劑色度）的制備方法。光度測量和納氏試劑色度測量，主要改進了傳統的納氏試劑方法，該方法使用傳統的酒石酸硼酸鈉和氫氧化鉀作為主要掩蔽劑，以有效消除海水中鈣和鎂離子的相互干擾，可以有效監測海水樣品中的有機氨和氮。用阿拉伯樹膠水溶液向樣品中加入掩蔽劑和海水樣品預處理，以有效避免掩蔽劑與海水中有機氮化合物之間的相互作用，并在海水中制得更多的碘化氫銨絡合物。加入15.0mL水樣品，4.0mL氫氧化鈉溶液和1.0mL酒石酸鉀。最后添加氫氧化鈉溶液，2.0mL氫氧化鉀和硫酸溶液，然后添加1.0 mL阿拉伯膠和硫酸溶液以及1.0mL封閉劑。

氨氮自然以游離氨或銨鹽的形式存在于水中，氮和氨的組成比取決于進入水的溶液溫度和溶液溫度。pH值越高，游離氨的組成比越高，反之亦然。因此，pH值會嚴重影響溶液測量數據結果的準確性。色溫和時間的顏色不穩定性也會直接導致測量數據中的不正確，溫度穩定性值太低，顏色持續時間過長，溶液溫度過高，并且顯色持續時間短，極大地影響了測量溶液的顏色[1]。

1.2 水楊酸次氯酸鹽分光光度計

水楊酸次氯酸鹽法測定水中氨氮酸度的基本原理是氯胺，其中當溶液中存在水楊酸鐵和氰化鈉時，銨與次氯酸鹽反應形成氫氧化物，氯胺與水楊酸鐵反應成藍色形成化合物。藍色化合物的顏色與水中氨氮的顏色濃度成正比，具有較高的色敏性和顏色穩定性，但對試劑的要求嚴格，操作復雜。根據臨床研究，水楊酸次氯酸鹽被廣泛用于水樣中以測量氨氮和水溶液的pH值，這直接影響了該方法的結果。水樣的酸度失衡影響較大，當水的pH值為11.6～11.7時，色敏效果最佳，結果最穩定。嚴格控制氨氮和水樣品的酸度和pH值的能力對于反應控制非常重要，因為水的酸度太高或太低，都會直接導致水樣反應的不平衡。

1.3 靛酚光度法

靛酚光度法是一種用于測量氨氮的特殊方法，在國際科學界眾所周知。靛酚光度的測定方法還具有重現性和穩定性好的優點，不受海水氨基酸化學物質的干擾。這種測量氨氮的方法被廣泛用于測量容易在海水中積累的放射性氨氮，這種氨氮化合物這對水生魚類的生存和健康產生了嚴重影響。海水中氨氮的測量受“鹽效應”的影響很大，因此必須相應調整氨氮的pH值。否則，很難從海水中獲得高質量的氨氮檢測數據。

1.4 連續流量分析儀方法

連續流自動分析儀是一種新型的連續流自動化分析儀器，具有較高水平的連續流自動化、快速的分析速度、出色的數據收集和可重復性、低維護成本。從簡單的樣品進樣分析到連續流進樣的自動分析，大大加快了分析速度，大大減少了人工消耗，可以手動分析大量樣品，并廣泛用于水質分析。

1.5 流動注射分析與其他技術的結合

流動注射和在線分析技術是一種基于在線和自動化的新技術。該自動技術的方法分析速度快，準確度高，可以實現污染物的定量分析，還可以與其他檢測分析技術，原子色譜，分光光度計等技術結合使用。這些自動化技術的應用和組合將成為未來流量注入和在線分析的主要發展趨勢。通過將國際汽聯在線分析技術與連續流動注射和在線分析有機結合，建立一個潛在的流動注射分析和監測系統，可以實時監測各種類型的陰離子和污染物表面活性。

2 水樣本存儲

在有氧滲氮條件下，細菌和微生物可以把氨氮化合物變為亞硝酸鹽和硝酸鹽。因此，在水中取樣時，必須向水中添加少量硫酸，以使氨氮pH的測量值小于2，這將大大減慢水中各種形式的有機氮的分解和轉化。對于有機飲用水廢水，由于水中有機物的快速分解，有機氨基酸鹽氮被分解并轉化為有機氨基酸鹽氮，因此對于無機廢水樣品，水中氨氮的測量值會隨著時間而增加。氨氮被分解并轉化為無機亞硝酸鹽氮和有機亞硝酸鹽氮，并準確測量了水樣中的氨氮[2]。隨著水采樣時間的流逝，穩定值降低。因此，為了確保水質測量過程和結果的安全性和可靠性以及測量的準確性，通過添加酸將整個水質樣品固定在現場，然后盡快確定水質。

3 水樣品的預處理

在自然環境中，水中的金屬離子和水中的鈣等化學懸浮物會對濾紙測量數據的美觀和準確性產生一定的影響，因此，應在實驗室中對水樣濾紙進行相應的預處理。通常，濾紙包含微量的氨和銨鹽，實驗室空氣中的銨鹽和氨對粘著性濾紙也有特殊作用。濾紙吸收的銨鹽和氨水越多，對濾紙測量數據準確性的影響就越大，因此實驗室在使用前必須密封并存儲濾紙。當使用傳統的絮凝方法沉淀絮凝劑時，由于上清液包含大量的絮凝物，因此該方法的測量結果的可重復性很差。實驗結果表明，絮凝劑沉淀后，樣品中的絮凝劑通過離心沉淀與上清液分離，然后用于測定水中的氨和氮。

為了測量具有高濁度的水性工業樣品的濁度，必須首先添加硫酸鋁絮凝劑進行離心固化，然后必須向樣品中添加少量聚丙烯酰胺（PAM）以進行離心固化。預處理后，當水樣中硫酸鋁的氨氮含量約為水樣的10倍時，混凝效果最佳。該預處理方法操作簡單，試劑量少，凝聚作用好，漂白混濁去除率高（99.13%）。該方法的發現表明，在工業含水樣品的預處理過程中，由離心機的高速旋轉產生的離心力可用于從工業含水樣品的上清液中的硫酸鋁溶液中快速分離出大量聚集體。收集絮凝劑和沉淀物，上清液，并測定水樣中絮凝物和氨氮的含量和濃度，該方法具有良好的重復性。

氨氮濃度是測量復雜水質的重要測量指標。由于水樣本的復雜性，有更多的方法來測量水樣本中的氨氮濃度，并且氨氮濃度測量方法的復雜性和需求正在增加。當前光譜試劑的光譜分析和測量設備簡單易用，是簡化復雜水質的最合適和選擇性的分析方法之一，但選擇性分析系統中使用該方法的敏感性仍然存在。由于離子色譜的低干擾和高靈敏度，它適用于復雜水樣品的選擇性分析。氨氮監測結合各種特性和類型自動實時監測各種氨氮水的性質和類型，氨氮的需求和發展以及其他測量特性，靈敏度高和穩定性高，易于自動化的氨氮測量方法和儀器自動化技術的形成是未來環境監測的新技術趨勢。

參考文獻：

[1]陳永濤，李峰，田維青，李鋒，黃旭.大中型水輪發電機轉子集電環溫度過高分析及處理[J].紅水河，2018，37（02）： 81-86.

[2]顧金鳳，凌芳，曹麗麗，等.水樣中氨氮分析方法的研究[J].化學試劑，2015，37（05）：420-424.

作者簡介：

李蓓（1984- ），女，陜西蒲城人，蒲城清潔能源化工有限責任公司中級工程師，研究方向：化工分析;

陳華（1984- ），女，陜西漢陰人，蒲城清潔能源化工有限責任公司中級工程師，研究方向：化工分析。