水體中油類物質紅外分光光度檢測方法改進的試驗研究

萬征平 楊丹丹 李佳 李朝松 高越

摘 要：針對總油進行檢測，可以利用紅外分光光度檢測的方法，紅外分光光度檢測具有較高的自動化程度，且操作過程十分簡便、靈敏，可以在很多區域進行應用。本文針對水體中油類物質紅外分光光度檢測方法改進的試驗做出了進一步探究，詳細分析了紅外分光光度法測定原理、試劑以及設備準備、采集樣品以及保存、制備樣品、標準物質比對以及經驗。

關鍵詞：油類物質;紅外分光光度檢測方法;改進試驗

油類物質對水體產生的污染，后果非常嚴重，是我國當前對環境進行治理的重點問題，也是全球關注的重點環保問題。在水中存在的石油狀態，主要包括水中分散型、懸浮顆粒上吸附型，以及水中乳化型。在微生物的作用下，石油出現氧化分解過程中，水中存在的溶解氧消耗量會非常大，以至于水質出現惡化問題。測定水中油類物質，始終是水質監察分析當中的重點內容，但該項目的實施有一定的難度，不同區域對于測定方法的使用也存在差異性，但各項方法都十分有效，并沒有相應的可比性。現在，對于油類物質實施測定的方式非常豐富，例如可以使用比重瓶法、重量法、氣相色譜法、紅外線光光度法、熒光法等等。其中最突出的一項方式便是紅外分光光度法，目前，針對該項方法的改進，使其有較高的自動化程度，且操作過程十分簡便、靈敏，可以在很多區域進行應用，所以在水體油類物質測定當中，對于該項方法的使用會更多一些。

1 紅外分光光度法測定原理

我國環境保護標準當中，對于該項測定方法，給出了相應的測定原理，首先利用四氯化碳對樣品當中存在的油類物質進行萃取，對總油開展測定。之后利用硅酸鎂吸附萃取出來的液體，將動物油以及植物油等相關極性物質排除之后，對石油類加以測定。

其中，總油以及石油類含量均同波數具體為2930cm-1、2960cm-1以及3030cm-1。計算得出譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030，產生的差值便是動植物油類具體的質量濃度。

某個單色光譜，通過被測溶液的過程中，會吸收其中的能量，吸收過來的光強弱與被測物質具體的質量濃度，有比例關系。具體來說，與比爾定律完全相符，如公式一所示：

A=lg（1/T）=lg（I0/I）=a×b×c

測定石油類當中存在的物質，需要結合相應的濃度計算公式，也就是ISO計算，具體為：

C=X×A2930+Y×A2960+Z×（A3030-A2930/F）

2 試劑以及設備準備

具體試劑以及設備準備，如表1所示。

3 采集樣品以及保存工作

3.1 采集樣品

因為各種類型的水質，提出的要求不同，在本次實驗當中，對工業廢水以及生活污水樣品進行了采集，將其樣品放置于玻璃容器內（500mL）。對地表水和地下水進行采集，將其樣品放置于玻璃容器內（1000mL）。

3.2 樣品保存

完成采集樣品工作之后，將鹽酸酸化加入其中，使其pH數值小于等于2。如果不能再1天對樣品進行分析，保存工作不可忽視，需要放在3℃左右的冷藏中保存，并于3天內完成分析工作。

4 制備樣品

把所有的樣品，全部轉移到分液漏斗（2000mL）當中，針對樣品清洗容器中使用的CCl4（25mL），也需要轉移到分液漏斗當中，萃取時間為3min，靜止使其分層。烘干下層液體的無水硫酸鈉（3g）吸附。樣品的各項處理工作完成之后，便可測定總油。收集好測定的樣品，利用烘干之后的無水硫酸鈉（3g）吸附，便是石油類樣品測定。

5 標準物質比對

對于紅外光光度法測定的效果精準性給予檢驗，本次實驗針對2017-2019年的標樣測定數據進行探究，數據情況如表2所示。

根據表中的分析，可以得出，相同的樣品，在不同的時間段進行測定，都對這一標樣的標準值和不確定值要求給予了滿足，說明該項測定方式的使用，可應用的在具體測定工作開展中，最終的結果也非常可信。

6 經驗分析

①針對測定工作的開展，應用的所有玻璃器皿，都要使用CCl4進行清洗，滿足無水雜峰的要求;

②針對測油工作的實施，一些工作人員提出了CCl4的純度問題，要求針對CCl4實施精制和提純。但在日常工作中總結的經驗，以及相應的對比中發展，CCl4產品質量較高且穩定的生產商家為天津傲然精細化工研究所，有較高的精純度。對于處理CCl4廢液工作，該公司也可回收，對于環境保護起到了良好的效果;

③在實際測定中，要確保比色皿池中的比色皿保持一致方向以及位置，這樣才能對最終數據的重復性以及穩定性給予保障;

④為對最終結果的平行以及精準程度有所保障，平行測定值之間存在的相對標準偏差，提出的具體要求為：RSD不能超過2%，SD不能超過2%;

⑤在具體工作時發現，基準波長并不會有變化，因此，不用每次開機時都對基準波長進行校準，但開機時必須實施空白測試，且次數要保證三次以上。如果測試出來的波形并不穩定，可重復測試，一直到峰值為圓滑狀態為止。如果空白曲線一直沒有重合，需要查看鎢燈的光源是否出現偏離情況，如果無任何偏離問題發生，可對儀器左邊內部設置的插件接頭進行檢查。一旦插件接頭有松動問題，也會使空白曲線出現不重合現象;

⑥如果儀器使用的時間比較長，波長有時會存在走偏問題，這時可將標準溶液濃度進行改變，對基準波長實施調整，或者將修改框打開對基準波長數值手動更改。基準波長增加之后，吸收峰值會向右側偏移，如果減少會向左側發生偏移。

7 結語

總之，是在該項測定方法當中，需要無水硫酸鈉吸附之后，對萃取液開展總油測定工作，但在具體工作內容中發現，因為區域特征存在的差異性，很多初步萃取液，都為單一的石油類，或者單一的動物、植物油類。所以在具體分析工作開展時，需結合不同流域的水質特點，對主要成分屬于石油類還是動植物油類進行判斷，不但可以對硅酸鎂用量進行節省，還可以避免因為硅酸鎂顆粒比較細，使其混入到待測萃取液當中，對最終的結果產生不良影響。針對工業廢水以及生活廢水的測定，需要萃取兩份液體，其中一份直接對總油進行測定，另一份將5g硅酸鎂加入其中之后，重新進行萃取，靜置之后的萃取液才是石油類。此外，在具體方法應用時，還需要兩次萃取水樣，但實際工作中，第1次萃取和第2次萃取，存在的偏差沒有超過5%，所以在很多工作開展時，可以結合情況，只應用一次萃取。

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