前脫乙烷塔底組分分析方法

陸愛明　卞蘇峰　康文勛

摘 要：目前乙烯生產工藝中，主要分離技術分為3大類，即順序分離技術、前脫丙烷前加氫技術和前脫乙烷前加氫技術。對于前脫乙烷工藝中，由于其組成分析較為復雜，且組分沸點跨度較大，因而數據重復性較差。

關鍵詞：乙烯生產工藝;方法儀器;分析

1 概述

本文介紹的是以高壓進樣方式分析前脫乙烷工藝中塔底混合物的組成，測定其中輕組分C2-C5含量為主，其他重組分C6+反吹放空。

使輕組分液化穩定的在液相中，與重組分共流出，從而達到數據的可靠性，以固定壓力取樣和進樣，以達到樣品的重復性。

2 原理

采用鋼瓶取樣后，保持鋼瓶壓力大于0.8MPa。將樣品注入帶有高壓進樣閥進樣器中，樣品經預柱分離，反吹C6+樣品，采用氫火焰離子化檢測器（FID）進行檢測，測定組分中C2-C5組成，以外標法測定烴類雜質的含量。

3 取樣壓力

設計溫度及壓力為76℃/1.50MPa，采樣器設計了冷凝器，冷凝水溫度為42℃。根據REFPROP模型得到混合物在不同溫度（表2）下的壓力變化，建議取樣壓力控制大于0.8MPa，以保證混合物處于過冷液相即可。

4 方法儀器

①氣相色譜儀;

②高壓液體進樣閥;

③氫火焰離子化檢測器FID;

④三閥雙柱：DB-115m，0.32mm，5.00um，HP-PLOT Al2O3“S”25m，0.32mm，8.0um;

⑤載氣：氮氣/氦氣;

⑥燃氣：氫氣;

⑦助燃氣：空氣;

⑧分流不分流進樣口。

5 閥圖及圖譜

圖1 前通道為高壓液相進樣，后通道為液體進樣

圖2 參考譜圖

6 操作步聚

6.1 標樣曲線校正

①將標準氣氣體鋼瓶使用氮氣加壓系統加壓，將標氣加壓至大于0.8MPa，以保持和樣品壓力一致;

②將標準氣體廠家采購標準氣體按操作條件進入色譜，建立外標曲線。

6.2 樣品分析

①將樣品鋼瓶放入通風櫥內，開啟閥門將鋼瓶內樣品放出，直到液相流出時關閉閥門，立即將樣品鋼瓶直立，打開底部閥門，從底部出樣進入高壓液體閥，直至液相流出，轉動閥門，點擊色譜開始鍵進入分析;

②根據外標曲線的校正因子計算各組分含量，重組分C6+可差減。

7 注意事項

①操作時應將鋼瓶放至通風櫥內，開啟閥門將鋼瓶內氣相放出，直到液相流出時關閉閥門，立即將樣品進入色譜;

②壓力不應過高，應保持和標樣進樣壓力一致。標準氣體樣品采用氮氣加壓方式，使達到與取樣壓力一致，以減少樣品體積變化帶來的誤差;

③應根據混合物組成來調整相應閥切換時間。由于個人技術水平和設備條件有限，有出入之處還請廣大朋友指正。本文皆指在給出前脫乙烷塔底組分分析方法方向，條件及細節還需要經過不斷摸索和實踐。

參考文獻：

[1] ASTM D2427-2006（2015）.使用氣相色譜法測定汽油中C2～C5烴的標準試驗方法[S].美國：美國材料與試驗協會，2006.

[2] ASTM D7756-2013.使用帶有液態柱上注射的氣相色譜法測定液化石油（LP）殘留物的標準試驗方法[S].美國：美國材料與試驗協會，2013.

[3] ANSI/ASTM D2163-1991.用氣相色譜法分析液化石油氣和丙烷濃縮物的試驗方法[S].美國：美國國家標準學會， 1991.