磷系無甲醛阻燃整理劑對棉織物阻燃效果的影響

戴 瑩，楊 陳,2,3

(1.江西服裝學院，江西 南昌 330201； 2.江西省現代服裝工程技術研究中心，江西 南昌 330201； 3.中華服飾文化研究院，江西 南昌 330201)

隨著人們對棉織物需求量的日益增多,對棉類服裝的舒適度和對棉織物的功能整理等方面要求也越來越高。棉織物是易燃紡織品，主要是因為棉織物具有相對較低的著火點及可燃性，穿著易燃的棉織物服裝在危險發生時易受到人身傷害，世界各地每年由于棉織物而引起的火災約占世界總火災量的30%～60%[1],因此對棉織物的阻燃整理研究具有非常積極的意義，特別是對無甲醛阻燃劑的研究尤為重要[2]。采用磷系無甲醛阻燃整理劑對棉織物整理的最佳工藝方面的相關研究較少。本文結合磷系整理劑、無甲醛整理劑和棉織物的特點與性能，通過實驗分析其最佳整理工藝條件，為今后的進一步研究和工業生產提供參考。

1 無甲醛阻燃劑

1.1 無甲醛阻燃劑的種類

無甲醛阻燃劑主要分為4類，分別是硅系無甲醛整理劑、氨系無甲醛整理劑、Na—O2(P—N—Si或氨—硅)協同整理劑、磷系無甲醛整理劑[3]。

1.2 制備磷系無甲醛阻燃劑的意義

制備一種磷系無甲醛阻燃整理劑，并在其制備過程中研究合成條件以及影響因素。通過紅外光譜分析確認磷系阻燃劑官能團鍵的分子結構[4-5]，從而研究該試劑對棉織物阻燃整理的工藝條件。磷系無甲醛阻燃劑可以和多元氨鍵在堿性催化劑的作用下，經過化學反應形成磷系無甲醛阻燃劑整理體系[6]。棉織物經過磷系無甲醛阻燃劑整理后，可以獲得阻燃效果，相關實驗結果表明[7-8]，磷系無甲醛阻燃劑可降低對棉織物熱脹冷縮的降解程度，可使棉織物服裝的阻燃效果比較持久和穩定,達到棉織物阻燃的商業要求。

2 實驗部分

2.1 實驗材料及設備

織物：白色純棉織物(紗線線密度30 tex×2，經向密度×緯向密度343根/(10 cm)×173根/(10 cm)，紹興金威紡織品有限公司)。

主要試劑：阻燃劑OP-MDPA(分析純，張家港雅瑞化工有限公司)；無醛交聯劑GF-415(分析純，江西省現代服裝工程技術研究中心)；磷酸AR-7664(分析純，太倉市億鑫化工有限公司)；柔軟劑FC-309(分析純，廣州市前沿化工有限公司)；滲透劑JFC2(分析純，江蘇省海安石油化工廠)。

主要設備：GZ-GW-03型烘箱(廣州瑞豐實驗設備有限公司生產)，LFY-305 A/B型小軋車(山東省紡織科學研究院儀器研究所)，YG-B-026H型電子織物強力機(溫州市大榮紡織儀器有限公司)，YG-B-815D-I型織物阻燃性能測試儀(溫州市大榮紡織儀器有限公司)。

2.2 阻燃整理工藝

整理液配制：阻燃劑OP-MDPA質量濃度150～550 g/L，交聯劑GF-415質量濃度30～100 g/L，滲透劑JFC質量濃度2 g/L；浴比1∶40。在室溫條件下，取一定量的阻燃劑OP-MDPA、交聯劑GF-415和滲透劑JFC放入設備，用磁力攪拌器充分攪拌，并用氧化劑調節pH值，配置成整理液。

整理工藝流程：棉織物在整理液中室溫浸泡(30 min)→浸軋整理液(二浸二軋，軋余率85%)→預烘(119 ℃，預烘4 min)→焙烘(189 ℃，焙烘4 min)→皂洗→水洗→烘干。

2.3 性能測試

2.3.1 阻燃測試

試樣損毀長度按GB/T 5455—2014《紡織品 燃燒性能 垂直方向 損毀長度陰燃和續燃時間的測定》方法測定。用打火工具產生火焰，對被測試樣最底邊位置進行點火。在規定時間后，測量續燃時間、陰燃時間和損毀長度。

2.3.2 強力測試

試樣斷裂強力和撕破強力分別參照GB/T 3923.1—2013 《紡織品 織物拉伸性能 第1部分 斷裂強力和斷裂伸長率的測定：條樣法》和GB/T 3917.2—2009《紡織品 織物撕破性能 第2部分：褲形試樣(單縫)撕破強力的測定》進行測試，沿試樣經向(緯向)對角線分散取樣測試10次，取平均值。

斷裂強力損失率計算公式為：

斷裂強力損失率=(1-Wx/Wy)×100%

式中:Wx為整理后棉織物的斷裂強力，N；Wy為整理前棉織物的斷裂強力，N。

2.3.3 甲醛含量測試

試樣甲醛含量按GB/T 2912.1—2009 《紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)》測定。試樣在水溫40 ℃中進行萃取后，再用乙酰丙酮顯色。在412 nm的特定波長下，用分光光度法測試顯色液中甲醛的吸收度，對照其吸收曲線，計算游離甲醛含量。

2.3.4 黃變測試

試樣黃變程度按照GB/T 30669—2014 《紡織品 色牢度試驗 耐光黃變色牢度》測定。被測試樣經過紫外線照射后，與未照射的試樣進行對比，用灰色樣卡評定變黃程度。

3 實驗結果與討論

3.1 阻燃劑質量濃度的影響

固定交聯劑質量濃度為35 g/L，通過改變阻燃劑的質量濃度及工藝，對棉織物進行阻燃整理，研究阻燃劑質量濃度對棉織物阻燃效果和強力的影響，如表1所示。

表1 阻燃劑質量濃度對棉織物阻燃效果和強力的影響

由表1可知，隨著阻燃劑質量濃度增加，棉織物損毀長度逐漸減小，撕破強力值沒有太大波動，阻燃劑質量濃度大于500 g/L時，阻燃整理對棉織物的影響沒有太大變化。分析表明，耐久阻燃劑質量濃度取500 g/L為較佳。

3.2 交聯劑質量濃度的影響

固定阻燃劑質量濃度為500 g/L，改變交聯劑質量濃度，研究交聯劑質量濃度對棉織物阻燃效果和強力的影響，如表2所示。可知，隨著交聯劑質量濃度增大，損毀長度變小，織物阻燃劑效果緩慢提高。這主要是因為交聯劑與阻燃劑中的分子結構合成了網狀的大分子官能團聚合物，官能團分子間作用力的形成，使得阻燃劑在與棉纖維的連接中起到氧化作用。但當交聯劑質量濃度達到50 g/L以上時，損毀長度開始出現波動，且逐漸增加，其原因在于過多的交聯劑與阻燃劑發生化學反應，從而導致與棉織物發生反應的交聯劑減少，沒有達到完全的化學反應，從而導致阻燃劑耐熱性能下降。

表2 交聯劑質量濃度對棉織物阻燃劑效果及強力的影響

3.3 焙烘溫度的影響

通過改變焙烘溫度，研究焙烘溫度對棉織物阻燃劑效果、強力、黃變程度的影響，如表3所示。

表3 焙烘溫度對棉織物阻燃效果、強力、黃變程度的影響

由表3可知，當溫度低時，由于引起了化學鍵與共價鍵的結合，從而對棉織物撕破強力影響較小，棉織物的黃變也較為輕微。雖然焙烘溫度增高，會增加織物表面化學反應程度，但織物的舒適性會變差，且織物損毀長度、撕破強力、耐黃變程度均下降。綜合考慮，較適合的焙烘溫度為185 ℃左右。

3.4 pH值的影響

應用2.2工藝，通過用氧化劑調節pH值，研究pH值對棉織物阻燃效果、強力、黃變程度的影響，如表4所示。可知，pH值較低時，對棉織物斷裂強力損失率影響較大，故選擇pH值為5～6。

表4 pH值對棉織物阻燃劑效果、強力、黃變程度的影響

3.5 交聯劑種類的影響

采用無甲醛交聯劑與傳統交聯劑整理后棉織物甲醛含量、阻燃效果及強力對比如表5所示。可知，甲醛含量較低的棉織物損毀長度小，且撕破強力較大。所以在同等情況下選用甲醛含量較低的交聯劑為宜[9-10]。

表5 交聯劑種類對棉織物甲醛含量、阻燃效果及強力對比

4 結 論

通過實驗結果分析，發現無甲醛阻燃劑OP-MDPA整理前后織物的斷裂強力、黃變程度等變化較小，當阻燃劑OP-MDPA質量濃度500 g/L、無醛交聯劑GF-415質量濃度50 g/L、焙烘溫度185 ℃、pH值5～6時，織物阻燃效果最為理想。棉織物與阻燃劑之間的關聯實驗結果可為棉織物無甲醛阻燃生產提供參考。