纖維素纖維與低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維二組分混紡產(chǎn)品定量方法探討

1 引言

低熔點(diǎn)聚酯是指在常規(guī)聚酯合成中加入改性組分后得到的共聚酯，一般熔點(diǎn)范圍在90℃～165 ℃之間[1-2]。低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維是指用低熔點(diǎn)聚酯（LMPET）和普通聚酯（PET）這兩種不同的聚合物以皮芯結(jié)構(gòu)分布于同一根纖維之中制成的纖維[3]。由于低熔點(diǎn)聚酯短纖維具有蓬松性好、強(qiáng)度高、彈性恢復(fù)率高、生產(chǎn)出的非織造布手感柔軟、彈性高等特點(diǎn)，目前大量應(yīng)用于手術(shù)口罩、繃帶等衛(wèi)生材料和室內(nèi)裝飾材料等領(lǐng)域[4]。

在日常檢驗(yàn)中，對(duì)于纖維素纖維和聚酯纖維二組分的混紡紡織品，實(shí)驗(yàn)室會(huì)采用GB/T 2910.11—2009中的75%硫酸法去除纖維素纖維，剩余聚酯纖維，得到各組分的含量。然而，因?yàn)榈腿埸c(diǎn)聚酯纖維是經(jīng)過改性得到的共聚酯纖維，其溶解性能與常規(guī)聚酯存在較大的差異，如果對(duì)于纖維素纖維和聚酯纖維二組分的混紡紡織品依舊采用GB/T 2910.11—2009中75%硫酸法定量，會(huì)使得纖維成分含量的結(jié)果不準(zhǔn)確。在目前的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)中，尚沒有標(biāo)準(zhǔn)將低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和常規(guī)聚酯纖維的定量有明確的區(qū)分，也沒有特殊的低熔點(diǎn)聚酯纖維和纖維素纖維混紡產(chǎn)品的定量方法，本文通過測試低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維在不同試劑中的溶解性能，選出合適的試劑對(duì)纖維素纖維和低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，為低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維與纖維素纖維混合產(chǎn)品的定量分析提供了參考方法。

2 溶解性能測試試驗(yàn)

2.1 試劑

硫酸、鹽酸、甲酸、硝酸、冰乙酸、N/N-二甲基甲酰胺（DMF）、二氯甲烷、苯酚、四氯乙烷、氫氧化鈉、甲醇等試劑均為分析純或者化學(xué)純。

2.1.1 氫氧化鈉/甲醇溶液的配制

將18g氫氧化鈉小球添加到200mL ～250mL的甲醇中，直至氫氧化鈉完全溶解。

2.1.2 苯酚/四氯乙烷的配制

將苯酚和四氯乙烷按質(zhì)量分?jǐn)?shù)6:4充分混合。

2.2 溶解性能測試

將少量纖維試樣置于試管或小燒杯中，注入適量溶劑或溶液，試樣和試劑的用量比至少為1：50，在常溫（20℃～30℃）下?lián)u動(dòng)5min，煮沸或加熱搖晃3min，觀察纖維的溶解情況。

3 結(jié)果與討論

3.1 溶解性能測試結(jié)果

通過對(duì)常規(guī)聚酯纖維、低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維、纖維素纖維在常用試劑中的溶解性能測試（見表1），我們可以發(fā)現(xiàn)：1）低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維與常規(guī)聚酯纖維的溶解性能差異很大，低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維在常溫75%硫酸中就能部分溶解；2）實(shí)驗(yàn)室常用試劑中，沒有合適的試劑能通過去除纖維素纖維，剩下聚酯纖維得到纖維成分含量；3）低熔點(diǎn)聚酯纖維在苯酚/四氯乙烷（45℃）、氫氧化鈉/甲醇（65℃）均能完全溶解，而纖維素纖維不溶，可以嘗試通過采用這兩種試劑溶解低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維、剩余纖維素纖維來計(jì)算纖維成分含量。

3.2 定量分析

為了驗(yàn)證采用苯酚/四氯乙烷（45℃）、氫氧化鈉/甲醇（65℃）可準(zhǔn)確測定纖維素纖維與低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維二組分混紡產(chǎn)品的含量，我們選取了3種常見類別的二組分低熔點(diǎn)聚酯纖維混紡樣品（粘纖/低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維、棉/低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維、亞麻/低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維）。苯酚/四氯乙烷法測試程序參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.24—2009第6部分進(jìn)行，氫氧化鈉/甲醇法測試程序參考標(biāo)準(zhǔn)AATCC 20A—2018第12.9部分進(jìn)行，具體測試結(jié)果見表2。

由表2的結(jié)果可知，采用GB/T 2910.11—2009定量方法中纖維素纖維與聚酯纖維75%硫酸法（50℃，1h）定量的結(jié)果和真實(shí)值偏差較遠(yuǎn)，經(jīng)過對(duì)溶解后剩余物的觀察，我們發(fā)現(xiàn)樣品中的部分低熔點(diǎn)聚酯纖維已經(jīng)溶解，從而導(dǎo)致含量偏差。而采用氫氧化鈉/甲醇（65℃，5min）、苯酚/四氯乙烷（45℃，10min）測得的含量與原始配比結(jié)果差異較小，后續(xù)剩余物觀察時(shí)低熔點(diǎn)聚酯纖維在后面兩種試劑中外觀物明顯變化。

表2 3種常見纖維素纖維與低熔點(diǎn)聚酯纖維混紡樣品在75%硫酸法、苯酚/四氯乙烷法、氫氧化鈉/甲醇法測量結(jié)果對(duì)比

4 結(jié)論

本文通過測試低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維在常見試劑中的溶解性能，結(jié)合溶解性能選擇75%硫酸法、氫氧化鈉/甲醇法、苯酚/四氯乙烷法實(shí)際對(duì)比測量了典型的纖維素纖維與低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維二組分混紡樣品的含量，GB/T 2910.11—2009中75%硫酸法對(duì)于低熔點(diǎn)聚酯纖維與纖維素混紡的樣品存在不適用的情況。氫氧化鈉/甲醇法、苯酚/四氯乙烷法則具有較為廣泛的適用性，能實(shí)現(xiàn)粘纖、萊賽爾、莫代爾、棉、亞麻、苧麻這些常見纖維素纖維與低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維二組分混紡產(chǎn)品的準(zhǔn)確定量，低熔點(diǎn)聚酯纖維與纖維素混紡產(chǎn)品定量可以采用這兩種方法。