發(fā)射光譜法測定地球化學(xué)樣品中銀、硼、錫的方法比較

張 琳

（甘肅省第四地質(zhì)勘查院，甘肅 酒泉 735000）

原子發(fā)射光譜法，近年來在金屬材料的分析應(yīng)用方面有了非常大的進(jìn)展，該方法在分析速度準(zhǔn)確度以及應(yīng)用范圍方面，都較適合測定地球樣品中的金屬元素。本文將就發(fā)射光譜法對檢測地球樣品中的銀鵬西三種元素的方法進(jìn)行比較，分析地球化學(xué)樣品使用原子發(fā)射光譜法測定金屬含量和種類的優(yōu)勢[1]。

1 地球化學(xué)樣品的特點(diǎn)

為了了解區(qū)域特征元素的空間分布規(guī)律，在地球化學(xué)找礦工作當(dāng)中，需要測量所在地區(qū)地表以及地下土壤系統(tǒng)當(dāng)中的化學(xué)樣品。一般采取到的中等規(guī)模礦床的化學(xué)樣品數(shù)量可以達(dá)到上千個[2]。而地球找礦工作當(dāng)中需要了解的元素非常多，可以達(dá)到十幾種到幾十種不等，因此化學(xué)樣品的分析項目較多。而在花壇樣品當(dāng)中一些元素的含量通常較低，可以達(dá)到微量或者超微量級別。然而有一些其他的元素的含量，卻又可以達(dá)到工業(yè)的級別。所以在樣品當(dāng)中元素的含量除了較低這個特點(diǎn)以外，還有元素含量的變化范圍也非常的大。化學(xué)地球樣品的第4個特征就是由于化碳樣品是采自地球的各個圈層當(dāng)中，有一些是巖石土壤，甚至還有一些是植物水或者氣體，這就導(dǎo)致了樣品的性質(zhì)非常復(fù)雜，種類繁多。

2 地球化學(xué)樣品探測對測試方法的要求

結(jié)合以上對于化探樣品特點(diǎn)的分析，可以有效地總結(jié)出地球化學(xué)樣品測試方面的以下幾點(diǎn)要求。首先基于地殼當(dāng)中元素含量的平均值非常的低，因此化探隊分析方法的靈敏度要求較高，并且元素的含量范圍較大，所以也要求分析方法要有較寬的量程[3]。在傳統(tǒng)的化探工作當(dāng)中，不要求測定某個樣品當(dāng)中元素的真實(shí)含量，通常只需要大致的結(jié)果。近年來再去化探掃面的問題提出以后，由于要全面的在全國范圍內(nèi)進(jìn)行地勘分析的數(shù)據(jù)整合，對化學(xué)探測地球樣品的精確度和準(zhǔn)確度也提出了相應(yīng)更高的要求。此外，化學(xué)探測樣品當(dāng)中的元素非常多種，因此分析方法要能夠在同一次測定當(dāng)中檢出多種元素。根據(jù)測定元素種類繁多這個特點(diǎn)，又提出了進(jìn)一步的分析方法上的要求，就是要提高分析方法的速度，從而有效降低分析的成本投入。

3 地球樣品分析的方法

3.1 化學(xué)分析法

化學(xué)分析也叫濕法分析，主要有容量法、比色分析法和重量法三種。容量法的原理就是通過指示劑來指示化學(xué)反應(yīng)達(dá)到平衡終點(diǎn)的滴定分析方法。而比色法是利用分光光度計或者光電比色計來檢測待測溶液中的某種元素與化學(xué)試劑反應(yīng)生成具有某種特殊顏色絡(luò)合物的方法[4,5]。重量法是利用被測元素與某種化學(xué)試劑，在一定條件下可以生成沉淀物的方式，將這種元素與其他元素進(jìn)行分離來稱取沉淀物重量計算元素含量的方法。

3.2 儀器分析法

儀器分析法根據(jù)原理的儀器可以分為三種，一種是涉及原子外層價電子的分析方法，主要有發(fā)射光譜法，第二種是涉及到原子內(nèi)層電子的分析方法，主要有X射線熒光光譜分析和電子探針分析，而第三種是涉及到了原子核的分析方法，該方法主要有質(zhì)譜分析，中子活化分析和多道能譜分析。這三種儀器分析方法當(dāng)中，涉及原子核的儀器分析，具有較高的檢測精確度與準(zhǔn)確度，較低的檢出限，但是這種儀器非常昂貴因此由于經(jīng)濟(jì)條件的限制較少應(yīng)用于實(shí)際的化學(xué)樣品檢測分析中。

4 原子發(fā)射光譜法檢測地球樣品的優(yōu)缺點(diǎn)

原子發(fā)射光譜法可以同時檢測一個樣品當(dāng)中的多種元素，這是因為在樣品被激發(fā)以后，其中所含的各種元素會發(fā)出他們自身的特征譜線可以通過特征譜線的檢測實(shí)現(xiàn)同時測定多種元素。其次用原子發(fā)射光譜法測定化探樣品的時候，不需要經(jīng)過化學(xué)處理就可以對固體或液體的試樣進(jìn)行直接分析，因此原子發(fā)射光譜法的檢測檢測速度較快，可以在幾分鐘內(nèi)同時進(jìn)行幾十個元素的定性或定量檢測。其次由于每種元素都有自身的特征譜線，所以原子發(fā)射光譜法的分析選擇性較好。當(dāng)原子發(fā)射光譜采用ICP光源的時候，它的準(zhǔn)確度是最高的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，可以寬至4～6個數(shù)量級，因此它具有較低的檢出限[6]。但是在經(jīng)典的原子光譜分析，當(dāng)中各元素的譜線的強(qiáng)度會被較多的因素影響，尤其是單樣品的濃度較大的時候，準(zhǔn)確度較差。但是每種金屬元素都有自身較強(qiáng)的特征性譜線，因此在地礦找礦工作當(dāng)中對化學(xué)樣品的檢測采用原子發(fā)射光譜法將會是最有效快速的檢測方法。

5 化學(xué)樣品的制備

一般對于野外采集回來的樣品要經(jīng)過樣品制備來達(dá)到符合實(shí)驗室要求的數(shù)量和質(zhì)量。對于地球化學(xué)樣品中的巖石和礦石樣品需要經(jīng)過粗碎、中碎、縮分細(xì)磨等方法，才能進(jìn)行下一步的分析[7]。而土壤和水系沉積物樣品要經(jīng)過干燥篩分細(xì)磨等步驟。樣品經(jīng)過一系列的預(yù)處理以后，達(dá)到了分析數(shù)量級就可以進(jìn)行下一步操作。

6 發(fā)射光譜測定化學(xué)樣品中的銀、硼、錫

通過對三種樣品內(nèi)標(biāo)線和分析線分別扣除的背景消除影響后，與三種樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行分析對比。最終發(fā)現(xiàn)測量出來的結(jié)果準(zhǔn)確度高可以表明原子發(fā)射光譜法用在測定化學(xué)樣品當(dāng)中的金屬元素具有較高的可靠性[8]。本文通過分析了三種元素的十五次測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差以及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，根據(jù)與國家對巖石土壤或水系沉積物檢測標(biāo)準(zhǔn)的對比，得到該方法精密度好、檢出率低，以及選擇性好的結(jié)論。

7 結(jié)語

本文分析了地球化學(xué)樣品的特點(diǎn)以及針對該特點(diǎn)提出了對分析檢測方法的要求。并且研究了目前化學(xué)樣品分析方法的種類以及各方法的原理和優(yōu)缺點(diǎn)，從而找出了適合檢測地球化學(xué)樣品中各元素的方法——發(fā)射光譜法。并通過分析原子發(fā)射光譜法檢測地球化學(xué)樣品中的銀硼烯三種元素的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)在化探分析中該方法對元素的檢測紙有較高的精密度和準(zhǔn)確度。使用該方法檢測化學(xué)樣品可以簡化樣品的預(yù)處理，大大縮短了勞動時間和勞動強(qiáng)度。其次，原子發(fā)射光譜法的檢測量需要較少，也減少了工作人員在地質(zhì)勘測找礦過程中的采樣工作量，從而降低了工作人員的采樣風(fēng)險。最后該方法檢測樣品的時間較短，分析速度也較快，可以有效的節(jié)省整個分析過程的時間和成本的投入。因此可以在今后的地球化學(xué)樣品分析過程當(dāng)中使用原子發(fā)射光譜法測定樣品中的元素含量，從而有效提高地勘工作當(dāng)中的著礦效率，為我國的地質(zhì)勘察工作以及礦產(chǎn)能源開發(fā)工作帶來了更高的經(jīng)濟(jì)效益。