X射線熒光光譜法測定鉻鎳生鐵中8種常見元素

樊 鑫， 趙艷兵

(1. 太原鋼鐵(集團)有限公司先進不銹鋼材料國家重點實驗室，山西 太原 030003；2. 山西太鋼不銹鋼股份有限公司技術中心，山西 太原 030003)

煉鋼需要大量外購生鐵配合提高產量，隨著煉鋼冶煉水平的提高以及冶煉周期的縮短，需要對鉻鎳生鐵中的主要元素進行快速、準確的測定。目前，對于高頻感應紅外線吸收法測定生鐵中碳、硫[1]、熒光法測定生鐵中硅、錳、磷、硫[2-8]及原子發射光譜法測定生鐵中鉻、鎳、錳、磷、銅[9-11]均有報道，但對X射線熒光光譜法測定鉻鎳生鐵中碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、銅8種元素卻鮮有報道。本文利用購買的標準樣品和準確定值的生產樣品，繪制工作曲線，建立了一種快速、準確分析鉻鎳生鐵中碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、銅8種元素含量的方法，縮短分析周期，滿足生產要求。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

ARL 9900 X射線熒光光譜儀，瑞士 ARL，OXSAS 操作軟件；HS-200BZ 杯型砂輪磨樣機，南京和澳自動化科技有限公司。

1.2 樣品制備

生產試樣在砂輪機上磨光，制得樣品表面應平整、紋理清晰，無裂紋、無沙眼。

1.3 標準樣品

選擇5個合金鑄鐵標準樣品、26個準確定值的生產試樣(自制控制樣品)，使之形成一種既有一定含量范圍又有適當梯度的標準系列。工作曲線用標準樣品按1.2樣品制備方法制成。

2 結果及討論

2.1 元素測定條件

對每個測定元素進行PHD檢測，確定最佳的脈沖分析高度。將儀器的管電壓均設為40 kV ，管電流設為80 mA。各元素的測定條件見表1所示，其中,磷、鉻、鎳采用固定道分析，其他元素采用掃描道分析。

表1 各元素分析條件

2.2 工作曲線建立

根據待測試樣的含量范圍，選擇合適濃度的合金鑄鐵標樣及準確定值的生產試樣(如1.3)，利用強度和含量繪制回歸工作曲線(表2)。

表2 線性范圍和相關系數

2.3 精密度實驗

按照實驗方法，對同一個鉻鎳生鐵生產試樣隨機測量11次，計算測量結果的相對標準偏差，如表3所示。

通過表3可以看出，本方法測量精密度較好，能滿足生產分析要求。

2.4 準確度實驗

為了驗證準確度，本方法測定結果與紅外吸收測量結果以及直讀光譜測量結果進行對比，結果見表4。

表3 精密度實驗結果

表4 準確度實驗結果 w/%

經過較長時間的比對實驗，本法測量結果與化學分析方法測量結果一致性較好，可滿足實際生產需求。

3 結語

本文建立了X射線熒光光譜法測定鉻鎳生鐵中8種常見元素的分析方法。本方法快速、準確，縮短了分析周期，降低了分析成本和勞動強度，且準確度和精密度均能滿足實際需求，可廣泛推廣。