順酐解析塔回流罐液位測量探討

劉法欽，朱吉磊，劉長林，史學斌，于長澤

(1. 山東化工職業學院，山東 濰坊 256499；2. 淄博齊翔騰達化工股份有限公司，山東 淄博 255438)

某公司擁有中國最大正丁烷氧化法順酐生產裝置之一，有4條精制線，4個解析回流罐。在設計之初,將解析塔回流罐液位測量設計為外浮筒液位計加伴熱測量型式，回流罐液位會影響到順酐精制解析塔系的能耗和穩定性。開車初期液位計測量相對穩定，但是隨著裝置運行周期加長，液位測量問題逐漸顯露。因回流罐含酐量高，如出現伴熱不好、保溫不良、物料內有雜物等情況時，浮筒液位計易出現卡澀，造成指示不準或無法測量的情況，并且外浮筒液位計扭力管上的黃色黏性雜物極難清理，維護工作量大。

針對上述液位測量存在的問題，本文將系統介紹回流罐液位計改進的過程、改進后出現的問題及目前取得的成效。

1 工藝簡述及問題分析

1.1 工藝簡述

順酐，又稱順丁烯二酸酐(MAH)，白色片狀結晶，有強烈的刺激氣味、易升華、遇水易潮解生成馬來酸，相對密度1.480，熔點為52.8 ℃，沸點為202.2 ℃，在溫度為60～80 ℃時也能升華，能溶于醇、乙醚和丙酮[1]。該公司采用正丁烷氧化法生產順酐，正丁烷與空氣混合進入立式殼型反應器，在反應器殼程中采用硝酸鹽混合物，通過熔鹽泵往復循環用作冷卻介質，反應氣體下進上出，在催化劑的作用下進行氧化反應，反應過程中加入助催化劑，反應熱通過熔鹽移出，產生蒸汽，回收熱量。熱反應氣體經氣體冷卻器冷卻后送至吸收工序；在順酐后冷器中，大約50%的氣態順酐被冷卻下來形成粗酐，含有未冷凝順酐的氣體進入順酸洗滌塔進行水吸收，形成順酸溶液后進入脫水塔，脫水后的粗酐與二甲苯一起作為脫水塔塔釜液流入精制解析塔。解析塔蒸出的順酐進入脫輕組分塔，再經吸收塔后冷卻、結片成型，得到扁球狀順酐。在順酐精制解析塔中會產生較高的真空度對順酐精制至關重要，直接影響到產品的產量及合格率。

1.2 問題剖析

通過對工況分析可以看出回流罐液位測量存在如下難點： 工藝介質特殊，順酐屬于易凝固介質，溫度低于52.8 ℃就會凝結為固體；高真空工況；黏度大；順酐解析反應復雜，容易產生黏性物質；因回流罐物流分散大小差異等原因，設備有一定的振動。

外浮筒液位計因扭力管與工藝介質氣相直接接觸，若黃色黏性副產物產生必會導致測量不準確或直接無法測量。其次，因順酐低于52.8 ℃就會凝結為固體，若伴熱溫度過低或出現漏點，尤其是停車后均會導致順酐凝固，再開車時雖投用伴熱，但無法完全融化固酐，導致浮筒卡滯，用水槍沖洗會產生大量的酸，不但腐蝕筒體及浮筒，而且危害人身健康。

1.3 注意事項

根據該回流罐外浮筒液位計測量存在的問題剖析，改進測量方案中，在不影響裝置正常運行的情況下，需注意以下幾點： 盡可能讓測量元件或傳感器與被測介質不接觸，即選用非接觸式液位計；因介質黏度稍大，盡量不選用變浮力式液位計；需選取對外殼振動不敏感的測量方式或加固后能消除振動影響的測量方式；因設備為壓力容器，無法再重新開口，需充分考慮目前設備預留口問題；需充分考慮高真空對所選液位計的影響。

2 液位測量方案的改進

2.1 測量儀表的選擇

依據該回流罐的工況特點及液位測量難點問題，結合各類型液位計測量原理的不同，提出液位儀表選型方案如下：

1)雙法蘭差壓式液位計。若選擇該類型液位計，因裝置不能停車，只能采用非插入式，關斷根部閥后再安裝。該測量方式存在如下弊端：

a)因工況為高真空工況，需采用高真空填充液且對膜片的制作和硅油的填充均有較高的要求，否則膜片易鼓裂。

b)因設備至變送器短管處流體不流動，需要做好伴熱，若伴熱不好或產生黏性副產物易產生堵塞。

2)纜式導波雷達液位計。經查看設備藍圖發現回流罐頂部無備用口，且無法實現在線安裝，因此不能選用該類液位計。

3)聲吶式外測液位計。聲吶式外測液位計不與氣相、液相介質接觸，是真正意義上的非接觸式物位測量儀表，且聲吶式外測液位計可以消除振動、溫度變化、組分變化等干擾的影響，測量精度高。

4)射線式儀表。該類儀表雖可以精確測量，但對人身危害較大、價格昂貴、后期回收及辦理手續繁瑣，故不選用。

通過對上述各類儀表的分析，最終確定在回流罐不做任何變動的前提下，加裝一套聲吶式外測液位計。

2.2 聲吶式外測液位計工作原理

聲吶回波測距技術(SONAR)，利用水中聲波對水下目標進行探測、定位，是水聲學中應用最可靠的一項技術[2]。

該次回流罐液位計改進選用電子增強型聲吶式外測液位計。該液位計基于SONAR技術，實現“隔離式”外測液位，從而達到罐內液位罐外測量，聲吶測距原理是該液位計外測液位的重要依據。

該液位計是由吸附于儲罐底部的液位測量探頭發射一定頻率的聲波，穿透罐壁，在罐內液體介質內傳播，到達液面后部分反射形成回波，回波信號到達罐底，再次穿透罐壁，由罐底同一液位測量探頭接收返回的回波信號并傳回主機，主機分析從聲波發射到液面反射、形成回波，回波信號到罐底液位測量探頭的往返時間t，即可算出被測液位高度H，計算如式(1)所示：

H=υt/2

(1)

式中：υ——聲波在被測介質中的傳播速度，m/s。

該液位計具有獨特的微振動分析、小盲區技術、自校準技術、變頻超聲波技術，使之能夠可靠應對各種復雜工況、有效消除干擾和漂移，具有測量安全、安裝維護方便、可靠耐用、測量精度高等特點。

2.3 改進方案注意事項

在改進測量方案過程中需考慮如下因素：

1)介質工藝參數及特性。當介質組分變化較大或介質溫度變化較大時會影響測量精度。因此，在改進過程中考慮到液體溫度變化大于5 ℃或液體組分變化較大，為使測量不受液體溫度和液體組分變化的影響，確保儀表的測量精度為±0.1%FS，在選型中增加了校準探頭。由于校準探頭和測量探頭的工作方式相同，因此可通過公式υ=2H/t得到聲波在液體中的傳播速度。選用修正后的聲波傳播速度進行計算，這樣得出的液面高度不再受液體溫度、壓力和組分變化的影響。因順酐回流罐為立式等徑罐，校準探頭可以裝在任何位置。

2)需了解罐內部結構及罐本體伴熱情況。罐內若有內件會影響聲波傳輸，但該改造項目中罐內無任何內件；同時需要考慮伴熱溫度及介質溫度對測量探頭的影響，鑒于該項目伴熱蒸汽溫度較高，采用-60～160 ℃的高溫探頭。

3)探頭有效安裝空間。因探頭需有不小于φ80 mm的安裝表面，且回流罐布置了大量伴熱管道，因此需要確認罐底部及側面均要有有效的安裝空間。

4)儀表信號的強度。因設備壁厚為12 mm,加之測量介質黏度大，為加大信號強度選用直流24 V供電的四線制儀表。

5)有效處理干擾信號。由于介質的物理特性差異，且進、出料速度快，易造成強烈沖擊，罐內液面劇烈波動；介質揮發性強，液面易形成汽、液混合。這些工況會造成接收到的回波信號不僅有液面信號，還有其他干擾信號。該液位計“微振動分析”技術可通過先進的智能化處理方法，排除、過濾掉干擾信號，分析判斷出正確液位信號，并始終跟蹤該信號，計算、顯示正確液位。

2.4 安裝過程

安裝過程重點在探頭的安裝，液位測量探頭安裝需規范。在確保容器壁上有不小于φ80 mm的安裝表面后，打開保溫層200 mm×300 mm區域，露出罐壁，用砂紙將設備表面平整、無焊渣、漆塊，因罐底正下方為出料管道，液位測量探頭通過磁吸固定安裝在罐底部出料口偏10 cm處，校準探頭用同樣的方法安裝在回流罐中間某位置。然后將變送器與傳感器線路連接好，進行調試并投入運行。

3 運行后問題及應用效果

1)該液位計投用后回流罐液位測量一直比較穩定，但運行1個月后陸續出現了以下問題：

a)液位計突然無指示。檢查線路、探頭、變送器均無問題，最后經過與生產廠商技術人員共同查找發現為接地問題，改進后液位計恢復正常。

b)液位計突然指示為零。經現場確認為測量探頭脫落，經檢查探頭脫落由3方面原因： 密封膠未采用高溫密封膠；罐體材質為316L不銹鋼，磁力吸附無太大作用，主要吸附力靠密封膠完成；罐體振動較大。選用高溫密封膠并做加固支撐措施后恢復正常。

c)當罐體液位值在50%以下時，偏差較大，約為10 cm。分析原因為工藝介質組分變化且參比探頭在50%液位位置校準原因所致。將校準探頭降至最低液位后該問題解決，精度可以保證在±0.1%FS。

2)該液位計投用后應用效果如下：

a)大幅降低了維護工作量，每年減少維護量約200 h。

b)加強了工藝監視操作，避免了因液位計波動或指示不準造成的解析塔操作滯后或不穩定而導致的產品質量不合格和產量波動。

c)該測量方案的改進為順酐裝置類似工況及后期儀表改進提供了重要參考。

4 結束語

本文通過剖析順酐回流罐液位測量存在的問題，并對回流罐液位測量改進的過程、改進后出現的問題及取得的成效進行了詳細的分析。該順酐回流罐液位測量選用了聲吶式外測液位計，通過近1 a的實踐應用，既保證了工藝監測控制的精度要求，也保證了該裝置的安全穩定長周期運行，達到了預期的效果。